|
| |
|
|
Využití moderních chromatografických technik v analýze cizorodých a kontaminujících látek v potravinách
Lhotská, Ivona ; Šatínský, Dalibor (vedoucí práce) ; Karlíček, Rolf (oponent) ; Malíř, František (oponent)
Univerzita Karlova, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Kandidát Mgr. Ivona Lhotská Školitel doc. RNDr. Dalibor Šatínský, Ph.D. Název disertační práce Využití moderních chromatografických technik v analýze cizorodých a kontaminujících látek v potravinách V předložené disertační práci je prezentován komentovaný soubor sedmi publikací, které jsou zaměřené na vývoj chromatografických metod pro stanovení cizorodých a kontaminujících látek v potravinách (zejména mykotoxiny a syntetická barviva). Všechny metody byly plně validované, vyhovující pro dané účely a použity pro analýzu reálných vzorků. První část tvoří metody pro stanovení mykotoxinů založené na on-line extrakci na tuhých fázích (SPE) s využitím systému s přepínáním kolon. Při optimalizaci metody on-line SPE-HPLC pro stanovení ochratoxinu A a citrininu v pivu byly pro extrakční i analytickou kolonu vybrány reverzní fáze ve formě povrchově porézních částic. V dalších metodách pro stanovení patulinu v džusech a zearalenonu v pivu byly pro on-line extrakci použity selektivnější molekulárně vtištěné polymery (MIP). Vzhledem k náročnosti optimalizace on-line MIP SPE, byly metody pro ověření selektivity porovnány s off-line MIP extrakcí a on-line extrakcí na konvenčních C18 fázích. Použité komerční MIP sorbenty nebyly...
|
|
|
Vývoj HPLC metod pro analytické hodnocení léčivých přípravků a modelové studie přírodní degradace reziduí léčiv
Nejedlý, Tomáš ; Klimeš, Jiří (vedoucí práce) ; Karlíček, Rolf (oponent) ; Mikuš, Peter (oponent)
Univerzita Karlova, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra Farmaceutické chemie a farmaceutické analýzy Kandidát Mgr. Tomáš Nejedlý Školitel prof. RNDr. Jiří Klimeš, CSc. Název disertační práce Vývoj HPLC metod pro analytické hodnocení léčivých přípravků a modelové studie přírodní degradace reziduí léčiv Dizertační práce se zaměřuje na dvě tematické oblasti farmaceutické analýzy. První část se zabývá vývojem validovaných chromatografických metod pro farmaceuticko-analytické hodnocení léčivých přípravků k rutinnímu použití v kontrolní laboratoři. Část druhá se zabývá aktuálním tématem environmentální analýzy a rezidui léčiv v odpadních a povrchových vodách. První vyvinutá metoda je určena k hodnocení krémové lékové formy s účinnou látkou aciklovir. Metoda slouží ke stanovení obsahu účinné látky a tří příbuzných látek. Dále je validována ke stanovení obsahu konzervačních látek použitých v krémovém základu. Metoda druhá byla vyvinuta k hodnocení tablet s antipsychoticky působící látkou risperidonem o obsahu 1 mg v jedné tabletě. Metoda je validována ke stanovení obsahu účinné látky a čtyř nejvýznamnějších lékopisných nečistot. Metoda poslední je zaměřena na stanovení účinné látky, rozkladných nečistot a konzervantu v perorálních kapkách obsahujících účinnou látku pikosulfát sodný a konzervant...
|
|
|
Vývoj on-line SPE-HPLC metody pro stanovení zearalenonu ve vzorcích piva
Gajdošová, Barbora ; Šatínský, Dalibor (vedoucí práce) ; Karlíček, Rolf (oponent)
Univerzita Karlova v Praze Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Kandidát: Bc. Barbora Gajdošová Školitel: Doc. RNDr. Dalibor Šatínský, Ph.D. Název diplomové práce: Vývoj on-line SPE-HPLC metody pro stanovení zearalenonu ve vzorcích piva K vývoji metody pro stanovení mykotoxinu zearalenonu v pivu bylo využito vysokoúčinné kapalinové chromatografie ve spojení s on-line extrakcí na tuhou fázi (SPE) pomocí techniky přepínání kolon pro úpravu vzorku. Byly testovány dva rozdílné sorbenty pro SPE. Vzorek piva o objemu 50 µl byl dávkován přímo do systému. Po nástřiku vzorku došlo k extrakci zearalenonu z matrice na extrakční předkoloně Ascentis® Express C18 Guard Cartridge (5 x 4,6 mm, 5 µm), která je na bázi reverzní fáze nebo na kolonce (10 x 4,6 mm) naplněné sorbentem Affinimip® SPE Zearalenone, což je specifický molekulárně vtištěný polymer, určený pro selektivní extrakci zearalenonu. Jako promývací fáze pro odstranění balastní matrice byl vybrán pro extrakční předkolonu C18 40% roztok methanolu s 2% vodným roztokem kyseliny octové a pro Affinimip 10% roztok acetonitrilu s 2% vodným roztokem kyseliny octové, tyto promývací roztoky protékaly extrakční kolonkou rychlostí 2 ml/min po dobu 2 minut. Po přepnutí ventilu byly látky dále separovány na chromatografické koloně Kinetex...
|
|
|
Využití moderních chromatografických technik v analýze cizorodých a kontaminujících látek v potravinách
Lhotská, Ivona ; Šatínský, Dalibor (vedoucí práce) ; Karlíček, Rolf (oponent) ; Malíř, František (oponent)
Univerzita Karlova, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Kandidát Mgr. Ivona Lhotská Školitel doc. RNDr. Dalibor Šatínský, Ph.D. Název disertační práce Využití moderních chromatografických technik v analýze cizorodých a kontaminujících látek v potravinách V předložené disertační práci je prezentován komentovaný soubor sedmi publikací, které jsou zaměřené na vývoj chromatografických metod pro stanovení cizorodých a kontaminujících látek v potravinách (zejména mykotoxiny a syntetická barviva). Všechny metody byly plně validované, vyhovující pro dané účely a použity pro analýzu reálných vzorků. První část tvoří metody pro stanovení mykotoxinů založené na on-line extrakci na tuhých fázích (SPE) s využitím systému s přepínáním kolon. Při optimalizaci metody on-line SPE-HPLC pro stanovení ochratoxinu A a citrininu v pivu byly pro extrakční i analytickou kolonu vybrány reverzní fáze ve formě povrchově porézních částic. V dalších metodách pro stanovení patulinu v džusech a zearalenonu v pivu byly pro on-line extrakci použity selektivnější molekulárně vtištěné polymery (MIP). Vzhledem k náročnosti optimalizace on-line MIP SPE, byly metody pro ověření selektivity porovnány s off-line MIP extrakcí a on-line extrakcí na konvenčních C18 fázích. Použité komerční MIP sorbenty nebyly...
|
|
|
Stanovení mykotoxinu citrininu pomocí on-line SPE HPLC na molekulárně vtištěných polymerech
Kholová, Aneta ; Šatínský, Dalibor (vedoucí práce) ; Karlíček, Rolf (oponent)
Univerzita Karlova Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Kandidát: Bc. Aneta Kholová Školitel: Doc. RNDr. Dalibor Šatínský, Ph.D. Název diplomové práce: Stanovení mykotoxinu citrininu pomocí on-line SPE HPLC na molekulárně vtištěných polymerech Cílem této práce bylo vytvořit rychlou metodu pro stanovení mykotoxinu citrininu (CIT) za použití vysokoúčinné kapalinové chromatografie (HPLC) a techniky přepínání kolon v kombinaci s on-line extrakcí na pevné fázi (SPE) na molekulárně vtištěných polymerech (MIP). Nejvhodnější sorbent pro selektivní extrakci byl vybrán ze šesti nově nasyntetizovaných MIP po vyhodnocení jejich vazebné kapacity a selektivity. Selektivita byla testována porovnáním molekulárně vtištěných a nevtištěných polymerů a schopností polymeru selektivně oddělit citrinin od interferencí z testovaného vzorku. Nejlepším sorbentem MIP (funkční monomer metakrylamidu s porogenem acetonitrilem) byla naplněna předkolona (20 × 3 mm) a zapojena do systému přepínání kolon HPLC. Na tento chromatografický systém byly dávkovány tři různé typy matric (extrakt z potravních doplňků, červené fermentované rýže a obilovin). Dávkovaný objem vzorku 50 μl byl na MIP extrakční předkoloně promýván od interferencí methanolem / 0,5% vodným roztokem kyseliny octové v poměru 25:75 (v/v),...
|
|
|
Vývoj on-line SPE-HPLC metody pro stanovení zearalenonu ve vzorcích piva
Gajdošová, Barbora ; Šatínský, Dalibor (vedoucí práce) ; Karlíček, Rolf (oponent)
Univerzita Karlova v Praze Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Kandidát: Bc. Barbora Gajdošová Školitel: Doc. RNDr. Dalibor Šatínský, Ph.D. Název diplomové práce: Vývoj on-line SPE-HPLC metody pro stanovení zearalenonu ve vzorcích piva K vývoji metody pro stanovení mykotoxinu zearalenonu v pivu bylo využito vysokoúčinné kapalinové chromatografie ve spojení s on-line extrakcí na tuhou fázi (SPE) pomocí techniky přepínání kolon pro úpravu vzorku. Byly testovány dva rozdílné sorbenty pro SPE. Vzorek piva o objemu 50 µl byl dávkován přímo do systému. Po nástřiku vzorku došlo k extrakci zearalenonu z matrice na extrakční předkoloně Ascentis® Express C18 Guard Cartridge (5 x 4,6 mm, 5 µm), která je na bázi reverzní fáze nebo na kolonce (10 x 4,6 mm) naplněné sorbentem Affinimip® SPE Zearalenone, což je specifický molekulárně vtištěný polymer, určený pro selektivní extrakci zearalenonu. Jako promývací fáze pro odstranění balastní matrice byl vybrán pro extrakční předkolonu C18 40% roztok methanolu s 2% vodným roztokem kyseliny octové a pro Affinimip 10% roztok acetonitrilu s 2% vodným roztokem kyseliny octové, tyto promývací roztoky protékaly extrakční kolonkou rychlostí 2 ml/min po dobu 2 minut. Po přepnutí ventilu byly látky dále separovány na chromatografické koloně Kinetex...
|
|
|
Využití moderních chromatografických přístupů a úprav vzorků v analýze biologicky aktivních látek
Brabcová, Ivana ; Šatínský, Dalibor (vedoucí práce) ; Karlíček, Rolf (oponent) ; Tolarová, Jitka (oponent)
Univerzita Karlova v Praze, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Kandidát: Mgr. Ivana Brabcová Školitel: Doc. RNDr. Dalibor Šatínský, Ph.D. Název disertační práce: Využití moderních chromatografických přístupů a úprav vzorků v analýze biologicky aktivních látek Předkládaná disertační práce se zabývá moderními trendy v kapalinové chromatografii v analýze biologicky aktivních látek. Kapalinová chromatografie je významnou analytickou technikou, která umožňuje rychlou separaci a kvantifikaci látek. Trendy v kapalinové chromatografii se v současnosti týkají především vývoje nových stacionárních fází a zlepšení jejich stávajících vlastností. Dále se zabývají miniaturizací chromatografických systémů a tak zvanou "zelenou" chromatografií, která se snaží o přístup šetrnější k životnímu prostředí. Vlastní chromatografické analýze předchází příprava vzorku. Jedná se o významný krok, na kterém závisí správnost výsledku celé analýzy. V současné době dochází k vývoji mnoha nových moderních technik úpravy vzorků. Vývoj těchto technik směřuje především k miniaturizaci, automatizaci a mnohonásobnému zakoncentrování cílových analytů. Teoretická část disertační práce je rozdělena do několika okruhů, ve kterých se zabývá výše popsanými trendy. V první části jsou popsány trendy v oblasti...
|
|
|
Využití průtokových analytických metod pro stanovení biologicky aktivních látek
Koblová, Petra ; Solich, Petr (vedoucí práce) ; Karlíček, Rolf (oponent) ; Cabal, Jiří (oponent)
Disertační práce Abstrakt 1 Abstrakt Univerzita Karlova v Praze, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra: Analytické chemie Kandidát: Mgr. Petra Koblová Školitel: prof. RNDr. Petr Solich, CSc. Název disertační práce: Využití průtokových analytických metod pro stanovení biologicky aktivních látek Disertační práce se zabývá vývojem HPLC a SIC metod pro stanovení účinných látek a degradačních produktů ve farmaceutických přípravcích. Vyvinuté metody byly validovány a splňují všechny požadavky kladené na vhodnost, přesnost a správnost. V první práci byla vyvinuta metoda HPLC pro stanovení účinné látky klotrimazolu a příslušných nečistot (2-chlorfenyl)difenylmethanolu a imidazolu v přípravku Clotrimazol spray 1 %. Jako vnitřní standard byl použit ibuprofen. Cílem další práce bylo porovnat separační účinnost částicové kolony a monolitických kolon různé délky. K porovnání byla použita HPLC metoda stanovení indometacinu a jeho dvou rozkladných produktů. Ketoprofen byl použit jako vnitřní standard k hodnocení dat v průběhu celé studie. Byla vyvinuta metoda SIC pro stanovení ve vodě nerozpustných vitamínů (retinol acetát, D2, nebo D3 a tokoferol acetát). Nová SIC metoda s použitím monolitické kolony a UV spektrofotometrické detekce byla použita pro stanovení vitamínu D3 v léčivém přípravku Vigantol a vitamínů...
|
|
|
Analýza vybraných přírodních látek moderními separačními metodami
Citová, Ivana ; Solich, Petr (vedoucí práce) ; Ševčík, Juraj (oponent) ; Karlíček, Rolf (oponent)
6 Shrnutí Předložená disertační práce se věnuje širokému tématu analýzy vybraných přírodních látek pomocí moderních separačních metod, které je prezentováno z několika různých pohledů. První pohled zahrnuje teoretické informace o studovaných přírodních látkách, zastoupených hlavně antioxidanty. Nejprve je pojednáno o vzniku volných radikálů a oxidačního stresu v organismu, následně jsou nastíněny funkce antioxidantů a možnosti antioxidační terapie. Ve skupině přírodních látek s antioxidační aktivitou, které byly v rámci disertační práce analyticky hodnoceny, jsou postupně charakterizovány biologické a fyzikálně-chemické vlastnosti fenolických kyselin, vitamínů A a E a vícenenasycených mastných kyselin. Současně jsou u každé skupiny látek shrnuty možnosti analytického postupu pro jejich stanovení v různých matricích. Analyty, které vybočují ze zařazení mezi antioxidanty, jsou obsahové látky hořce žlutého. Jejich farmakologické účinky, praktické využití v terapii a také způsoby analytického hodnocení jsou pojednány v poslední kapitole teoretické části věnované studovaným látkám. Na problematiku analýzy těchto látek je možno také nahlížet z druhého pohledu - skrze představení použitých separačních technik a shrnutí jejich základních principů. Teoretická část věnovaná moderním separačním metodám obsahuje...
|
host ::
RSS.