|
|
Stanovení metronidazolu na modifikované uhlíkové pastové elektrodě
Axmannová, Hana ; Dejmková, Hana (vedoucí práce) ; Navrátil, Tomáš (oponent)
V této bakalářské práci byla zkoumána možnost potlačení odezvy kyslíku na uhlíkové pastové elektrodě pomocí modifikace elektrody přídavkem redukčního činidla. Jako modifikátory byly zvoleny dvě látky: siřičitan sodný a fosfornan sodný. K porovnání byla použita uhlíková pastová elektroda bez modifikace. Možnost využití vyvinutých elektrod byla ověřena prostřednictvím stanovení metronidazolu metodou diferenční pulzní voltametrie. Byly optimalizovány podmínky pro stanovení metronidazolu: ze závislosti výšky píků na pH bylo zvoleno pro nemodifikovanou uhlíkovou pastovou elektrodu (CPE) optimální pH 10, pro siřičitanem modifikovanou elektrodu (S-CPE) pH 7 a pro fosfornanem modifikovanou elektrodu (F-CPE) pH 4. Ve vybraných prostředích byly změřeny koncentrační závislosti, ze kterých byly určeny meze detekce a stanovitelnosti pro dané elektrody. Byla zkoumána možnost zvýšit citlivost stanovení pomocí akumulačního kroku, ale akumulace metronidazolu nebyla pozorována ani po 5 minutách. Meze detekce a stanovitelnosti pro CPE byly 1,7×10-5 mol/l a 5,6×10-5 mol/l. Pro S-CPE byly tyto hodnoty 6,8×10-5 mol/l a 2,3×10-4 mol/l a pro F-CPE 1,3×10-5 mol/l a 4,3×10-5 mol/l. Vyvinutá metoda stanovení byla prověřena stanovením metronidazolu v reálném vzorku tablety Entizol s obsahem 250 mg metronidazolu. Obsah analytu...
|
|
|
Chromatografické stanovení nitrofenylhydrazinů a jejich hydrazonů s duální amperometrickou detekcí
Axmannová, Hana ; Dejmková, Hana (vedoucí práce) ; Fischer, Jan (oponent)
V této diplomové práci bylo optimalizováno stanovení nitrofenylhydrazinů pomocí vysokoúčinné kapalinové chromatografie s elektrochemickou detekcí na duální tenkovrstvé elektrodě. K porovnání byla použita spektrofotometrická detekce. Tato metoda byla dále testována ke stanovení hydrazonu vzniklého reakcí 2,4-dinitrofenylhydrazinu (DNPH) s benzaldehydem jako zástupcem látek obsahujících karbonylovou skupinu. Optimalizovanými parametry bylo pH vodné složky mobilní fáze a zejména potenciál vkládaný na pracovní elektrody. Z hydrodynamických voltamogramů bylo vybráno prostředí o pH 3 a pracovní potenciály +1,0 V a -1,0 V. Za těchto podmínek byla zkoumána opakovatelnost měření. Byly také proměřeny koncentrační závislosti, ze kterých byly určeny meze detekce. Mez detekce byla určena z výšky píku jak v anodické, tak v katodické oblasti. Pro 2- nitrofenylhydrazin (2-NPH) byly tyto meze 9,5·10-8 mol/L a 6,2·10-7 mol/L. Pro 2,4- dinitrofenylhydrazin pak 2,1·10-8 mol/L a 1,8·10-7 mol/L. K výrobě hydrazonu byl použit jen DNPH, který měl lepší odezvu v katodické oblasti, a byl smíchán s benzaldehydem. Bylo zkoumáno elektrochemické chování vzniklého benzaldehyd-2,4-dinitrofenylhydrazonu v prostředí o pH 3. Z hydrodynamického voltamogramu byl vybrán pracovní potenciál -1,0 V. Dále byla zkoumána kvantitativnost...
|
|
|
Chromatografické stanovení nitrofenylhydrazinů a jejich hydrazonů s duální amperometrickou detekcí
Axmannová, Hana ; Dejmková, Hana (vedoucí práce) ; Fischer, Jan (oponent)
V této diplomové práci bylo optimalizováno stanovení nitrofenylhydrazinů pomocí vysokoúčinné kapalinové chromatografie s elektrochemickou detekcí na duální tenkovrstvé elektrodě. K porovnání byla použita spektrofotometrická detekce. Tato metoda byla dále testována ke stanovení hydrazonu vzniklého reakcí 2,4-dinitrofenylhydrazinu (DNPH) s benzaldehydem jako zástupcem látek obsahujících karbonylovou skupinu. Optimalizovanými parametry bylo pH vodné složky mobilní fáze a zejména potenciál vkládaný na pracovní elektrody. Z hydrodynamických voltamogramů bylo vybráno prostředí o pH 3 a pracovní potenciály +1,0 V a -1,0 V. Za těchto podmínek byla zkoumána opakovatelnost měření. Byly také proměřeny koncentrační závislosti, ze kterých byly určeny meze detekce. Mez detekce byla určena z výšky píku jak v anodické, tak v katodické oblasti. Pro 2- nitrofenylhydrazin (2-NPH) byly tyto meze 9,5·10-8 mol/L a 6,2·10-7 mol/L. Pro 2,4- dinitrofenylhydrazin pak 2,1·10-8 mol/L a 1,8·10-7 mol/L. K výrobě hydrazonu byl použit jen DNPH, který měl lepší odezvu v katodické oblasti, a byl smíchán s benzaldehydem. Bylo zkoumáno elektrochemické chování vzniklého benzaldehyd-2,4-dinitrofenylhydrazonu v prostředí o pH 3. Z hydrodynamického voltamogramu byl vybrán pracovní potenciál -1,0 V. Dále byla zkoumána kvantitativnost...
|
|
|
Stanovení metronidazolu na modifikované uhlíkové pastové elektrodě
Axmannová, Hana ; Dejmková, Hana (vedoucí práce) ; Navrátil, Tomáš (oponent)
V této bakalářské práci byla zkoumána možnost potlačení odezvy kyslíku na uhlíkové pastové elektrodě pomocí modifikace elektrody přídavkem redukčního činidla. Jako modifikátory byly zvoleny dvě látky: siřičitan sodný a fosfornan sodný. K porovnání byla použita uhlíková pastová elektroda bez modifikace. Možnost využití vyvinutých elektrod byla ověřena prostřednictvím stanovení metronidazolu metodou diferenční pulzní voltametrie. Byly optimalizovány podmínky pro stanovení metronidazolu: ze závislosti výšky píků na pH bylo zvoleno pro nemodifikovanou uhlíkovou pastovou elektrodu (CPE) optimální pH 10, pro siřičitanem modifikovanou elektrodu (S-CPE) pH 7 a pro fosfornanem modifikovanou elektrodu (F-CPE) pH 4. Ve vybraných prostředích byly změřeny koncentrační závislosti, ze kterých byly určeny meze detekce a stanovitelnosti pro dané elektrody. Byla zkoumána možnost zvýšit citlivost stanovení pomocí akumulačního kroku, ale akumulace metronidazolu nebyla pozorována ani po 5 minutách. Meze detekce a stanovitelnosti pro CPE byly 1,7×10-5 mol/l a 5,6×10-5 mol/l. Pro S-CPE byly tyto hodnoty 6,8×10-5 mol/l a 2,3×10-4 mol/l a pro F-CPE 1,3×10-5 mol/l a 4,3×10-5 mol/l. Vyvinutá metoda stanovení byla prověřena stanovením metronidazolu v reálném vzorku tablety Entizol s obsahem 250 mg metronidazolu. Obsah analytu...
|
host ::
RSS.