|
|
Modifikace vnitřního povrchu kapilár pro elektroforetické separace liposomů
Píplová, Renata ; Křížek, Tomáš (vedoucí práce) ; Čokrtová, Kateřina (oponent)
Elektroosmotický tok je jedním z hlavních faktorů, jež ovlivňují rozlišení separací v kapilární elektroforéze a často je nutná jeho modifikace. Jedním ze způsobů modifikace elektroosmotického toku je dynamické nebo permanentní pokrývání vnitřního povrchu kapiláry. Při separacích liposomů může taková modifikace navíc zmírnit jejich tendenci adsorbovat se na povrch kapiláry. Cílem práce bylo najít stabilní pokrytí, které bude dostatečně eliminovat elektroosmotický tok a otestovat jeho vliv na separace liposomů. Nejprve bylo testováno dynamické pokrytí kapiláry polymery Pluronic F-127, polyvinylpyrrolidon K30, polydialyldimethylamonium chlorid, polyethylenglykol a polyvinyalkohol pomocí čtyř různých metod pokrývání. Jednotlivé polymery a metody se lišily mírou potlačení elektroosmotického toku i stabilitou pokrytí. Z dynamických modifikací byla pro další testování separací liposomů zvolena pokrytí polymery Pluronic F-127, polyvinylpyrrolidon K30 a polydialyldimethylamonium chlorid. Liposomy s fluorescenční značkou byly separovány kapilární elektroforézou s laserem indukovanou fluorescenční detekcí a v jednotlivých pokrytích pak byla určena jejich mobilita. Nejvhodnější pro separace liposomů se jevilo pokrytí polymerem polyvinylpyrrolidon K30, ve kterém docházelo k nejmenším interakcím s liposomy v...
|
|
|
Separace látek tvořících kapalné krystaly pomocí bezvodé kapilární elektrokinetické chromatografie
Čokrtová, Kateřina ; Křížek, Tomáš (vedoucí práce) ; Kubíčková, Anna (oponent)
Kapalné krystaly jsou látky široce využívané v elektronice, lékařství a dalších oborech. Analytické separace jsou důležité v oblasti vývoje nových kapalných krystalů pro kontrolu čistoty syntetizovaných látek. Analýza vzorku je důležitá pro zjištění přítomnosti nečistot pocházejících ze syntézy i pro zjištění chirální čistoty látky. Látky tvořící kapalné krystaly neobsahují snadno ionizovatelné funkční skupiny, což vylučuje jejich separaci v kapilární zónové elektroforéze. Elektrokinetická chromatografie je metoda, při které se do základního elektrolytu přidává vhodný surfaktant. Látky bez náboje pak interakcí s elektricky nabitým surfaktantem získávají efektivní náboj, čímž může docházet k separaci, pokud s přidaným surfaktantem interagují rozdílně. Dalším problémem komplikujícím analýzu je velmi nízká rozpustnost analytů ve vodě. Separace v této práci byly proto prováděny v bezvodém prostředí acetonitrilu. Za zmíněných podmínek však byla pozorována nízká opakovatelnost migračních časů látek. Proto byly při následných měřeních využívány kapiláry s různě pokrytou vnitřní stěnou. Úpravou povrchu by mělo dojít ke zlepšení opakovatelnosti migračních časů. Bylo testováno několik druhů pokrytí kapiláry. Nejprve bylo testováno dynamické pokrytí, kdy byla kapilára před sérií měření promyta vodným roztokem...
|
|
|
Vliv aniontů základního elektrolytu na markery elektroosmotického toku v kapilární elektroforéze
Čokrtová, Kateřina ; Křížek, Tomáš (vedoucí práce) ; Kubíčková, Anna (oponent)
Mobilita elektroosmotického toku je v kapilární elektroforéze důležitou veličinou, protože její hodnota je potřebná pro stanovení efektivní elektroforetické mobility analytů. Ta se používá při elektroforetickém stanovení fyzikálně-chemických konstant, jako jsou disociační konstanta nebo konstanta stability komplexů, kromě toho je však důležitá i v analytické chemii, neboť na hodnotě efektivní mobility je založena identifikace analytů. Nejčastějším způsobem měření elektroosmotického toku je přídavek neutrální látky do vzorku. I neutrální látka však může získat elektroforetickou mobilitu díky interakcím se složkami základního elektrolytu. Tím může dojít k nepřesnému stanovení hodnoty rychlosti elektroosmotického toku. Cílem práce bylo proměřit mobilitu několika běžně i méně používaných markerů v základním elektrolytu obsahujícím různé anionty a nalézt vhodné kombinace marker - anion, při kterých nedochází k velkým chybám v měření. Proměřena byla relativní mobilita osmi markerů v čistém základním elektrolytu a v základním elektrolytu obsahujícím sůl zkoumaného aniontu - chlorid sodný, chloristan sodný či síran sodný. Relativní mobilita byla vždy vztažena k mobilitě thiomočoviny. Jako základní elektrolyt byl použit acetátový pufr. Zkoumanými markery byly: formamid, N-methylformamid,...
|
host ::
RSS.