|
Shaping of bioceramic hydroxyapatite scaffolds on micro level
Pejchalová, Lucie ; Novotná, Lenka (referee) ; Salamon, David (advisor)
Due to increasing average age of population around the world, there are more patients who need surgery of musculoskeletal system. In some cases, it is even necessary to implant new bone scaffold or replace joints. Hydroxyapatite is the most frequently used material for its biocompatibility and bioactivity. On the other hand, mechanical properties constraints its use in porous scaffolds. The method providing both good mechanical stability and high porosity is freeze – casting. This method utilises controlled freezing to form lamellar structure. During freezing of slurry, ice crystals grow in direction of temperature gradient. In next step, ice crystals are removed by lyophilisation and lamellar structure is revealed. This structure is relatively unstable and needs to be reinforced by sintering. There are many aspects affecting resulting structure – freezing schedule, slurry concentration etc. We used water/ceramic slurries in various concentrations of hydroxyapatite (7,5 % vol., 10 % vol., 15 % vol. and 20 % vol.). These slurries were used for preparation of porous bone scaffolds. We tried to add 3D mash to form net of channels and we observed favourable changes in porosity. 3D mash was removed during sintering. Resulting bioceramics structure was highly porous (up to 90 %). These scaffolds had an acceptable ration between porosity and mechanical stability, too. We considered, adding of 3D mash, as good way to form channels of desired properties.
|
|
Synthesis of foamed bioceramics for potential medical applications
Doboš, Petr ; Šoukal, František (referee) ; Palou, Martin (advisor)
Cílem práce byla příprava porézních vzorků HAP pro potenciálně medicínské aplikace. HAP byl připraven metodou sol-gel a precipitační. Vzorky HAP byly podrobeny analýze FTIR, XRD, SEM. Takto připravený HAP byl napěněn pomocí houbové metody s jasně definovanými póry a pomocí polymerního a skleněného expanzelu s různou distribucí a velikostí pórů. U výsledných napěněných vzorků byla vyhodnocena mikrostruktura a povrchová analýza pomocí SEM, zjištěna porozita pomocí Hg porozimetru a sledována bioaktivita in vitro v SBF. Byly zjištěny jasně definované makro, mezo a mikro póry při různé distribuci. U houbové metody pomocí sol-gel došlo k vytvoření jasně definovaných a pravidelných pórů s monodisperzní porozitou. Dominantní velikost póru byla stanovena v rozmezí 1–5 µm. Celková porozita byla stanovena na 63,5 % s celkovým povrchem 3,048 1 m/g. Precipitační metodou s polymerním expanzelem došlo k polydisperznímu rozložení pórů s třemi hlavními fázemi v rozmezí: 50–100 µm, 5–10 µm a 0,5–1 µm. Celková porozita byla stanovena na 67,6 % s celkovým povrchem 19,090 3 m/g. Bioaktivita výsledných napěněných vzorků in vitro byla sledována po dobu 7 dnů v připraveném SBF. Při napěnění sol-gel houbovou metodou nevznikla výsledná bioaktivní vrstva. U precipitační metody napěněné pomocí polymerního expanzelu vznikla nepravidelná bioaktivní vrstva. Výsledky byly naměřeny pomocí SEM analýzy.
|
|
Effect of bioceramic additives on morphology, physical and biological properties of collagen scaffolds for bone tissue engineering
Klieštiková, Nikola ; Poláček, Petr (referee) ; Brtníková, Jana (advisor)
Diplomová práce se zabývá přípravou trojrozměrných porézních kolagenových kompozitních nosičů pro tkáňové inženýrství kostí a studiem vlivu přídavku biokeramických částic na morfologické, biomechanické a biologické vlastnosti. Teoretická část popisuje biomateriály a biokeramické částice používané pro nosiče v tkáňové inženýrství kostí a jejich metody výroby. Pokud jde o experimentální část, byly vzorky připraveny metodou lyofilizace. Testovaným materiálem byl kolagen typu I z prasečího a hovězího zdroje, který byl kombinován s hydroxyapatitem a směsí -fosforečnanu vápenatého s -fosforečnanem vápenatým v poměrech 1 : 1, 1 : 2 a 2 : 1. Byl hodnocen vliv rozpustnosti a velikosti částic na morfologii, mechaniku a biokompatibilitu nosičů. Přidání biokeramických částic změnilo morfologii vzorků. Velikost pórů se snížila, zatímco pórovitost byla ve všech testovaných vzorcích téměř stejná. Biokeramické částice také způsobily, že kolagenová matrice nosičů byla méně hydrofilní, a navíc dokázaly stabilizovat nosiče proti působení enzymatické degradace. Biomechanické vlastnosti vzorků byly testovány v suchém i mokrém stavu. V suchém stavu dosáhl nejvyšší pevnosti v tlaku čistý bovinní kolagenový nosič, naopak v hydratovaném stavu, dosáhly nejvyšší hodnoty vzorky obsahující biokeramické částice. Žádný ze vzorků nebyl cytotoxický a nejvhodnější prostředí pro buněčnou adhezi a proliferaci bylo v čistém bovinním kolagenovém nosiči a také v kolagenovém kompozitním nosiči s poměrem HAp : -TCP : 1 : 1.
|
|
Rheological properties of biodegradable thermosensitive copolymers
Chamradová, Ivana ; Poláček, Petr (referee) ; Vojtová, Lucy (advisor)
Hlavním cílem předložené diplomové práce byla příprava, charakterizace a reologická studie "inteligentních" injektovatelných hydrogelů, které jsou biodegradovatelné, biokompatibilní a s řízenou životností sestávajících se z hydrofilního polyethylenglykolu (PEG) a hydrofobního kopolymeru kyseliny polymléčné a polyglykolové (PLA/PGA). Výsledný termosenzitivní PLGA–PEG–PLGA kopolymer, který geluje při teplotě lidského těla, byl dále funkcionalizován anhydridem kyseliny itakonové získané z obnovitelných zdrojů, přinášející jak reaktivní dvojné vazby tak i funkční –COOH skupiny na konce kopolymeru. Navíc byl PLGA–PEG–PLGA kopolymer modifikován bioaktivním anorganickým hydroxyapatitem pro použití jako injektovatelné kostní adhezivum. Oba modifikované kopolymery jak ITA/PLGA–PEG–PLGA/ITA tak i PLGA–PEG–PLGA/HAp ovlivňují reologické vlastnosti původního PLGA—PEG—PLGA kopolymeru rozhodující o tom, zda by mohly být nové polymerní materiály vhodné jako injektovatelné nosiče léčiv nebo kostní lepidla v lékařských aplikacích. Experimentální část této práce je zaměřena především na charakterizaci viskoelastických vlastností jak nemodifikovaného PLGA—PEG—PLGA kopolymeru tak i s přidáním ITA nebo HAp metodou obrácených testovacích vialek (TTIM) a dynamickou reologickou analýzou. Výhodou TTIM je vizualizace přechodu sol-gel, určení kritické gelační teploty a kritické gelační koncentrace. Reologická měření poskytují informace o viskozitě a vizkoelasticitě gelu změnou elastického (G´) a ztrátového (G´´) modulu. Připravené kopolymery byly také charakterizovány 1H NMR a GPC. Povrch a velikost částic HAp byl popsán pomocí SEM a laserového analyzátoru částic. Původní PLGA—PEG—PLGA kopolymer i kopolymer modifikovaný ITA a HAp vykazovaly sol-gel přechod vyvolaný zvýšením teploty. Reologické vlastnosti kopolymerů v koncentračním rozmezí 6 až 24 hm. % ve vodě byly studovány buď TTIM nebo užitím reometru a získané výsledky spolu velmi dobře korespondovaly. Reologické vyhodnocení prokázalo dvě „překřížení“, kde G´ =G´´. První překřížení velmi dobře korespondovalo s prvním sol-gel přechodem nalezeným prostřednictvím TTIM. Maximální hodnota G´ odpovídající nejvyšší tuhosti polymerního gelu byla situována v bílém gelu. Druhý fázový přechod představuje přechod mezi gelem a suspenzí, kdy je bílý polymer oddělen od vody. Tuhost gelu roste s rostoucí koncentrací polymeru ve vodě. Pro srovnání, kopolymer modifikován jak ITA, tak i přidáním HAp (0, 10, 20, 30, 40, 50 hm %) vykázal zvýšení tuhosti gelu oproti původnímu kopolymeru PLGA–PEG–PLGA a přiblížení teploty maximální hodnoty G´ tělesné teplotě (37 °C). Bylo prokázáno, že jak ITA/PLGA–PEG–PLGA/ITA kopolymer tak i PLGA—PEG—PLGA/HAp kompozit jsou vhodnými kandidáty na injekovatelné systémy pro řízené uvolňování léčiv či kostní adhezivum pro ortopedii nebo zubní aplikace.
|
|
Study of bioceramic materials on the base of calcium phosphates
Kolář, Martin ; Maca, Karel (referee) ; Cihlář, Jaroslav (advisor)
The literature search on the topic of Bioceramic materials focused in layered materials based on calcium phosphates was written up. Based on knowledge obtained, experiments of preparation of calcium phosphates layered materials based on calcium phosphates by spin-coating method focused in optimalization of layer application conditions were designed and carried out. Experiments of preparation of hydroxyapatite bulk ceramics by uniaxial pressing followed by heat treatment were also performed. Prepared layered and bulk ceramics were characterized from bioactivity point of view by testing of their interaction with simulated body fluid.
|
|
Synthesis of bioceramic materials based on hydroxyapatite
Kočicová, Pavla ; Králová, Marcela (referee) ; Částková, Klára (advisor)
The thesis deals with the precipitation synthesis of nanoparticle hydroxyapatite with goal to study the influence of reaction conditions on the morphology of the particles. The theoretical part is focused on biomaterials, bioceramics and phosphates characterization. Further the work is focused on hydroxyapatite, its characteristics and possible synthesis in particular. The synthesis of hydroxyapatite precipitation is described in the experimental part. Syntheses were performed at a reaction temperature of 0-80 °C at pH = 8-11, at the aging time of 0-24 h, in the presence of surfactant and the chelating agent and with the post-precipitation hydrothermal or ultrasonic treatment. For characterization of the prepared powders, scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM), X-ray diffraction (XRD), laser diffraction (LD) and the analysis of the specific surface area (BET) were used. Pure hydroxyapatite powders or a mixture of hydroxyapatite and tricalcium phosphate were prepared by precipitation syntheses. HA particle morphology was strongly affected by the reaction temperature – with increasing temperature the larger particles with a clearer morphology were formed, mostly in the rod shape. Postprecipitation hydrothermal treatment had a significant influence on the morphology of HA particles – it caused the formation of spherical or slightly elongated particles. The reaction medium of water/ethanol significantly affected the particle morphology – it inhibited the particle growth.
|
|
Preparation of thin wall ceramic hollow fibers by dip-coating
Gockert, Radek ; Maca, Karel (referee) ; Salamon, David (advisor)
Tato diplomová práce se zabývá výrobou ultratenkých keramických dutých vláken pomocí metody povlakování namáčením. Příprava keramických dutých vláken je v současnosti limitována rozměrem vnějšího a vnitřního průměru. Aplikace metody povlakování namáčením pro přípravu ultratenkých dutých je nový a technologicky náročný proces vyžadující volbu vhodné šablony a zároveň zvládnutí kontroly parametrů povlakování. Základními zvolenými materiály s vysokým aplikačním potenciálem jsou hydroxyapatit a oxid titaničitý. Samonosná dutá vlákna s tloušťkou stěny pod 1 m byla úspěšně připravena z obou materiálů. Dále byl také popsán proces povlakování namáčením obětovaných šablon. Tato metoda je unikátní, protože umožňuje produkci ultratenkých keramických dutých vláken s vnitřním průměrem pod 100 m a tloušťkou stěny pod 1 m.
|
|
Polymeric Materials for the Controlled Drug Delivery and Controlled Release of Active Substances
Chamradová, Ivana ; Kučerík, Jiří (referee) ; Lehocký,, Marián (referee) ; Vojtová, Lucy (advisor)
Literární rešerše předložené dizertační práce shrnuje poznatky jak o současně používaných biomateriálech, tak i o tzv. „chytrých“ biomedicínských materiálech mezi které patří termocitlivé kopolymery. Mezi tyto kopolymery, jejichž vodné roztoky gelují při teplotě lidského těla (37 °C), řadíme amfifilní triblokové kopolymery skládající se z hydrofobního laktidu, glykolidu a hydrofilního polyethylen glykolu (PLGA PEG PLGA). Komerčně dostupné termocitlivé kopolymery známé pod názvem ReGel or OncoGel jsou v současné době využívány jako injekčně aplikovatelné nosiče s postupným uvolňováním léčiv, zejména při léčbě cukrovky nebo onkologického onemocnění. Nicméně PLGA PEG PLGA triblokový kopolymer může být použit I jako polymerní nosič anorganického léčiva případně jako biodegradabilní implantát v dentálních či ortopedickýchých aplikacích. Z toho důvodu byl vybrán anorganický biokompatibilní hydroxyapatit (HAp) pro své majoritní zastoupení v tvrdých tkáních. Experimentální část je zaměřena na přípravu HAp/PLGA PEG PLGA kompozitů, ve kterých je HAp buď ve formě nano- (n-HAp) nebo „core-shell“ částic (CS). Nové CS částice, připravené dvouemulzní metodou, jsou složeny z „tuhého“ HAp jádra obaleného termocitlivým kopolymerem, který je navíc funkcionalizován kyselinou itakonovou (ITA/PLGA PEG PLGA/ITA). Funkcionalizace pomocí ITA vnáší do původní struktury kopolymeru jak síťovatelné dvojné vazby, tak i koncové karboxylové skupiny. Volné karboxylové skupiny na koncích ITA/PLGA PEG PLGA/ITA kopolymerního obalu byly dále zesíťovány za vzniku 3D chemické sítě (CS-x), jejíž životnost je řízena a kontrolována. ATR-FTIR spektroskopie prokázala přítomnost „nových“ esterových vazeb vzniklých karbodiimidovou reakcí –OH a –COOH skupin, kterým náleží adsorpční pásy ve vlnové délce 1021 cm-1.. n-HAp a CS-x částice byly přidány do kopolymerní termocitlivé matrice (PLGA PEG PLGA) za účelem charakterizace jejich reologického chování. Bylo zjištěno, že pokud bylo do polymerní matrice přidáno méně než 10 hm. % CS-x částic a jen 5 hm.% n-HAp kompozit si zachoval své termocitlivé vlastnosti. Na druhou stranu, přídavek vyššího množství HAp částic do polymerní matrice zajistil změnu vodného polymerního solu v permanentní gel při teplotě nad 37 °C. Analýza ICP-OES prokázala rychlejší uvolňování CS-x částic z 10 hm/obj. % PLGA PEG PLGA polymerní matrice do inkubačního média (6 % 9. den) než tomu bylo u n-HAp částic (jen 3 %), které jsou vázány více v micelární struktuře kopolymeru. Proto, kompozit na bázi n-HAP částic tvořící tuhý trvalý gel při tělesné teplotě, je vhodný více jako biologicky rozložitelné kostní lepidlo, zatímco kompozit z CS-x částic a termocitlivého kopolymeru je vhodný jako nosič léčiv pro injekční aplikace.
|
|
Preparation of bioceramic materials for medical applications
Doboš, Petr ; Šoukal, František (referee) ; Palou, Martin (advisor)
The aim of this work was to prepare hydroxyapatite powder by sol-gel and precipitation method. Then, the powders were pressed and sintered at 500 °C, 800 °C and 1100 °C. These samples of HAP were analyzed by FTIR, XRD, SEM methods. The microstructure measurement by SEM indicates that the size HAP particles varies from micro to nano meter. The average size of dominant particles is determined around 5 – 8 µm with surrounding fine particles of 1 µm size. The in vitro bioactivity of HAP samples was investigated by immersing them in Simulated Blood Fluid for 4 weeks. The work reports the result of mikrostructure analysis of samples after immersion. The bioactivity was influenced by the sintering temperature. It is evident, that the layer of the new hydroxyapatite phase formed during immersion on the surface of initial HAP samples changes with temperatures.
|
|
Stress-strain analysis of skull implant
Hřičiště, Michal ; Borák, Libor (referee) ; Marcián, Petr (advisor)
Lebeční implantáty se používají jako náhrady částí lebečních kosti, které v důsledku zranění nebo nemoci ztratili svou funkci. Důležitým faktorem, který ovlivňuje funkci celé soustavy implantátu, jsou jeho mechanické projevy. Tato práce stručně shrnuje současné znalosti v oblasti rekonstrukce lebečních defektů a popisuje srovnání různých tvarů stěn implantátu vytvořených z různých materiálů, na základě deformační napěťové analýzy modelu neurocrania s umístěným implantátem, zatíženým nitrolebečním tlakem a vnějším zatížením.
|