|
|
Method development for UHPSFC-PDA-MS analysis of ginsenosides in dietary supplements
Vaľková, Tatiana ; Nováková, Lucie (vedoucí práce) ; Pilařová, Veronika (oponent)
Katedra: Katedra analytické chemie Kandidát: Tatiana Vaľková Školiteľ: Prof. PharmDr. Lucie Nováková Ph.D. Názov diplomovej práce: Vývoj metódy na UHPSFC-PDA-MS analýzu ginsenosidov v potravinových doplnkoch Cieľom tejto diplomovej práce bolo vyvinúť analytickú metódu na analýzu ginsenosidov, hlavných účinných látok všehoja ázijského, v potravinových doplnkoch. K analýze bol použitý systém ultra-vysokoúčinnej superkritickej fluidnej chromatografie (UHPSFC) Acquity UPC2 v spojení s detekciou pomocou fotodiódového poľa (PDA) a hmotnostným spektrometrom (MS). Prvým krokom bol kolónový skríning 11 stacionárnych fáz (SF) v kombinácii s mobilnou fázou (MF) na báze CO2 a 4 organickými modifikátormi: MeOH, MeOH/ACN (1:1), MeOH + 10 mM NH3, a MeOH + 2 % H2O. K optimalizácii metódy boli použité 4 stacionárne fázy s najlepšou selektivitou a rozlíšením píkov v rámci skríningu. Táto optimalizácia zahrňovala zmeny v zložení mobilnej fázy, zmenu nastavenia gradientovej elúcie, tlaku regulátora spätného tlaku a teploty kolóny. Ako posledný bol hodnotený vplyv prídavných kvapalín. Finálna UHPSFC-PDA-MS metóda používala kolónu Torus 2-PIC, gradientovú elúciu a mobilnú fázu zloženú z CO2 + MeOH/ACN (2:1) + 5 % H2O. Použitou prídavnou kvapalinou bol MeOH + 10 mM NH3. Eluovaných a separovaných bolo všetkých 12...
|
host ::
RSS.