| |
|
Measurement of surface tension for surface characterization of advanced ceramic materials
Mišáková, Liliana ; Kachlík, Martin (referee) ; Salamon, David (advisor)
Povrchy inorganických materiálov, zvlášť kovov alebo kovových oxidov, ktoré sú často charakteristické vysokou povrchovou energiou, sú zvyčajne kontaminované adsorbovanými organickými molekulami. Tieto molekuly majú na povrchy zväčša nepriaznivý vplyv, do značnej miery napríklad ovplyvňujú funkcionalitu a výkonnosť polovodičov a znemožňujú, prípadne sťažujú prevedenie povrchových úprav na povrchoch kovov aj keramík. Taktiež majú nepriaznivý vplyv na priľnavosť. Adsorbované častice spôsobujú znižovanie hydrofilicity povrchu. Hydrofilicita, adhezivita a zmáčavosť povrchu sa veľmi dobre posudzujú prostredníctvom merania kontaktného uhlu. V tejto práci je značná pozornosť venovaná práve meraniu statického kontaktného uhlu. [10] Samotné meranie kontaktného uhlu je možné vykonať rôznymi spôsobmi, v tejto práci bol však použitý najvhodnejší prístup, a to metódou „sessile-drop“, teda pokladanej alebo depozitovanej kvapky na meraný povrch. K meraniu bol využitý klasický „sessile-drop goniometer“, teda aparatúra, ktorá pozostávala z nastaviteľného stojanu na vzorky, nad ktorým bol umiestnený zdroj svetla, a objektívu fotoaparátu, ktorý bol prepojený s kamerou zabudovaného smartfónu. Meranie prebiehalo tak, že kvapka s objemom 3L destilovanej superčistej vody bola depozitovaná na povrch substrátu pomocou mikroinjekčnej striekačky. Cieľom tejto práce bolo nielen stanoviť kontaktné uhly a porovnať ich hodnoty medzi rôznymi typmi materiálov navzájom a po upravách tepelného a/lebo chemického charakteru. Vyhodnotené údaje zachycovali zmeny, ku ktorým došlo na povrchoch daných keramických materiálov pri adsorpcii organických molekúl. Proces tepelnej úpravy (kalcinácia na teplote 800°C, následne pokles na teplotu 600°C, po celkovú dobu 16 hodín) bol aplikovaný na všetkých typoch vzoriek, kde niektoré sa medzi sebou líšili teplotou slinovania. Ihneď po kalcinácii boli vzorky podrobené meraniu kontaktných uhlov, z ktorého jasne vyplynulo, že hydrofilicita a zmáčavosť povrchu sa zvýšila. Tento jav bol pozorovaný na všetkých vzorkách, a na všetkých vzorkách sa hodnoty kontaktného uhlu líšili veľmi významne od hodnoty, ktorá bola získaná v tzv. primárnom meraní. Všetky detailné hodnoty a vyhodnotené výsledky sú posudzované v časti diskusia. Ďalšou úpravou povrchu, ktorá bola vykonaná na vybraných vzorkách, bolo čistenie povrchu etanolom. Proces bol opäť realizovaný na všetkých vzorkách. Potom, ako boli zrealizované všetky merania na kalcinovaných vzorkách, boli všetky tieto vzorky ponorené do etanolu na približne 2 hodiny. Po vybratí vzoriek a ich osušení na vzduchu boli uskutočnené ďalšie merania kontaktných uhlov. Výsledky priniesli opäť rozdielne hodnoty v porovnaní s predchádzajúcimi meraniami a sú rozvinuté v časti diskusia.
|
|
Utilization of theoretical and experimental approaches to sintering for tailoring the microstructure and properties of advanced ceramic materials
Spusta, Tomáš ; Pánek,, Zdeněk (referee) ; Michálková,, Monika (referee) ; Maca, Karel (advisor)
Táto práca sa zaoberá prispôsobením (tailoring) mikroštruktúry vybraných pokročilých keramických materiálov (oxid hlinitý, kubický a tetragonálny oxid zirkoničitý) metódou izostatického lisovania za tepla (post-HIPing) s cieľom pripraviť vzorky s teoretickou hustotou and minimálnou veľkosťou zŕn. Vzhľadom na to, že izostatické lisovanie je vo väčšine prípadov používané ako dokončovacia metóda, pred-slinovanie (príprava vzoriek v štádiu uzavretej pórovitosti) bolo tiež dopodrobna študované. Extenzívny teoretický a experimentálny výskum pred-sintrovania pokročilých keramických materiálov ukázal niekoľko výsledkov. Bolo zistené, že uzatváranie pórov je materiálová charakteristika riadená medzi-povrchovými energiami (uzatváranie pórov nastáva pri 92-96 % t.d. pre skúmané materiály), je nezávislé na technológii prípravy keramického polotovaru a je nezávislé na histórii sintrovacieho procesu. Pre analýzu mikroštruktúry skenovacím elektrónovým mikroskopom a výrazné zvýšenie efektivity mikroštruktúrnej analýzy, bola vyvinutá nízkoteplotná metóda termálneho leptania. Táto metóda umožňuje zviditeľnenie leštenej mikroštruktúry pri leptacej teplote 900 °C a výdrži 1 hodina čiastočne sintrovaných a plne hutných vzoriek bez teplotnej kontaminácie (zvýšenie hustoty a veľkosti zŕn). Pred-sintrované vzorky boli post-HIPované nadizajnovaným kombináciami teploty (1200-1400 °C), aplikovaného tlaku (50 a 200 MPa) a času výdrže (0,5 až 9 hodín) s cieľom štúdia vplyvu týchto post-HIPovacích parametrov na mikroštruktúru vzoriek. Najdôležitejší výsledok experimentov je, že aplikovaný tlak vykazuje iba minimálny vplyv na rast zŕn v priebehu post-HIPovania, pričom výrazne posilňuje zhutňovanie. Sintrovacia teplota a čas výdrže tiež vykazovali zhutňovací potenciál, avšak s negatívnym efektom na veľkosť zŕn počas post-HIPovania rešpektujúc kinetickú rovnicu rastu zŕn – exponenciálny rast pre teplotu a parabolický rast pre čas. Tieto výsledky boli použité pre optimalizáciu post-HIPovacích cyklov pre študované materiály. Výsledné vzorky boli zhutnené nad 99,7 % t.d. a s minimálnym (pod 10 %) nárastom veľkosti zŕn v porovnaní s pred-sintrovanou veľkosťou zŕn. Aplikáciou získaných znalostí bola pripravená transparentná korundová keramika dopovaná erbiom s fotoluminiscenčnými vlastnosťami. Pripravená vzorka s tvrdosťou HV 10 26,9 GPa a so skutočnou inline priepustnosťou RIT 56 % vykazuje najlepšie hodnoty tvrdosti a priepustnosti v doposiaľ publikovaných korundových keramických materiáloch dopovaných prvkami vzácnych zemín.
|
|
Study of microstructure evolution during intermediate stage of sintering of advanced ceramic materials
Jemelka, Marek ; Pouchlý, Václav (referee) ; Maca, Karel (advisor)
Hlavním cílem této diplomové práce byl popis závislosti kritické hustoty (tj. hustota, při které se tubulární póry zcela přemění na póry izolované a uzavřené) a průměrné velikosti zrn při této hustotě na rozdílných rychlostech ohřevu během druhého stádia slinovacího procesu. Dosažené výsledky jsou velice důležité, např. pro produkci transparentních balistických pancířů, vysoce výkonných řezných nástrojů či kostních a kloubních implantátů, jelikož poskytují informace pro výběr nejvhodnější slinovací metody, jejímž výsledkem jsou vzorky v předslinutém stavu s minimální velikostí zrn pro následnou metodu izostatického lisování za tepla (post –HIP). Bylo zjištěno, že kritická hustota všech studovaných oxidových materiálů (Al2O3, tetragonální ZrO2 a kubické ZrO2) není významně závislá na rychlosti ohřevu v rozmezí od 2°C/min do 200°C/min a průměrné hodnoty kritických hustot jsou 96.3 %; 92,4 % a 93,0 % pro Al2O3, t- ZrO2 a c-ZrO2. Výsledky z dosavadní literatury prokázali, že kritická hustota není taktéž závislá na mikrostruktuře keramického polotovaru, a tedy je možné usuzovat, že kritická hustota je materiálovou konstantou závislou na dihedrálním úhlu materiálu. Slinovací trajektorie (tj. závislost průměrné velikosti zrn na relativní hustotě) byly vyhodnoceny jak pro všechny tři způsoby slinování lišící se rychlostí ohřevu (2, 10 a 200 °C/min s dobou výdrže 5 min), tak pro takzvaný způsob slinování- long-dwell (nízké slinovací teploty s dobou výdrže 5 – 10 h). Výsledky nepotvrdily, že by některá z alternativních metod slinování vedla ke snížení průměrné velikosti zrn při kritické hustotě materiálu, a tudíž v současnosti nejvyužívanější metoda pro přípravu materiálů v předslinutém stavu, tzv. metoda konvenčního slinování (rychlost ohřevu 10 °C/min, doba výdrže 5 min), zůstává i nadále vhodnou metodou pro přípravu vzorků s optimální mikrostrukturou pro následný post-HIP proces.
|
| |
|
Optimization of fabrication technology and defect detection for ceramics structures
Chyťa, Filip ; Otáhal, Alexandr (referee) ; Skácel, Josef (advisor)
This work deals with the problems of defects in ceramics structures and packages, their detection and subsequent optimization of the manufacturing process in order to eliminate these defects. The first chapter summarizes ceramic materials in elec-trical engineering and deals specifically with Al2O3 and material GRANNALOX 9620 F and optimization of its production profile. The second chapter deals with preparation of the ceramic powder and its subsequent processing. The third chap-ter deals with detection of defects in the thus formed ceramic packages, testing their electrical, thermal and mechanical makings. In the next chapter I deal with my workflow, which I used in the production of packages, the way of production and testing of packages, including comparison of their makings.
|
|
Study of transition from open to closed porosity stage during sintering of advanced ceramic materials
Spusta, Tomáš ; Pouchlý, Václav (referee) ; Maca, Karel (advisor)
Lisovanie za tepla (HIP) je pokročilá technológia pre výrobu plne hutných keramických materiálov, ktoré majú množstvo štruktúrnych (napr. rezné nástroje), biologických (napr. implantáty hutných kostí a kĺbov) alebo funkčných (napr. transparentné štíty a okná) aplikácií. Pre úspešné použitie tejto technológie je potrebné, aby predspekané vzorky boli plynotesné, teda bez otvorených pórov. Výskum zaoberajúci sa premenou otvorených pórov na uzatvorené je preto veľmi dôležitý, avšak iba málo publikovaný v odbornej literatúre. Preto bolo experimentálne a teoretické štúdium tohto javu hlavným cieľom diplomovej práce. Analýzy teoretických modelov ukazujú, že transformácia z otvorenej na uzatvorenú pórovitosť je materiálová charakteristika, ktoré sa mení iba s dihedrálnym uhlom, nezávisle na veľkosti častíc prášku alebo na spôsobe tvarovania a nastáva od 92.6% t.d. do 93.7% t.d pre daný materiál (oxid hlinitý, oxid zirkoničitý a horečnato-hlinitý spinel). Tieto teoretické výpočty boli porovnané s experimentálnymi dátami z literatúry a dátami z experimentálnej časti diplomovej práce s úspešnou zhodou pre kubické systémy (spinel a kubický oxid zirkoničitý). Výsledky experimentov s oxidom hlinitým boli v dobrej zhode s experimentálnymi dátami publikovanými v literatúre, ale boli vyššie ako teoretické hodnoty. Na objasnenie týchto odlišností bolo vytvorených niekoľko hypotéz a tiež boli navrhnuté spôsoby riešenia tejto témy.
|
|
Cutting ceramics and its effective use
Heča, Jan ; Sámelová, Vendula (referee) ; Humár, Anton (advisor)
Thesis dealing with cutting ceramics and its efficient use. Introduction describes the general characteristics of the cutting of ceramics, its history and development and production of various kinds. This section describes the mechanical and physical properties with potential application in machining. The se-cond part is an overview of cutting-frame in the range of selected world leaders. Ano-ther section focuses on general assessment of the power of cutting tools and other ma-terials comparison. The fourth part, is comparing the working conditions of producers and tools intended for cutting.
|
|
Cutting ceramics and its effective use
Heča, Jan ; Prokop, Jaroslav (referee) ; Humár, Anton (advisor)
Thesis dealing with cutting ceramics and its efficient use. Introduction describes the general characteristics of the cutting of ceramics, its history and development and production of various kinds. This section describes the mechanical and physical properties with potential application in machining. The se-cond part is an overview of cutting-frame in the range of selected world leaders. Ano-ther section focuses on general assessment of the power of cutting tools and other ma-terials comparison. The fourth part, is comparing the working conditions of producers and tools intended for cutting.
|
|
Cutting ceramics and its effective use
Kavalír, Vít ; Sedlák, Josef (referee) ; Humár, Anton (advisor)
Master’s thesis are concerned with the cutting ceramic materials and its ef-fective usage. The first part of the thesis is focused on the general properties of the cutting ceramics, its history, development, production and description of the various types. This part includes as well a description of the mechanic-physical properties and the potential of the usage for machining. The second part of the work solves the general evaluation of the cutting power. The main issue in the next part is the identification of cutting ceramics range and the selection accor-ding to main world producers. The fourth part deals with the assessments and the comparison of the working conditions for different types of the machined ma-terials. The technical economic assessment shows the potentials in the total pro-duction costs reduction.
|