|
|
Konstrukce miniaturních průtokových cel pro elektrochemické generování těkavých sloučenin
Hraníček, Jakub ; Rychlovský, Petr (vedoucí práce) ; Spěváčková, Věra (oponent) ; Komárek, Josef (oponent)
(CZ) Předkládaná disertační práce přináší nové poznatky z oblasti elektrochemického generování těkavých sloučenin pro potřeby atomových spektrálních metod. Konkrétně je tato práce zaměřena na konstrukci nových typů elektrolytických průtokových cel a jejich testování při elektrochemickém generování těkavých hydridů prvků arsenu, selenu a antimonu ve spojení s atomovou absorpční spektrometrií s křemenným atomizátorem jako detekční technikou. Jednotlivé elektrolytické cely byly navrženy a konstruovány s cílem dosáhnout minimální vnitřní objem katodového prostoru a současně vysokou účinnost převodu analytů na těkavé hydridy. Jednotlivé elektrolytické cely jsou přehledně rozděleny do jednotlivých konstrukčních skupin a detailně popsány v experimentální části práce. Jako testovací modelový analyt byl vybrán selen. Pro každou nově zkonstruovanou elektrolytickou celu byly provedeny optimalizace základních pracovních parametrů (typ, koncentrace a průtoková rychlost elektrolytů, generační proud, průtoková rychlost nosného plynu) a při optimálních experimentálních hodnotách byly zjištěny základní charakteristiky stanovení vybraného hydridotvorného prvku metodou elektrochemického generování. Na základě získaných charakteristik byly jednotlivé elektrolytické cely navzájem porovnány. Společně s již dříve...
|
|
|
Elektrochemické generování hydridu telluru pro potřeby AAS
Resslerová, Tina ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Červený, Václav (oponent)
Tellur je řídce se vyskytující nebiogenní prvek, který se může kumulovat a působit zdravotní komplikace. V této práci je pozornost věnována stanovení telluru metodou elektrochemického generování hydridu ve spojení s atomovou absorpční spektrometrií s křemenným atomizátorem. V první části práce byly optimalizovány pracovní parametry pro generování hydridu telluru, které významným způsobem ovlivňují hodnotu dosažené citlivosti stanovení. Dále byly proměřeny kalibrační závislosti a zjištěny základní charakteristiky stanovení telluru. Na závěr byla pozornost věnována vlivu kyslíku na stanovení. Optimalizovanými parametry byly průtoková rychlost nosného plynu, generační proud, průtoková rychlost elektrolytů a jejich koncentrace. Optimalizační závislosti byly měřeny pro dva různé katolyty: kyselinu chlorovodíkovou a sírovou. Výsledky byly velmi podobné. Kalibrační závislosti byly měřeny krom uvedených elektrolytů navíc i pro kyselinu trihydrogenfosforečnou. Pro kyselinu sírovou jako katolyt byly dále prováděny experimenty s kyslíkem, konkrétně jeho vlivem na základní linii a na měření signálu, a to jak nárazovým přídavkem tak kontinuálně.
|
|
|
Vliv rušivých prvků při elektrochemickém generování selenovodíku
Vošmiková, Anna ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Rychlovský, Petr (oponent)
Tato bakalářská práce se zabývá vlivem vybraných hydridotvorných prvků (As, Sb), přechodných kovů (Ni, Cu, Zn), aniontů (Cl- , NO3 - , SO4 - ) a kationtů (Ca2+ , Na+ ), na signál analytu během elektrochemického generování selenovodíku. Stanovovaný analyt byl v elektrolytické cele převeden na těkavou sloučeninu a následně atomizován v křemenném atomizátoru umístěném v optické ose atomového absorpčního spektrometru, který byl použit jako detekční technika. Pro srovnání interferencí jednotlivých prvků bylo použito i chemické generování. Největší vliv na potlačení signálu byl pozorován u hydridotvorných prvků. Při vyšších koncentracích interferujícího hydridotvorného prvku (1 mg/L) byl signál potlačen téměř ze 100 %. Z přechodných kovů nejvíce ovlivnil velikost signálu nikl a měď. Studované anionty a kationty se na potlačení signálu výrazně neprojevily, u vápenatých a sodných iontů nebyl pozorován žádný vliv na snížení signálu při elektrochemickém generování selenovodíku.
|
|
|
Tubulární průtokový generátor pro elektrochemické generování těkavých sloučenin
Luštincová, Petra ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Červený, Václav (oponent)
Téma bakalářská práce spadá do oblasti elektrochemického generování těkavých sloučenin pro potřeby atomových spektrálních metod. Předmětem studia byla nově zkonstruovaná tubulární elektrolytická průtoková cela. Hlavním cílem předkládané práce bylo zjistit základní charakteristiky elektrochemického generování hydridů pomocí této tubulární cely při použití různých katodových materiálů. Jako katodové materiály byly použity olověná drátková katoda, slitinová (75% Pb; 25% Sn) katoda a granulované olovo. Pro všechny tyto katodové materiály byly nejprve provedeny optimalizace pracovních parametrů. Při optimálních hodnotách pracovních parametrů byly proměřeny základní charakteristiky stanovení selenu metody elektrochemického generování hydridů. Nejvyšší citlivosti (7,6 . 103 dm3 .µg-1 ) a nejnižší meze detekce (0,42 µg.dm-3 ) bylo dosaženo při použití olověných granulí. Předmětová hesla Analytická chemie Klíčová slova Atomová absorpční spektrometrie, elektrochemické generování těkavých hydridů, tubulární elektrolytická cela
|
|
|
Contributions to Volatile Compound Generation of Arsenic, Silver and Gold by Tetrahydroborate Reaction for Atomic Absorption Spectrometry
Musil, Stanislav ; Rychlovský, Petr (vedoucí práce) ; Kanický, Viktor (oponent) ; Spěváčková, Věra (oponent)
(CZ) Předložená disertační práce shrnuje výsledky obsažené v pěti původních vědeckých článcích, které byly publikovány v prestižních mezinárodních časopisech v oboru analytické chemie a atomové spektrometrie. Konkrétně se práce věnuje rozvoji metody generování těkavých sloučenin reakcí s tetrahydroboratem a detekcí atomovou absorpční spektrometrií v křemenném multiatomizátoru. Práce může být tematicky rozdělena do dvou částí - speciační analýza arsenu založená na generování hydridů s kolekcí a separací v kryogenní pasti a generování těkavých forem přechodných kovů. V prvním tematickém okruhu byla studována předredukce pětimocných anorganických a methylovaných sloučenin arsenu. Bylo vyvinuto jednoduché uspořádání on-line předredukce pomocí kyseliny thioglykolové, které bylo spojeno se stávajícím hydridovým generátorem, a tento systém byl ověřen pro použití na speciační analýzu arsenu ve vzorcích lidské moče. Dále byla ve stejné metodě testována možnost sušení plynné fáze od vodní páry z důvodu možného ucpávání kryogenní pasti či snížení vlivu vodní páry na stabilitu přístrojové základní linie. U nafionové sušicí trubice, která se dosud běžně používá v analytické atomové spektrometrii, byly pozorovány významné ztráty těkavých methylovaných arsanů. Takové chování může vést při stanovení metodami,...
|
|
|
Speciační analýza sloučenin selenu
Kramulová, Barbora ; Rychlovský, Petr (vedoucí práce) ; Šíma, Jan (oponent)
Cílem předkládané práce bylo vyvinout metodu pro speciační stanovení anorganických (seleničitan sodný, selenan sodný) a organických sloučenin (selenomočovina, selenocystin, selenomethionin) selenu. Pro separaci jednotlivých specií selenu byla použita iontově výměnná kapalinová chromatografie s kolonou s navázaným silným anexem. Metoda elektrochemického generování těkavých sloučenin byla použita jako následná derivatizační technika pro spojení kapalinové chromatografie s prvkově specifickým detektorem - atomovým absorpčním spektrometrem s křemenným atomizátorem. Nejprve byly optimalizovány parametry aparatury pro elektrochemické generování těkavých forem selenu pro jednotlivé zkoumané specie selenu. Následně byly nalezeny optimální separační podmínky pro oddělení daných sloučenin selenu technikou HPLC. V optimalizované kombinované aparatuře HPLC-EcHG-QFAAS byly proměřeny kalibrační závislosti pro dané specie selenu a byly určeny základní analytické charakteristiky pro jednotlivé sloučeniny selenu. Na závěr byla navržená speciační metoda kombinovaného stanovení jednotlivých specií selenu testována na vzorcích moči. Vzorky moči byly spikovány a byly porovnány získané směrnice kalibračních závislostí se směrnicemi získanými u modelových roztoků. Na základě těchto srovnání je možné říci, že navržená...
|
|
|
Speciační analýza toxikologicky významných forem arsenu v polétavém prachu s detekcí QF-AAS
Jelínek, Petr ; Rychlovský, Petr (vedoucí práce) ; Červený, Václav (oponent)
Tématem této diplomové práce byla speciační analýza toxikologicky významných forem arsenu v polétavém prachu. Detekční metoda používaná v této práci byla atomová absorpční spektrometrie s křemenným atomizátorem. Octová kyselina, octan amonný, hydroxylamin, hydroxid draselný a uhličitan sodný jsou doporučovaná vyluhovací činidla pro extrakci kovů z polétavého prachu. Výsledky předkládané práce jsou následující: Kyselá extrakční činidla nelze doporučit pro speciační analýzu arsenu, protože tato činidla snižují citlivost stanovení As3+ i As5+ a poškozují křemenný atomizátor. Alkalická extrakční činidla nesnižují citlivost stanovení As3+ a neničí atomizátor, ale snižují citlivost stanovení As5+ . Doporučovaná činidla jsou tedy pro extrakci kovů z polétavého prachu pro speciační analýzu nepoužitelná.
|
|
| |
|
|
Koncentrace kobaltu v odpadních vodách a jeho odstraňování za využití umělého mokřadu
PIVONKOVÁ, Eliška
Tato práce se zabývá monitorováním odpadní vody odebírané z kořenové čistírny odpadních vod v obci Slavošovice a sledováním účinnosti odstraňování kobaltu. Měření koncentrace kobaltu v odpadní vodě se provádělo metodou atomové absorpční spektrometrie s elektrotermickou atomizací. Vzorky byly odebírány v různých částech mokřadního systému v období březen až září 2015. Ze získaných výsledků byla vypočtena účinnost odstraňování kobaltu z odpadní vody.
|
|
| |
host ::
RSS.