|
| |
|
|
Sequential injection analysis capability in automation of analytical processes
Novosvětská, Lucie ; Sklenářová, Hana (vedoucí práce) ; Polášek, Miroslav (oponent) ; Hraníček, Jakub (oponent)
Univerzita Karlova, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Kandidát (příjmení/rodné příjmení): Mgr. Lucie Novosvětská / Mgr. Lucie Zelená Školitel: doc. PharmDr. Hana Sklenářová, Ph.D. Konzultant: PharmDr. Petr Chocholouš, Ph.D. Název dizertační práce: Potenciál sekvenční injekční analýzy v automatizaci analytických postupů Tato dizertační práce, předkládaná jako komentovaný soubor čtyř vědeckých publikací a jednoho probíhající projektu, představuje čtyři nové aplikace v oblasti průtokových metod a jednu aplikaci v oblasti separačních metod, použitou pro analytickou část komplexní farmakologické studie. Tři práce z oblasti farmaceutické analýzy byly optimalizovány, validovány a publikovány v odborných časopisech. Tyto práce zahrnovaly: a) Automatizaci permeačních studií v systému sekvenční injekční analýzy s připojenou liberační jednotkou a provedení experimentů s živými buňkami. b) Farmakologickou studii antiretrovirotika efavirenzu zahrnující jeho stanovení pomocí rychlé chromatografické metody ve třech typech matricových vzorků - v médiu z permeačních studií na buněčných modelech, v Krebsově roztoku použitém při perfuzích placenty potkanů, a v lyzátech z tkáně placenty. c) Stanovení lovastatinu, látky snižující hladinu cholesterolu v krvi, v doplňcích stravy pomocí...
|
|
|
Stanovení rubidia ve vybraných rostlinných extraktech pomocí atomové absorpční spektrometrie
Šatrová, Lucie ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Jelínek, Ivan (oponent)
Cílem této diplomové práce bylo stanovení rubidia v poskytnutých rostlinných extraktech z ovoce a zeleniny pomocí atomové absorpční spektrometrie. Stanovení rubidia bylo pro srovnání provedeno na dvou různých atomových absorpčních spektrometrech (GBC 933 AA a ContrAA 700). Bylo nutné vybrat vhodný způsob atomizace, proto byly prováděny optimalizace pro plamenový atomizátor a elektrotermický atomizátor. Na přístroji GBC 933 AA byla testována pouze atomizace pomocí plamene. Pro tento přístroj byly provedeny optimalizace průtokové rychlosti směsi acetylen-vzduch, vertikálního a horizontálního plamenového profilu, šířky spektrálního intervalu. Pro přístroj ContrAA 700 byly optimalizovány podmínky pro plamenovou atomizaci a také podmínky pro elektrotermickou atomizaci. Mezi optimalizované parametry patřily opět průtoková rychlost směsi acetylen-vzduch a vertikální plamenový profil. Pro elektrotermickou atomizaci byla optimalizována teplotní závislost pyrolýzy a teplotní závislost atomizace. Za experimentálně zjištěných optimálních podmínek bylo provedeno stanovení rubidia ve vzorcích ovocných a zeleninových šťáv metodou kalibrační křivky. Rubidium obvykle doprovází ostatní alkalické kovy a je přijímáno a zpracováváno rostlinnými i živočišnými buňkami, jako ionty draslíku.
|
|
|
Vývoj ultra-vysokoúčinnej kvapalinovej chromatografie pre stanovenie rifampicínu
Alušicová, Sára ; Kozlík, Petr (vedoucí práce) ; Hraníček, Jakub (oponent)
V tejto bakalárskej práci bola vyvinutá ultra vysokoúčinná kvapalinová chromatografická metóda (UHPLC) na stanovenie rifampicínu vo fosfátovom tlmivom roztoku (taktiež nazývaný PBS). Rifampicín je baktericídne antibiotikum zo skupiny rifamycínov, ktorý hrá dôležitú úlohu pri liečbe tuberkulózy. Optimalizované podmienky k stanoveniu rifampicínu v PBS boli následujúce: kolóna kinetex UHPLC C18 100A (50x2,1 mm; 1,3μm), mobilná fáza sa skladala z 10mM vodného roztoku pufru mravčanu amónneho (o pH 3,51), do ktorého bola pridaná kyselina trifluóoctová ako iontopárové činidlo, tak aby finálna koncentrácia odpovedala 0,1% (zložka A) a z ACN (zložka B). Meranie prebiehalo v režime gradientovej elúcie mobilnej fázy (čas: 0-1-6-7-8-11, zložka B: 30,30,80,80,30,30). Prietoková rýchlosť bola 0,300 ml/min pri teplote kolóny 30 řC. Dávkovaný objem bol 5μl. Za týchto optimalizovaných UHPLC podmienok bola zostrojená kalibračná závislosť plôch píkov na koncentrácií analytu v rozmedzí 28,310-3 - 4,4210-4 mg ml-1 . Hodnota medze detekcie odpovedala 1,05∗10-4 mg ml -1 a medze kvantifikácie 3,5∗10-4 mg ml -1 . Kľúčové slová antibiotikum, rifampicín, UHPLC
|
|
|
Novel fluorosensors based on naphthalimide derivatives
Garbárová, Veronika ; Dian, Juraj (vedoucí práce) ; Hraníček, Jakub (oponent)
Cílem diplomové práce bylo připravit a charakterizovat fluorescenční senzory založené na fluoroforech a supramolekulárních systémech (cyklodextrinech) připojených k pevným nosičům. V této práci byly jako pevné nosiče použity 75 µm skleněné kuličky s vhodnou derivatizací povrchu a dva typy nafionových membrán. Byly syntetizovány deriváty naftalimidu s kladně nabitou částí umožňující navázání na povrchy. Kladně nabitý derivát naftalimidu byl nejdříve připojen elektrostatickými interakcemi na záporně nabité pevné nosiče a stupeň navazování byl sledován pomocí UV-VIS absorpční spektroskopie. Alternativně byl na pevný povrch rovněž navázán kladně nabitý derivát β- cyklodextrinu v ekvimolárním poměru s naftalimidovým fluoroforem. Těžištěm práce bylo měření fluorescenční senzorové odezvy připravených systémů v plynné a kapalné fázi na homologickou řadu n-alkoholů (methanol až n-hexanol). Pro studované senzorové systémy byly vyhodnoceny vybrané statické a dynamické senzorové parametry - citlivost, mez detekce, lineární dynamický rozsah a časová konstanta senzorové odezvy. Praktická využitelnost připravených senzorových systémů byla zkoumána pro detekci ethanolu v benzínu. Měření fluorescenční senzorové odezvy senzorových systémů na bázi naftalimidového fluoroforu a β-cyklodextrinů připojených k nafionové...
|
|
|
Aplikované experimenty s využitím měřicích přístrojů pro výuku analytické chemie na středních školách
Břížďala, Jan ; Hraníček, Jakub (oponent)
❆❜str❛❦t ❆♥❛❧②t✐❝❦á ❝❤❡♠✐❡ ❥❡ ❞✐s❝✐♣❧í♥❛ ③❛❜ý✈❛❥í❝í s❡ r♦③❜♦r② ❝❤❡♠✐❝❦ý❝❤ ❧át❡❦ ❛ ✈③♦r❦➲✱ ❛ t❛❦ ♠á t❡♥t♦ ♦❜♦r ➨✐r♦❦é ✈②✉➸✐tí ✈ r❡á❧♥é ♣r❛①✐✳ ❑❛➸❞ý ❞❡♥ s❡ ♣r♦✈á❞í ❛♥❛❧ý③② ✈♦❞✱ ♣♦tr❛✈✐♥✱ ❧é❦➲✱ ♣➲❞②✱ ❦r♠✐✈✱ ♣➦ír♦❞♥í❝❤ ❧át❡❦✱ st❛✈❡❜♥í❝❤ ♠❛t❡r✐á❧➲ ❛ ❥✐♥ý❝❤ ♣r♦❞✉❦t➲ ❧✐❞s❦é s♣♦❧❡↔♥♦st✐✳ ❩♥❛↔♥á ↔ást st➦❡❞♥í❝❤ ➨❦♦❧ ♠á ❦ ❞✐s♣♦③✐❝✐ ❧❛❜♦r❛t♦r♥í ♣♦♠➲❝❦② ❛ ❝❤❡♠✐❦á❧✐❡ ♣r♦ r❡❛✲ ❧✐③❛❝✐ ③á❦❧❛❞♥í❝❤ ❝❤❡♠✐❝❦ý❝❤ ❛♥❛❧ý③ ❛ ♥❡③❛♥❡❞❜❛t❡❧♥á ↔ást ➨❦♦❧ ✈❧❛st♥í t❛❦é ③á❦❧❛❞♥í ♠➙➦✐❝í ♣➦ístr♦❥❡ ✭♣❍ ❡❧❡❦tr♦❞✉✱ ✈♦❞✐✈♦st♥í ❡❧❡❦tr♦❞✉✱ s♣❡❦tr♦❢♦t♦♠❡tr✳✳✮✳ ❏❡❥✐❝❤ ✈②✲ ✉➸í✈á♥í ✈❡ ✈ý✉❝❡ ❥❡ ✈➨❛❦ ♦♠❡③❡♥é✳ ❏❛❦♦ ♣➦í↔✐♥② t➙❝❤t♦ s❦✉t❡↔♥♦stí ✉❞á✈❛❥í ✉↔✐t❡❧é ❝❤❡♠✐❡ ♥❛ st➦❡❞♥í❝❤ ➨❦♦❧á❝❤ ♣➦❡❞❡✈➨í♠ ♥❡❞♦st❛t❡↔♥é ♠♥♦➸st✈í ✈ý✉❦♦✈ý❝❤ ♠❛t❡r✐á❧➲ ❛ ♦♠❡③❡♥é ↔❛s♦✈é ♠♦➸♥♦st✐ ♣r♦ ✈ý✉❦✉ ❝❤❡♠✐❡✳ ❱ rá♠❝✐ r✐❣♦ró③♥í ♣rá❝❡ ❜②❧❛ ✈②t✈♦➦❡♥❛ s❜ír❦❛ ✶✵ ❛♣❧✐❦♦✈❛♥ý❝❤ ú❧♦❤ s ✈②✉➸✐tí♠ ♠➙✲ ➦✐❝í❝❤ ♣r♦ ✈ý✉❦✉ ❛♥❛❧②t✐❝❦é ❝❤❡♠✐❡✳ ❙♦✉↔ástí s❜ír❦② ❥s♦✉ ✐ ♣➦❡❤❧❡❞② t❡♦r✐❡ ❛♥❛❧②t✐❝❦é ❝❤❡♠✐❡✱ ❧❛❜♦r❛t♦r♥í❝❤ ♣♦♠➲❝❡❦✱ ③ás❛❞ ❜❡③♣❡↔♥♦st✐ ♣rá❝❡ ✈ ❧❛❜♦r❛t♦➦✐ ↔✐ ♠❡t♦❞✐❝❦é ♣♦❦②♥②✳ ❏❡❞♥♦t❧✐✈é ú❧♦❤② s✈ý♠ ♣♦❥❡tí♠ ♣♦❦rý✈❛❥í ③á❦❧❛❞♥í ❛♥❛❧②t✐❝❦é ♠❡t♦❞② ❛ ♣♦✲ st✉♣②✳ ◆á✈♦❞② ♥❛ ❥❡❞♥♦t❧✐✈é ú❧♦❤② ❥s♦✉ ❦♦♥❝✐♣♦✈á♥② t❛❦✱ ❛❜② s❡ ♣➦✐ ♥✐❝❤ ✈②✉➸í✈❛❧② r➲③♥é ♠➙➦✐❝í ♣➦ístr♦❥❡✳ Pr♦ ➨❦♦❧②✱ ❦t❡ré t➙♠✐t♦ ♣➦ístr♦❥✐ ♥❡❞✐s♣♦♥✉❥í✱ ❥s♦✉ ♣♦♣sá♥② ✐ ❛❧t❡r♥❛t✐✈♥í ♣r♦✈❡❞❡♥í t➙❝❤t♦ ú❧♦❤ ❜❡③ ♥✉t♥♦st✐ ❥❡❥✐❝❤ ✈②✉➸✐tí✳ ◆á✈♦❞② ♥❛ ❧❛❜♦r❛t♦r♥í...
|
|
|
Analýza vybraných prvků v dendrochronologickém vzorku kmenem smrku
Pastrňáková, Aneta ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Šíma, Jan (oponent)
Předmětem této bakalářské práce bylo stanovení vybraných prvků, konkrétně železa, manganu, sodíku, draslíku, vápníku, hořčíku, barya, mědi, zinku, stroncia a hliníku ve vzorku kmene smrku, pocházejícího z uschlého stromu z oblasti Jižních Čech. Jako vhodná a dostatečně citlivá metoda byla v této práci použita atomová absorpční spektrometrie s plamenovou atomizací. Před vlastní analýzou vzorku byly experimentálně nalezeny optimální podmínky pro stanovení uvedených prvků. Optimalizována byla výška paprsku nad hranou hořáku a průtoková rychlost acetylenu v závislosti na typu použitého oxidovadla. Za optimálních podmínek byly poté zjištěny základní charakteristiky stanovení jednotlivých prvků. Mezi tyto charakteristiky patří především mez detekce a stanovitelnosti, citlivost a opakovatelnost. Optimalizované metody stanovení vybraných prvků byly dále využity při analýze reálných vzorků kmene smrku. Tyto vzorky byly připraveny rozložením dřeva v mikrovlnném rozkladném zařízení za přítomnosti kyseliny dusičné. Z důvodu potlačení interferencí byly při stanovení vybraných prvků (sodík, draslík, hořčík, vápník, baryum) přidány k analyzovaným vzorkům vhodná reakční činidla. Celkem bylo analyzováno 22 vzorků dřeva rozdílného stáří, získaných z jednorázově odebraného vzorku kmene smrku. Klíčová slova Atomová...
|
|
|
Stanovení zinku v potravinových doplňcích
Nedorostová, Helena ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Šíma, Jan (oponent)
- 1 - Abstrakt Tato bakalářská práce je zaměřena na stanovení zinku (zinečnatých iontů) v potravinových doplňcích pomocí atomové absorpční spektrometrie. Součástí práce je také porovnání mezí detekce dvou odlišných atomových spektrometrů. Cílem práce bylo zjistit optimální podmínky a vliv interferencí na stanovení zinku, nalézt vhodnou metodu pro převedení vzorku do roztoku, a také porovnat meze detekce u použitých přístrojů. Optimalizovanými parametry byla výška paprsku nad hranou hořáku, průtoková rychlost acetylenu, otočení hořáku, šířka spektrálního intervalu, typ plamene. Převedení pevného vzorku do roztoku bylo provedeno ve vodě za laboratorní i zvýšené teploty, v kyselině dusičné nebo kyselině dusičné s přídavkem peroxidu vodíku, též za zvýšené teploty. Analyzovány byly tyto potravinové doplňky: Centrum od A až po železo, Walmark- vápník, hořčík, zinek, Spektrum 50+, Calibrum 50 plus, Supradyn Energy Complex. Množství zinku v potravinových doplňcích bylo stanoveno na spektrometru GBC 933 AA v kolmém uspořádání. K porovnání meze detekce byly použity přístroje GBC 933 AA s výbojkou s dutou katodou a ContrAA 700 s xenonovou výbojkou. U obou přístrojů byl pro experiment použit plamen obsahující acetylen-vzduch. Pro stanovení zinku byla pomocí standardních roztoků vytvořena kalibrační křivka, z níž byly...
|
|
|
POROVNÁNÍ RŮZNÝCH PŘÍSTUPŮ KE STANOVENÍ ANTIMONU POMOCÍ ATOMOVÉ FLUORESCENČNÍ SPEKTROMETRIE
Adámková, Dominika ; Červený, Václav (vedoucí práce) ; Hraníček, Jakub (oponent)
Bakalářská práce se zabývá porovnáním tří způsobů generování těkavých sloučenin pro stanovení antimonitých a antimoničných iontů pomocí atomové fluorescenční spektrometrie. Pro porovnání jednotlivých stanovení byly vždy nejprve nalezeny nejvhodnější experimentální podmínky. Protože je chemické generování považováno za nejúčinnější v porovnání s ostatními typy generování a je také nejčastěji používáno, bylo charakterizováno jako první. Bylo dosaženo limitu detekce 0,12 ppb pro Sb3+ a 0,28 ppb pro Sb5+ . Ovšem nejvyšší citlivosti a nejnižšího limitu detekce bylo dosaženo pro elektrochemické generování hydridu antimonu. Metoda EcHG byla přibližně 4×citlivější než technika CHG. Dosaženo bylo limitu detekce 9 ppt pro Sb3+ a 45 ppt pro Sb5+ . Nejnižší citlivost byla získána podle předpokladu při UV - fotochemickém generování, a to přibližně 9×nižší oproti elektrochemickému generování. Celkově stanovení antimonitých iontů bylo nejméně 4×citlivější než stanovení antimoničných iontů. Podle tvaru píku usuzuji, že tvorba těkavé sloučeniny probíhala u všech způsobů generování v případě Sb5+ pomaleji než u Sb3+ . Klíčová slova Atomová fluorescenční spektrometrie, antimon, generování těkavých sloučenin, chemické generování těkavých sloučenin, UV - fotochemické generování těkavých sloučenin, elektrochemické...
|
|
|
Comparison of selenium extraction efficiency from food supplements
Molnárová, Lucia ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Červený, Václav (oponent)
Cílem bakalářské práce bylo porovnání účinnosti extrakce selenu z doplňků stravy obsahujících různé deklarované formy selenu. Pro stanovení účinnosti extrakce byla použita metoda atomové absorpční spektrometrie s plamenovou atomizací. Prvním krokem pro stanovení selenu ve čtyřech reálných vzorcích bylo experimentální nalezení optimálních podmínek stanovení selenu technikou plamenové atomizace. Mezi optimalizované parametry patřilo složení plamenu, průtoková rychlost paliva, úhel natočení hořáku, horizontální poloha hořáku a šířka spektrálního intervalu. Při testovaní složení plamenu byly naměřeny vyšší odezvy s použitím vzduchu jako oxidovadla, a proto byl pro další optimalizace a měření reálných vzorků použit plamen acetylen-vzduch. Po optimalizaci podmínek byla zjištěna kalibrační závislost a byly vypočteny základní charakteristiky měření. Pro stanovení selenu byla určena mez detekce a stanovitelnosti, opakovatelnost, citlivost a pracovní rozsah. Mez detekce byla 0,12 mg dm-3 . Reálné vzorky tablet doplňků stravy byly mechanicky homogenizovány a převedeny do vodných roztoků, které byly následně za optimálních podmínek analyzovány. Nejvyšší účinnost extrakce, 52,3 %, organické formy selenu byla dosažena v roztoku Trizma hydrochloridu o koncentraci 0,10 mol dm-3 při pH 9. Nejvyšší účinnost extrakce...
|
host ::
RSS.