|
|
Využití metody HILIC pro hodnocení stability kyseliny askorbové
Pavlovičová, Soňa ; Nováková, Lucie (vedoucí práce) ; Šatínský, Dalibor (oponent)
Autor: Soňa Pavlovičová Název: Využití metody HILIC pro hodnocení stability kyseliny askorbové Jazyk: český Klíčová slova: kyselina askorbová, stabilita, HILIC, stabilizační činidlo Kyselina askorbová, vitamin C, je látka velmi polární, a je proto velmi obtížně analyzovatelná pomocí kapalinové chromatografie na reverzních fázích. Z tohoto důvodu byla vyvinuta metoda HILIC (Hydrophilic interaction liquid chromatography) a optimalizovány podmínky pro analýzu. Analýza probíhala na koloně ZIC-HILIC (150 x 2,1 mm, 3,5 μm), mobilní fáze se skládala z acetonitrilu a 50 mM pufru octanu amonného o pH 6,8. Za daných podmínek trvala analýza asi 4 minuty. Ke kvantifikaci byla použita kyselina chlorogenová. Metoda využívá UV detekci při 268 nm. Byl sledován vliv jednotlivých faktorů, jako je teplota, koncentrace, přítomnost kyslíku, pH vodné části roztoku na stabilitu kyseliny askorbové a byl zkoumán vliv stabilizačních činidel různého typu. Optimálních podmínek bylo dosaženo snížením teploty na 4řC a použitím 10 mM kyseliny šťavelové jako stabilizačního činidla. Dobrých výsledků bylo dosaženo i při použití 5 % kyseliny o-fosforečné. Metoda byla validována a vyhovovala požadavkům lékopisu.
|
|
|
Využití metody HILIC pro hodnocení stability kyseliny askorbové
Pavlovičová, Soňa ; Nováková, Lucie (vedoucí práce) ; Šatínský, Dalibor (oponent)
Autor: Soňa Pavlovičová Název: Využití metody HILIC pro hodnocení stability kyseliny askorbové Jazyk: český Klíčová slova: kyselina askorbová, stabilita, HILIC, stabilizační činidlo Kyselina askorbová, vitamin C, je látka velmi polární, a je proto velmi obtížně analyzovatelná pomocí kapalinové chromatografie na reverzních fázích. Z tohoto důvodu byla vyvinuta metoda HILIC (Hydrophilic interaction liquid chromatography) a optimalizovány podmínky pro analýzu. Analýza probíhala na koloně ZIC-HILIC (150 x 2,1 mm, 3,5 μm), mobilní fáze se skládala z acetonitrilu a 50 mM pufru octanu amonného o pH 6,8. Za daných podmínek trvala analýza asi 4 minuty. Ke kvantifikaci byla použita kyselina chlorogenová. Metoda využívá UV detekci při 268 nm. Byl sledován vliv jednotlivých faktorů, jako je teplota, koncentrace, přítomnost kyslíku, pH vodné části roztoku na stabilitu kyseliny askorbové a byl zkoumán vliv stabilizačních činidel různého typu. Optimálních podmínek bylo dosaženo snížením teploty na 4řC a použitím 10 mM kyseliny šťavelové jako stabilizačního činidla. Dobrých výsledků bylo dosaženo i při použití 5 % kyseliny o-fosforečné. Metoda byla validována a vyhovovala požadavkům lékopisu.
|
|
|
Analýza statinů metodou plynové chromatografie
Pavlovičová, Soňa ; Šatínský, Dalibor (vedoucí práce) ; Pospíšilová, Marie (oponent)
Analýza statinů metodou plynové chromatografie Soňa Poláková (roz. Pavlovičová) Abstrakt Byla vyvinuta nová GC metoda pro stanovení statinů po jejich derivatizacis využitím FID detektoru. V průběhu experimentů byly dosaženy následující výsledky. Optimálních výsledků separace při analýze statinů bylo dosaženo při následujícím teplotním gradientu: první minutu při teplotě 250řC; dále se teplota zvyšovala rychlostí 10řC/min do výsledné teploty 320řC s další izotermickou částí. Plamenově-ionizační detektor byl termostatován na teplotu 320řC. Jako optimální derivatizační činidlo bylo zvoleno BSTFA+TMCS pro simvastatin, a N-tert- butyl(dimethylsilyl)trifluoracetamid pro atorvastatin. Přídavkem bezvodého uhličitanu draselného bylo získáno alkalické prostředí, které umožnilo derivatizaci. Nejvhodnější teplota pro derivatizaci je u obou léčiv 90řC. Čas po který je nezbytné nechat proběhnout derivatizaci je 60 minut u simvastatinu a 30 minut u atorvastatinu. Kvantifikace byla v obou případech provedena pomocí kyseliny mefenamové jako vnitřního standardu, která byla rovněž derivatizována, a to stejným derivatizačním činidlem jako dané léčivo. Derivatizace IS probíhala při teplotě 60řC po dobu 60 minut. Největší výtěžnosti reakce bylo dosaženo při použití polovičního množství derivatizačního činidla než je množství...
|
host ::
RSS.