|
|
Thermal degradation of hyaluronan
Šimáčková, Marcela ; David, Jan (referee) ; Chytil, Martin (advisor)
This diploma thesis investigated thermal stability and the degradation of hyaluronan (HA) in HA with a molecular mass of 90–130 kDa and in HA with a molecular mass of 1 500–1 750 kDa. The following methods were used for the research: rheology, SEC-MALLS, TGA and DSC. Low-molecular HA was subject to time dependency of degradation investigation, where it was dried at a temperature of 90 °C for a period of 30 minutes and 60 minutes prior to the preparation of the solutions itself. High-molecular HA was investigated not only from the point of view of time but from the point of view of temperature dependency of degradation as well. In the case of investigating the time dependency of degradation, high-molecular HA was dried at a temperature of 75 °C at a time range from 15 minutes to 120 minutes prior to the preparation of the solutions. During the preparation of the solutions for discovering the temperature dependency of degradation, the high-molecular HA was then dried for a period of 30 minutes at a temperature range from 60 °C to 90 °C. For low-molecular HA, thermal stability was proven. Therefore, there is no decrease in the molecular mass and the solutions did not demonstrate a significant decrease of viscosity. For high-molecular HA, thermal stability was not proven. Degradation due to the temperature of drying as well as the time of drying occurred, which was demonstrated by a significant decrease in molecular mass and viscosity of the solutions. While in the case of using a drying temperature of 60 °C, a decrease in the molecular mass occurred by approximately 5 %, the molecular mass decreased by approximately 20 % at a drying temperature of 90 °C compared to undried HA. Due to this reason, high-molecular HA was also further investigated by means of the TGA method, where the decrease of humidity of HA samples in relation to the drying temperature was observed. The DSC method was also used. The objective of the DSC method was to find out temperatures, at which evaporation of humidity contained in an HA sample in relation to its form (undried HA, dried HA and lyophilized HA) occurs. This method further finds out the heat necessary to evaporate humidity from an HA sample. To conclude this research, the results obtained for high-molecular HA were compared with the results of other drying processes – lyophilized proved to be a very gentle drying method because a decrease in the molecular mass for lyophilized HA compared with undried HA almost did not occur.
|
|
|
Hydrogels of Humic Acids
Cihlář, Zdeněk ; Lehocký,, Marián (referee) ; Pospíšilová,, Lubica (referee) ; Kučerík, Jiří (advisor)
Huminové kyseliny představují hlavní součást půdní organické hmoty. Jedná se o všudypřítomné sloučeniny s komplexní chemickou a fyzikálně-chemickou strukturou. Předkládaná práce shrnuje několik způsobů modifikací huminových kyselin provedených za účelem úpravy jejich vlastností. V první části byl studován vliv vzdušné oxidace lignitu na velikost výtěžku a fyzikálně-chemický charakter produkovaných regenerovaných huminových kyselin. Druhý krok představoval snahu stabilizovat strukturu lignitických huminových kyselin a zlepšit zádrž vody. Bylo provedeno síťování pomocí formaldehydu a karbodiimidů, které předpokládá vznik nových kovalentních vazeb v různých částech struktury huminových kyselin. Produkce zesíťované struktury byla motivována snahou vytvořit systémy podobné hydrogelům, založené na huminových látkách s možností úpravy jejich reaktivity a retence vody. Chemické složení a fyzikálně-chemické vlastnosti připravených vzorků byly studovány různými metodami, mezi nejdůležitější patří DSC a NMR relaxometrie. Chemické složení bylo studováno pomocí FTIR a elementární analýzy za účelem posoudit a porovnat změny s původním neupraveným vzorkem. Stability vzorků byly stanoveny pomocí termogravimetrie. Nejdůležitějším sledovaným parametrem této práce byla změna hydratačních charakteristik. K jejich studiu jsme vyvinuli a aplikovali několik nových termoanalytických a NMR relaxometrických přístupů. Ve snaze napodobit přírodní procesy byla studována sorpce vody huminovými kyselinami z prostředí s kontrolovanou vzdušnou vlhkostí. Byly pozorovány kvalitativní a kvantitativní hlediska sorpce vody. Zesíťování za použití formaldehydu způsobilo snížení sorpční kapacity vlhkosti. Tato změna je připisována separaci funkčních skupin a menší strukturní kompaktnosti. Zesíťované huminové kyseliny dále vykazovaly rychlejší příjem vody a přibližně třikrát větší kapacitu zádrže vody než původní huminové kyseliny. V případě použití karbodiimidu (ve vodě rozpustného N-Ethyl-N-(3-dimethylaminopropyl)karbodiimidu (EDC)) obsahovaly výsledné produkty 14–40 % původních karboxylových skupin. I přesto tyto látky překonaly schopnost sorpce vlhkosti původního nemodifikovaného vzorku o 10–14 % po kondiciaci v prostřední se 100% relativní vzdušnou vlhkostí. Navzdory rigidnější struktuře vykazovaly EDC deriváty rychlejší bobtnání a dosáhly téměř stejné kapacity zádrže vody po 18 dnech jako původní vzorek. Vzorky modifikované karbodiimidy vykazovaly známky degradace již po 3–9 dnech což částečně snižuje jejich využitelnost. Získané výsledky naznačují, že kapacita zádrže vody, kinetika bobtnání a schopnost sorpce vlhkosti huminových kyselin nejsou výhradně určeny koncentrací karboxylových skupin, nebo dalších polárních fragmentů, ale také jejich vzájemným rozmístěním a distribucí velikosti pórů na povrchu a také uvnitř struktury. Získané poznatky této studie mohou sloužit například k produkci půdních kondicionérů založených na huminových kyselinách, tj. remediačních preparátů s požadovanými, ale především nastavitelnými schopnostmi poutat a následně uvolňovat vodu do okolního prostředí. V neposlední řadě přispějí uvedené závěry ke zkvalitnění základního porozumění procesu hydratace v modifikovaných a původní vzorcích, což je přínosné ve vztahu k objasnění hydratace komplexních přírodních systémů a to zejména přírodní organické hmoty.
|
|
|
THE APPLICATION OF NANOMATERIALS FOR LEAD FREE SOLDERS DEVELOPMENT
Pešina, Zbyněk ; Pinkas, Jiří (referee) ; Spousta, Jiří (referee) ; Sopoušek, Jiří (advisor)
The present dissertation is motivated by the search for alternatives of lead-free soldering by nanoparticles of metals and their alloys. The research focuses on the possibility of replacing lead-free solders by nanoparticles. This issue is currently being addressed by the use of lead-free solders but their properties are not entirely equivalent to properties of lead-tin based alloys. The theoretical part of the dissertation first summarizes up-to date knowledge on the development of lead-free alloys currently used for soldering in the electronics. The work compares these lead-free solder candidates with previously used Pb-Sn alloys. The second section of the theoretical part is devoted to nanotechnology that offers possible solutions of problems associated with the use of lead-free solders. The text contains a description of the properties of nanocrystalline materials in comparison with those of compact alloys having the same chemical composition. The possibility of preparation of nanoparticles and potential problems associated with small particle sizes are also presented. Introduction of the experimental part focuses on the preparation of nanoparticles of pure metals and alloys by chemical and physical ways as well as on an instrumentation for characterisation and analysis. Attention is focused on the silver in nanoparticle form that exhibits the low temperature sintering effect, which is thermally activated by decomposition of oxide envelope covering the Ag nanoparticles. This factor is critical for low-temperature sintering and thus also for possible future applications. The thermal effects of the low sintering process were studied by methods of thermal analysis. The preparation of the Cu / Ag nano / Cu joints was carried out in-situ in inert atmosphere and under the action of atmospheric oxygen. In both cases varying conditions of thermal treatment were used. The cross sections of the prepared joints were then used for the metallographic analysis of the local mechanical properties of the resulting silver layer, for the chemical composition evaluation of the resulting layers of the joint, and for the microstructure study. Strength characteristics are represented by testing shear strength of individual joints.
|
|
|
Hydration of Humic Substances
Bursáková, Petra ; Šimon, Peter (referee) ; Slovák,, Václav (referee) ; Klučáková, Martina (advisor)
Tato dizertační práce studuje charakter hydratační vody v systému voda/huminová látka. Úkolem je určit jak kvantitativní, tak i kvalitativní aspekty hydratace huminových látek (HS) v pevné i kapalné fázi a prozkoumat rozdíly ve vlastnostech vody obklopující huminovou látku s použitím vysokorozlišovací ultrazvukové spektroskopie (HRUS) a metod termické analýzy, jako je diferenční kompenzační kalorimetrie (DSC) a termogravimetrie (TGA). Hlavním cílem této práce je přispět k objasnění problému hydratace huminových látek pocházejících z různých zdrojů a majících proto odlišné vlastnosti a složení, a to s využitím postupů a technik, které se již dříve osvědčily při stanovení hydratační vody v hydrofilních polymerech. Tato práce zkoumá účinek vody na strukturu huminových látek, způsob, jakým voda smáčí jejich povrch a jak jimi proniká, způsobuje změny v konformaci HS, jejich retenční kapacitu a také vliv původu jednotlivých huminových látek na jejich hydratační vlastnosti s ohledem na kineticku těchto procesů. Dále studuje vliv stupně humifikace na hydratační procesy huminových látek, stejně jako reverzibilitu těchto procesů. Výsledky této práce objasňují paralelu s vlastnostmi hydrogelů a podobnosti i odlišnosti mezi biopolymery a huminovými látkami.
|
|
|
Application of Conductive Inks and Low Temperature Sintered Pastes in PCB Production
Kolek, Andrej ; Špinka, Jiří (referee) ; Starý, Jiří (advisor)
The present masters's thesis informs about the development and application of low-temperature sintering pastes in the manufacture and assembly of PCB components of the enclosing lead-free using nanoparticles of metals and their compounds. Lead-free brazing technology which s using in the present time, which has its drawbacks, however, and thus gaining other appropriate alternatives that seek to replace or further refined lead brazing. The introduction of the theoretical part inform about retrieval method of the type, composition and properties of low-temperature sintering pastes consisting of metal nanoparticles and their compounds. This section describes and explains the reaction mechanisms taking place during the sintering process. The end of the first chapter is dedicated to nanotechnology and production of nanoparticles and their compounds for the needs of the low-temperature sintering and possible related problems. Folowing section is devoted to examples of practitioners of the application and use of low-temperature sintering pastes and tests with which to assess the characteristics and quality of the related sintering conection. At the end of the thesis is a summary perspective and the use of low-temperature sintering technology nanoparticle past into the future. The experimental part is devoted to the application of conductive ink on the base of graphite for the production of 1V, 2V and 4V structures and their electroplated by the copper. There were created technological processes of 2V and 4V structures and test proposed methodologies resistance conductive theme to environmental influences. Filling pasta was tested in implementing 4V structure. There were made microsections various technological applications and their results were processed and evaluated.
|
|
| |
|
|
Stability of complexes of humic acids with heavy metals
Nováčková, Kristýna ; Šmejkalová, Daniela (referee) ; Klučáková, Martina (advisor)
Tato diplomová práce je zaměřena na porovnání termo-oxidační a chemické stability kovových komplexů huminových kyselin. Pro tyto experimenty byly vybrány tři prvky reprezentující skupinu těžkých kovů (kobalt, měď a nikl). Použitá huminová kyselina byla extrahována z Jihomoravského lignitu. Pro přípravu komplexů byly využito různě koncentrovaných roztoků kovů, aby bylo možné pozorovat vliv jejich počáteční koncentrace na obě studované stability připravených komplexů. Chemická stabilita kovových komplexů byla posuzována z hlediska uvolňování kovových iontů ze struktury huminové kyseliny do dvou různých extrakčních činidel (HCl, MgCl2). Termo-oxidační chování bylo zkoumáno pomocí technik termické analýzy: diferenční kompenzační kalorimetrie (DSC) a zejména termogravimetrické analýzy (TGA). Výsledky této práce přinášejí hlubší poznatky o problematice interakce kovů s humifikovanou částí půdní organické hmoty, využitelné k osvětlení problematiky kovových polutantů v životním prostředí a prohloubení žádoucích znalostí procedur jako jsou dekontaminace půdy a remediace.
|
|
|
Ageing of cotton fabric as determined from polymerization degree change
Flimelová, Miroslava ; Nasadil, Petr (referee) ; Kučerík, Jiří (advisor)
The degree of polymerization (DP) is the main factor which plays a role in cellulose aging. The adverse consequence of cellulose fibers aging is the deterioration of mechanical and optical properties. Viscometry is a technique which is frequently used for determination of degree of polymerization of cellulose fibers. The aim of the work was to determine the degree of polymerization of cotton fabrics and to investigate the dependence of DP on number of washing and dying. Next task was to investigate if there exists a corellation between DP and results from thermal and thermo-oxidative degradation studied by methods of thermal analysis. First, the traditional viscometry was employed to determine DP of cellulose fibers. It has been demonstrated that number of washing and dying decreases the DP. In the second part the differential scanning calorimetry (DSC) and thermogravimetry (TG) were used. DSC provided values of combustion heat and TG allowed the detail evaluation of degradation steps; obtained results were further used for correlation with DP. Methods of thermal analysis revealed differences between cotton wool and treated fabrics. Combustion heat did not show any correlation with DP. In contrast, results from TG suggested some promising correlations which could be used for the prediction of cotton fabrics DP using thermal analysis in the future.
|
|
|
Water retention capacity of humic substances
Cihlář, Zdeněk ; Šmejkalová, Daniela (referee) ; Kučerík, Jiří (advisor)
Humic acids were extracted from South Moravian lignit. That humic sample was oxidized by either H2O2 or HNO3. In next step, oxidized humic acids were polymerized by formaldehyde in order to obtain cross-linked structures with improved water retention capacity. Affinity to water and water retention capacity of obtained products were studied by thermal analysis (DSC – differential scanning calorimetry and TGA – thermogravimetric analysis). In order to study above-mentioned parameters two different methods were used. First approach represented sorption of water to humic acids from three controlled humidities, for description of those processes TGA measurement was used. Second study was based on the DSC monitoring of water excess sorption. Results obtained from TGA measurements showed an increasing sorption ability with increasing relative humidity of the environment. DSC measurerents in hermetically sealed containers resulted in an increasing content of water bound by humic acids structures. All the modified samples of humic acids (oxidized as well as oxidized and modified by formaldehyde) gave higher retention capacity in comparion with the parental humic sample.
|
|
|
The antioxidant effect of humic acids
Bakajová, Barbora ; Šimon, Peter (referee) ; Kučerík, Jiří (advisor)
Hlavním cílem diplomové práce byla studie vlivu huminových kyselin a jejich solí na termooxidační stabilitu a degradabilitu polyvinylalkoholu (PVA). Pro tento účel byla využita metoda termogravimetrie. Bylo prokázáno, že nízké koncentrace huminových kyselin způsobily zvýšení stability zkoumaného PVA. Naopak, vyšší koncentrace měly pouze slabý stabilizační efekt a v některých případech přítomnost huminových kyselin vedla dokonce k destabilizaci PVA. V další části byla upravena životnost polymerního materiálu pomocí gama záření. Získané výsledky naznačovaly, že přítomnost amonných a sodných solí způsobila značnou stabilizaci polymeru ve srovnání s čistým PVA a dokonce ukazovaly stabilizační efekt i po dlouhodobé expozici gama záření. Posledním úkolem bylo zhodnotit efekt stárnutí na směsi PVA a huminových kyselin popřípadě jejich solí. Žádné další chemické reakce v těchto směsích nebyly zaznamenány, tudíž možno konstatovat, že připravený materiál vykazoval konstantní fyzikální vlastnosti během celého, několika měsíčního experimentu.
|
guest ::
