|
|
Stanovení indometacinu a jeho rozkladných produktů micelární elektrokinetickou chromatografií
Mitlenerová, Dagmar ; Michalíková, Klára (vedoucí práce) ; Honegr, Jan (oponent)
Univerzita Karlova v Praze, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Kandidát: Dagmar Mitlenerová Školitel: PharmDr. Klára Petrů, Ph.D. Konzultant: doc. RNDr. Miroslav Polášek, CSc. Název diplomové práce: Micelární elektrokinetická chromatografie pro separaci a stanovení indomethacinu a jeho degradačních produktů V této diplomové práci je popsán vývoj a optimalizace metody micelární elektrokinetické chromatografie (MEKC) pro analýzu indomethacinu a jeho degradačních produktů, kyseliny 4-chlorbenzoové (4CHBA) a kyseliny 5-methoxy-2methyl-3indolyloctové (MMIAA). Separace probíhala v nepotažené křemenné kapiláře (o vnitřním průměru 75 µm, celkové délce 33 cm a efektivní délce 24,5 cm) při vkládaném napětí 15 kV a teplotě kapiláry 25řC. Vlnové délky pro UV detekci byly 224 nm a 234 nm. Optimální základní elektrolyt obsahoval: 10mM dihydrogenfosforečnan sodný, 60mM SDS (pH 7,0) a 10% (v/v) methanol. Vnitřním standardem byla kyselina 1-naftyloctová (5 µg/ml). Pro zvýšení citlivosti metody byla použita metoda zakoncentrování vzorku z velkého objemu. Směs standardů byla dávkována hydrodynamickým tlakem 100 mBar po dobu 10 s (24% celkového objemu kapiláry). Pro zakoncentrování analytů bylo aplikováno napětí -7,5 kV. Polarita byla přepnuta, po dosažení 95% původní hodnoty proudu, na...
|
host ::
RSS.