|
|
Využití moderních analytických metod pro studium vybraných koordinačních sloučenin boru
Hrušková, Helena ; Jelínek, Ivan (vedoucí práce) ; Dian, Juraj (oponent)
Tato práce je zaměřena na studium koordinačních sloučenin boru, konktrétně komplexu žit jako potenciální farmaka pro léčbu rakovinných onemocnění. úvodní části práce jsou diskutovány vlastnosti borových sloučenin, jejich příprava, možnosti separace pomocí kapilární elektroforézy a způsoby strukturní charakterizace části práce jsou diskutovány způsoby přípravy komplexů a pro každý komplex hlediska výtěžnosti. Výsled nízkým rozlišením Ve druhé části práce důkladněji popsány struktury komplexů včetně vysokým rozlišením řetí část práce zaměře těchto sloučenin ze směsi po reakci. využity eparační metoda mravenčnanových pufrech, které jsou kompatibilní s oběma přístroji Zvláštní kapitolou je studium oxidace pyrogallolu pomocí UV Pomocí těchto technik byla popsána kinetika rozpadu pyrogallolu v mravenčnanových pufrech.
|
|
|
Spektrofotometrické stanovení konstant stability derivátů cyklodextrinů fenolftaleinovou metodou
Haiklová, Simona ; Dian, Juraj (vedoucí práce) ; Červený, Václav (oponent)
Předložená bakalářská práce se zabývá stanovením konstant stability cyklodextrinů (CD) a jejich derivátů při tvorbě supramolekulárních komplexů s fenolftaleinem. Cyklodextriny, makrocyklické oligosacharidy, jsou charakteristické svým tvarem komolého kužele, jehož vnitřní hydrofobní dutina může vytvářet s vhodnými látkami inkluzní komplexy typu hostitel-host (host-guest). Vznik těchto inkluzních komplexů je doprovázen změnou řady fyzikálně-chemických parametrů inkludovaných sloučenin. V této bakalářské práci byla studována změna optické absorpce fenolftaleinu, který má charakteristické fialové zbarvení v zásadité oblasti pH, při jeho interakci s vybranými CD makrocykly. Vznikem supramolekulárního komplexu docházelo k poklesu optické absorpce, který byl kvantifikován a využit pro stanovení konstant stability. V bakalářské práci byla studována supramolekulární interakce fenolftaleinu se šesti deriváty cyklodextrinů - základní cyklodextriny -CD a -CD a dva typy jejich derivátů. U vybraných derivátů těchto cyklodextrinů byly -OH skupiny v polohách 2, 3 a 6 nahrazené jednak hydroxypropylovými skupinami (hydroxypropyl--CD a hydroxypropyl--CD), jednak (náhodně - random) methylovými skupinami (RaMe--CD a RaMe--CD). Pro zvolené CD byly proměřeny závislosti absorpčních spekter fenolftaleinu při různých...
|
|
|
Chemiluminiscenční stanovení vitamínu B12 technikou sekvenční injekční analýzy
Doležalová, Veronika ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Dian, Juraj (oponent)
Tato bakalářská práce se zabývá nalezením optimálních podmínek pro stanovení vitamínu B12 metodou techniky sekvenční injekční analýzy (SIA). Základem stanovení je chemiluminiscenční reakce, při níž dochází k oxidaci luminolu peroxidem vodíku za katalýzy iontů kobaltu v bazickém prostředí. Pomocí spektrofluorometrického detektoru byla proměřována intenzita chemiluminiscenčního záření a naměřené intenzity byly zaznamenávány. Před samotným stanovením byly experimentálně nalezeny vhodné experimentální podmínky. Celkem byly optimalizovaný 4 parametry, a to hmotnostní procento peroxidu vodíku, poměr objemu mezi dávkovaným vzorkem kobaltnatých iontů a roztokem luminolu, průtoková rychlost vzorku a koncentrace luminolu. Za optimalizovaných podmínek došlo k proměření několika roztoků o známé koncentraci kobaltnatých iontů, na základě čehož byla sestavena kalibrační závislost intenzity chemiluminiscenčního záření na koncentraci iontů kobaltu. Pro toto stanovení byly určeny základní charakteristiky. Pro stanovení samotného vitamínu B12 technikou SIA bylo vycházeno z faktu, že molekula tohoto vitamínu obsahuje právě jeden atom kobaltu, který byl za pomocí působení UV záření z molekuly uvolněn. V závěru práce byla porovnána koncentrace získaná měřením s deklarovanou koncentrací vzorku vitamínu B12 od výrobce....
|
|
|
Studium volných klastrů a nanočástic v molekulových paprscích
Profant, Václav ; Dian, Juraj (vedoucí práce)
V předložené práci studujeme vlastnosti malých heteroatomových biologicky významných molekul prostřednictvím několika experimentů, které jsou založené na metodě molekulových paprsků. V prvním experimentu je pomocí rozptylu molekulárních paprsků studována struktura a dynamika velikostně selektovaných nabitých klastrů pyrrolu. Malé neutrální klastry Pyn jsou připraveny v Py/He expanzi a větší smíšené PynArm klastry v expanzi Py/Ar. Výběr neutrálních klastrů různé velikosti se uskutečňuje pomocí rozptylu se sekundárním paprskem He atomů. Na základě měření úhlových a rychlostních rozdělení pro různé hmoty fragmentů byla určena fragmentace pro dimery až tetramery pyrrolu po ionizaci nárazem elektronu o energii 70 eV. V druhém experimentu je studována fotolýza klastrů pyrrolu, imidazolu a pyrrazolu v závislosti na jejich velikosti. Výsledky byly porovnány s fotolýzou izolovaných molekul a pro studované systémy mezi sebou. Klastry byly fotolyzovány laserovým zářením o vlnové délce 243 a 193 nm a byla měřena rozdělení kinetické energie vznikajících vodíkových fotofragmentů. Kromě toho byla měřena i hmotnostní spektra fragmentů po vícefotonové ionizaci na uvedených vlnových délkách. Pozorovali jsme významný vliv klastrového prostředí na fotolytické chování molekul a provedli jeho diskusi.
|
|
|
Derivatization of the micro-samples of natural polymers with similar composition for FTIR analysis
Dudičová, Dorota ; Červený, Václav (vedoucí práce) ; Dian, Juraj (oponent)
v slovenčine Táto diplomová práca je zameraná na overenie možnosti optimalizácie FTIR spektrometrickej analýzy terpenických živíc s použitím derivatizovaných (fluorovaných) vzoriek pomocou fluoračného činidla XtalFluor-E v kombinácii s trietylamín trihydrofluoridom. Terpenické živice majú veľmi podobné FTIR spektrá, preto je pre ich vzájomné lepšie rozlíšenie nutná ich derivatizácia, aby sa v FTIR spektrách minimalizoval vplyv prekrývajúcich sa spektrálnych pásov. Cieľom práce bolo vytvorenie metodiky derivatizácie vzoriek prírodných polymérov pre Národné technické múzeum v Prahe, v ktorom bola práca vykonávaná. Vzorky terpenických živíc boli merané nefluorované metódou ATR kryštálu aj transmisiou, po fluorovaní bola využívaná iba metóda ATR kryštálu. Boli testované rôzne podmienky fluorácie, rôzne časy (2, 4, 6, 24 a 96 hodín), vplyv oplachu vzorky (dietyléter, etylén tetrachlorid) a vplyv matrice na vzorku (KBr tableta). Fluorácia sa ukázala ako účinná. Ako optimálne podmienky fluorácie boli zvolené 4 hodiny fluorovania a nutnosť oplachu vzorky dietyléterom. Po otestovaní samotných živíc boli analyzované fluorované vzorky husľových lakov a vzorky historických lakov z harfy a klavíra. Ich spektrá pred aj po fluorácii boli diskutované a konfrontované so skúsenosťami pracovníkov Národného...
|
|
|
Optimalizace experimentálního uspořádání pro chemiluminiscenční stanovení kobaltnatých iontů
Pastrňáková, Aneta ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Dian, Juraj (oponent)
Předkládaná diplomová práce se zabývá nalezením optimálního experimentálního uspořádání pro chemiluminiscenční stanovení kobaltnatých iontů technikou průtokové injekční analýzy (FIA) a sekvenční injekční analýzy (SIA) a porovnáním dosažených výsledků stanovení. Základem stanovení je chemiluminiscenční reakce, jejíž podstatou je oxidace luminolu peroxidem vodíku v alkalickém prostředí v průtokovém systému za přítomnosti kobaltnatých iontů, které v reakci plní úlohu katalyzátoru. V experimentální části práce bylo nalezeno vhodné uspořádání pro detekci chemiluminiscenčního záření a následně vhodné uspořádání FIA a SIA aparatury pro stanovení kobaltnatých iontů. Pro detekci záření byla nakonec zvolena skleněná spirálovitá trubice, která byla nejvhodnější pro chemiluminiscenční měření, na rozdíl od ostatních provedených experimentů. V další části práce byly experimentálně nalezeny optimální podmínky pro stanovení kobaltnatých iontů. U FIA techniky byla optimalizována objemová průtoková rychlost roztoku peroxidu vodíku, luminolu a kobaltnatých iontů. Dále pak hmotnostní procento peroxidu vodíku a koncentrace luminolu. V neposlední řadě byl optimalizován dávkovaný objem roztoku kobaltnatých iontů a pH roztoku luminolu. U SIA techniky byly parametry optimalizovány na základě změn uspořádání SIA aparatury....
|
|
|
Spektroelektrochemické studium porfyrinových derivátů v bezvodých rozpouštědlech
Povišer, Martin ; Dian, Juraj (vedoucí práce) ; Pšenčík, Jakub (oponent)
Porfyriny a jejich deriváty představují významnou skupinu látek účast- nících se d·ležitých biologických proces·, jako je transport kyslíku v krvi a foto- syntéza. Elektrochemické experimenty jako cyklická voltametrie umožňují zkou- mat energetickou bilanci procesu oxidace či redukce částicí studované látky. Při spektroelektrochemickém studiu je experiment navíc doprovázen optickou cha- rakterizací vznikajících oxidovaných či redukovaných částic. To je prostředkem ke studiu elektronové struktury částic a dostupných elektronových přechod·. V případě porfyrin· je takové studium obzvláště zajímavé pro případné objasnění přenosu elektron· ve fotosyntetickém řetězci. V této práci je prezentováno: (a) základní teoretické zvážení elektrodových proces· v pr·běhu elektrochemickému experimentu, (b) popis realizace spektroelektrochemického studia vzork· porfy- rin· a jejich derivát· v bezvodých rozpouštědlech a (c) p·vodní výsledky spek- troelektrochemických měření protoporfyrinu IX v prostředí dimethylformamidu. 1
|
|
|
Charakterizace nových komplexotvorných činidel pro CZE
Málková, Nikola ; Jelínek, Ivan (vedoucí práce) ; Dian, Juraj (oponent)
Tato diplomová práce je zaměřena na využití moderních instrumentálních analytických technik pro analytické hodnocení a studium nových komplexotvorných činidel. Důkladná charakterizace komplexotvorných sloučenin je nezbytná pro určení jejich potenciálního využití v oblasti vědeckého výzkumu. V analytické chemii se komplexotvorné látky využívají při kinetickém stanovení iontů přechodných kovů, jako titrační činidla pro komplexometrické titrace a také při chirálních separacích enantiomerních látek. V rámci mého výzkumu byly proměřeny závislosti efektivních elektroforetických mobilit zcela nově syntetizovaných makrocyklických komplexačních činidel na pH základního elektrolytu pomocí CZE a tato závislost byla diskutována. Také byly stanoveny termodynamické disociační konstanty studovaných látek. Byla provedena analýza molekulovou absorpční spektrometrií v UV/VIS oblasti, analýza infračervenou spektroskopií a hmotnostní spektrometrií. Prostudován byl i vliv přídavku studovaných látek na separaci směsného vzorku kyseliny fumarové a kyseliny maleinové. Podrobná znalost chemicko-fyzikálních vlastností nových látek přispívá k pochopení jejich chování a určení jejich cílové aplikace. Užitečnost tato znalost nachází také v rámci vědeckých výzkumů, do kterých jsou dané látky již zapojeny. Makrocyklické...
|
|
|
Aplikace fotoluminiscenčního senzorového pole pro detekci chemických látek v plynných směsích
Liška, Jiří ; Dian, Juraj (vedoucí práce) ; Broncová, Gabriela (oponent)
Název práce: Aplikace fotoluminiscenčního senzorového pole pro detekci chemických látek v plynných směsích Autor: Jiří Liška Katedra/Ústav: Katedra analytické chemie Vedoucí bakalářské práce: doc. RNDr. Juraj Dian, CSc. Abstrakt Porézní křemík je nanostrukturní materiál, který je možné připravit anodickým leptáním křemíku v prostředí kyseliny fluorovodíkové. Vlastnosti tohoto materiálu je možno ovlivnit způsobem přípravy, případně chemickou modifikací povrchu. Porézní křemík vykazuje oproti běžnému krystalickému křemíku řadu výjimečných vlastností, zejména viditelnou fotoluminiscenci za pokojové teploty. V přítomnosti plynných organických i anorganických analytů je fotoluminiscence porézního křemíku zhášena. Tohoto fenoménu lze využít v senzorech plynných látek na bázi porézního křemíku. Senzory na bázi porézního křemíku jsou velmi citlivé a poskytují dobré výsledky zejména pro organické látky v plynné fázi. Metoda fotoluminiscenčního senzorového pole využívá pro měření větší počet senzorových prvků připravených buď při různých podmínkách, nebo s následně modifikovaným povrchem. Pomocí tohoto experimentálního uspořádání je možné identifikovat a stanovit organické látky v plynné fázi a při vhodných podmínkách i v plynných směsích. Cílem této práce bylo: 1. příprava vzorků porézního křemíku, 2. modifikace...
|
|
|
Využití moderních analytických metod pro studium vybraných koordinačních sloučenin boru
Hrušková, Helena ; Jelínek, Ivan (vedoucí práce) ; Dian, Juraj (oponent)
Tato práce je zaměřena na studium koordinačních sloučenin boru, konktrétně komplexu žit jako potenciální farmaka pro léčbu rakovinných onemocnění. úvodní části práce jsou diskutovány vlastnosti borových sloučenin, jejich příprava, možnosti separace pomocí kapilární elektroforézy a způsoby strukturní charakterizace části práce jsou diskutovány způsoby přípravy komplexů a pro každý komplex hlediska výtěžnosti. Výsled nízkým rozlišením Ve druhé části práce důkladněji popsány struktury komplexů včetně vysokým rozlišením řetí část práce zaměře těchto sloučenin ze směsi po reakci. využity eparační metoda mravenčnanových pufrech, které jsou kompatibilní s oběma přístroji Zvláštní kapitolou je studium oxidace pyrogallolu pomocí UV Pomocí těchto technik byla popsána kinetika rozpadu pyrogallolu v mravenčnanových pufrech.
|
host ::
RSS.