|
|
Synthesis and characterization of zeolites with controllable location of active sites
Dobiášová, Ivana ; Shamzhy, Mariya (vedoucí práce) ; Hulla, Martin (oponent)
Tato bakalářská práce je zaměřena na syntézu, postsyntetickou modifikaci a komplexní charakterizaci dvou zeolitů založených na topologiích IWW a ITH. Zkoumané zeolity byly vybrány protože jejich struktury obsahují jednotky d4r přednostně obsazené Ge. Atomy Ge lze post-syntézní degermanací/metalací nahradit různými katalyticky aktivními kovy jako jsou Al, Ti a Sn. Pro studium vlivu chemického složení výchozího germanosilikátu na koncentraci a přístupnost nahrazených kovových míst byly zeolity IWW a ITH hydrotermálně syntetizovány s různým množstvím germania v reakční směsi (Si/Ge = 4 - 10 pro IWW a Si/Ge = 10 - 30 pro ITH) a použity pro postsyntetické nahrazení Ge jiným kovem. Připravené zeolity byly charakterizovány pomocí rentgenové difrakce (XRD), chemické analýzy, fyzisorpce dusíku, skenovací elektronové mikroskopie (SEM), infračervené spektroskopie s Fourierovou transformací (FTIR) a ultrafialové viditelné spektroskopie (UV-VIS). XRD potvrdila strukturu syntetizovaných zeolitů; chemická analýza identifikovala jejich prvkové složení; fysisorpce dusíku určila jejich texturní charakteristiky (např., objem mikropórů, celkový objem pórů a vnější povrch), zatímco SEM zviditelnila tvar a velikost částic zeolitů. Koordinační stav inkorporovaných míst Ti a Sn byl studován pomocí UV-VIS spektroskopie,...
|
|
|
Synthesis of ligands and reductive coupling catalysts
Žáková, Andrea ; Hulla, Martin (vedoucí práce) ; Schulz, Jiří (oponent)
Tato práce se zabývá katalyzátory typu Frustrovaných Lewisových párů, které jsou schopny katalyzovat hydrogenaci během reduktivní aminace. Pro tento účel byly syntetizovány komplexy cínu, které využívají ligandy z řady Schiffových bází. Schopnost těchto komplexů fungovat jako Lewisovy kyseliny pro katalýzu Frustrovanými Lewisovými páry byla ověřena několika experimenty. Ty zahrnovaly Gutmann Beckettovu metodu, aktivaci H2 pomocí vysokotlaké NMR spektrometrie a hydrogenační katalytické testování. Připravený ditriflátový komplex byl schopen reverzibilně aktivovat H2 při pokojové teplotě, monotriflátový analog pak při 60 řC. Všechny připravené komplexy úspěšně katalyzovaly hydrogenaci iminového substrátu, což potvrzuje katalýzu prostřednictvím Frustrovaných Lewisových párů.
|
|
|
Syntéza a charakterizace bidentátního P,N-donorového ferrocenového ligandu
Rezazgui, David ; Schulz, Jiří (vedoucí práce) ; Hulla, Martin (oponent)
Název práce: Syntéza a charakterizace bidentátního P,N-donorového ferrocenového ligandu Autor: Bc. David Rezazgui Katedra: Katedra anorganické chemie Vedoucí bakalářské práce: RNDr. Jiří Schulz, Ph.D. Abstrakt: Hlavním cílem této práce byla příprava a charakterizace ferrocenového ligandu 4-[1'-(difenylfosfino)ferrocen-1-yl]morfolinu (látka 3), který na rozdíl od strukturně podobných látek nabízí větší geometrickou flexibilitu. Geometricky přizpůsobivý ferrocenový skelet může mít pozitivní účinek v některých aplikacích ligandu, například při jeho použití jako složky katalyticky aktivních komplexů. V průběhu přípravy fosfinoaminu 3 byly syntetizovány dvě nové látky, chráněný amin 1 a morfolinový derivát 2. Dále za účelem stanovení bazicity pomocí přímé skalární interakce 77 Se s 31 P byl připraven selenid 4. Příprava látky 1 zahrnovala fosfinylaci 1,1'-dibromferrocenu, oxidaci získaného 1-brom-1'-(difenylfosfino)ferrocenu sírou, azidaci a následnou redukci. Morfolinový derivát 2 byl poté syntetizován cyklizační reakcí s bis(2-chlorethyl)etherem. Fosfinoamin 3 byl získán odchráněním látky 2 Raneyovým niklem. Selenid 4 byl připraven reakcí s KSeCN. Veškeré nově připravené látky byly charakterizovány NMR a transmisní IČ spektroskopií a ESI hmotnostní spektrometrií. Látky byly také podrobeny elementární analýze k...
|
|
|
Syntéza a charakterizace bidentátního P,N-donorového ferrocenového ligandu
Rezazgui, David ; Schulz, Jiří (vedoucí práce) ; Hulla, Martin (oponent)
Název práce: Syntéza a charakterizace bidentátního P,N-donorového ferrocenového ligandu Autor: Bc. David Rezazgui Katedra: Katedra anorganické chemie Vedoucí bakalářské práce: RNDr. Jiří Schulz, Ph.D. Abstrakt: Hlavním cílem této práce byla příprava a charakterizace ferrocenového ligandu 4-[1'-(difenylfosfino)ferrocen-1-yl]morfolinu (látka 3), který na rozdíl od strukturně podobných látek nabízí větší geometrickou flexibilitu. Geometricky přizpůsobivý ferrocenový skelet může mít pozitivní účinek v některých aplikacích ligandu, například při jeho použití jako složky katalyticky aktivních komplexů. V průběhu přípravy fosfinoaminu 3 byly syntetizovány dvě nové látky, chráněný amin 1 a morfolinový derivát 2. Dále za účelem stanovení bazicity pomocí přímé skalární interakce 77 Se s 31 P byl připraven selenid 4. Příprava látky 1 zahrnovala fosfinylaci 1,1'-dibromferrocenu, oxidaci získaného 1-brom-1'-(difenylfosfino)ferrocenu sírou, azidaci a následnou redukci. Morfolinový derivát 2 byl poté syntetizován cyklizační reakcí s bis(2-chlorethyl)etherem. Fosfinoamin 3 byl získán odchráněním látky 2 Raneyovým niklem. Selenid 4 byl připraven reakcí s KSeCN. Veškeré nově připravené látky byly charakterizovány NMR a transmisní IČ spektroskopií a ESI hmotnostní spektrometrií. Látky byly také podrobeny elementární analýze k...
|
host ::
RSS.