|
|
Development and utilization of electrochemical flow-through detectors
Baroch, Martin ; Dejmková, Hana (vedoucí práce) ; Vyskočil, Vlastimil (oponent) ; Trnková, Libuše (oponent)
Předkládaná disertační práce se zabývá vývojem a výzkumem elektrochemických průtokových systémů využívajících běžné, ale i netradiční elektrodové materiály. V první části této práce je řešena problematika porézních průlinčitých velkoplošných elektrod. Jako materiál pro pracovní elektrodu byl použit samostojící porézní borem dopovaný diamant (fs-pBDD). Ten byl vůbec poprvé použit pro konstrukci elektrochemické cely určené pro amperometrickou detekci v průtokových metodách. Testování této elektrody bylo prováděno pomocí amperometrické detekce kombinované s průtokovou injekční analýzou roztoku komplexu ruthenia. Limity detekce dosažené na tomto materiálu byly v submikromolárních hodnotách a lineární dynamický rozsah koncentrační závislosti sahal přes tři řády. Kromě amperometrie byl fs-pBDD podroben také testování pomocí cyklické voltametrie. Hlavním důvodem použití této metody bylo stanovení elektrochemicky aktivní plochy, což přispělo k celkové fyzikálně-chemické charakterizaci tohoto slibného materiálu. Právě tento krok ale vnesl do problematiky otázky v podobě správnosti a přesnosti použitého výpočtu. Z tohoto důvodu je v této části práce také zahrnuto hledání nových cest pro výpočty elektrochemicky aktivní plochy pracovní elektrody. Zde prezentované způsoby výpočtu jsou založené jednak na...
|
|
|
Modifikace detektoru z uhlíkové plsti měděnými mikročásticemi
Baroch, Martin ; Dejmková, Hana (vedoucí práce) ; Schwarzová, Karolina (oponent)
Prvním cílem této práce bylo připravení mědí modifikované elektrody z uhlíkové plsti tak, aby jí bylo možné detekovat aminokyseliny, které jsou na běžných elektrodách elektrochemicky neaktivní. Jako modelový vzorek sloužil roztok fenylalaninu o koncentraci 1,0 mmol dm-3 . Elektroda modifikovaná pomocí elektrochemického nanášení mědi ze směsného roztoku síranu měďnatého a síranu sodného poskytovala velmi nízké odezvy, které v průběhu prvních měření klesly, zřejmě kvůli nedostatečnému množství nanesené mědi. Proto byly další experimenty prováděny s použitím mikročástic mědi jako modifikátoru. Mikročástice aktivované pomocí kyseliny dusičné o koncentraci 80 mmol dm-3 byly nanášeny na plst pomocí míchání plsti v suspenzi mikročástic mědi a kapáním této suspenze na různé strany plsti - na stranu u kapiláry (proximální), u kontaktu s měrnou nádobkou (distální) a mezi dvě poloviny uhlíkové plsti (sandwichové). Jako nejvhodnější se z hlediska stability a velikosti signálu jevily elektrody modifikované v distálním a sandwichovém uspořádání. V poslední fázi byla proto na těchto elektrodách změřena kalibrační závislost pro fenylalanin v rozsahu 0,025 mmol dm-3 až 1,0 mmol dm-3 . Pro ověření funkčnosti a použitelnosti elektrod byl pro analýzu reálného vzorku využit doplněk stravy s obsahem lysinu, kdy...
|
|
|
Stanovení syntetických antioxidantů pomocí HPLC s elektrochemickou detekcí na detektoru z uhlíkové plsti
Baroch, Martin ; Dejmková, Hana (vedoucí práce) ; Fischer, Jan (oponent)
Název: Stanovení syntetických antioxidantů pomocí HPLC s elektrochemickou detekcí na detektoru z uhlíkové plsti Autor: Martin Baroch Vedoucí bakalářské práce: RNDr. Hana Dejmková, Ph.D. Katedra: Katedra analytické chemie V této práci bylo cílem nalézt vhodné podmínky pro HPLC separaci s následnou coulometrickou detekci na detektoru z uhlíkové plsti. Stanovovanými látkami byly syntetické fenolické antioxidanty, konkrétně propylgallát (PG), terciální butylhydrochinon (tBHQ), butylhydroxyanisol (BHA) a butylhydroxytoluen (BHT). Pro úplné oddělení analytů bylo nutné použít gradientovou eluci. Jako mobilní fáze byl použit methanol a acetátovo-fosfátový pufr o pH 4,5. Obsah methanolu v mobilní fázi se během 8 minut lineárně zvyšoval z 55 % na 95 % a následně byl tento obsah držen 2 minuty. Jako stacionární fázi byla použita kolona Lichrospher® RP-18 (125×4 mm, 5 µm) (LichroCART). Potenciály vkládané na pracovní elektrodu z uhlíkové plsti byly 1,40 V pro BHT a 0,80 V pro ostatní látky. Dva potenciály byly zvoleny pro lepší odezvu detektoru na BHT. Závislost velikosti signálu na koncentraci byla sledována v koncentračním rozmezí 1·10-4 - 1·10-6 mol dm-3 pro každý analyt. V tomto rozmezí jsou kalibrační závislosti lineární. Nepřesná měření byla získána u BHT. To může být, mimo jiné, zapříčiněno právě...
|
host ::
RSS.