|
|
Fotochemické generování těkavých specií rhodia jako technika účinného vnášení vzorku pro hmotnostní spektrometrii s indukčně vázaným plazmatem
Hašlová, Karolína ; Musil, Stanislav (vedoucí práce) ; Nováková, Eliška (oponent)
Tato diplomová práce se soustředí na vývoj nové analytické metody založené na fotochemickém generování těkavých specií rhodia jako techniky účinného vnášení vzorku pro hmotnostní spektrometrii s indukčně vázaným plazmatem. Nejprve byla provedena optimalizace parametrů, které mají vliv na účinnost fotochemického generování, tzn. průtoková rychlost nosného plynu (Ar), koncentrace kyseliny mravenčí v reakčním médiu, doba ozařování a v neposlední řadě vliv přítomnosti reakčních modifikátorů, především iontů přechodných kovů. Jako optimální byla vybrána kombinace Cu2+ a Co2+ iontů přidávaných do standardu/vzorku, která zvýšila účinnost generování více než 60krát. V průběhu práce byl také zjištěn závažný vliv doby setrvání těkavé specie v reakčním médiu po výstupu z ozařované části fotoreaktoru. Modifikací části aparatury pak bylo dosaženo přibližně dvojnásobného zvýšení účinnosti generování. Obdobné zvýšení poskytoval i přídavek dusičnanových aniontů do reakčního média. Za zvolených optimálních podmínek byla stanovena mez detekce (3σ, n = 11) na 13 pg dm-3, mez stanovitelnosti (10σ, n = 11) na 42 pg dm-3 a účinnost generování na 13,5 ± 0,1 %. Opakovatelnost činila 2,9 % (n = 10) pro koncentraci 20 ng dm-3. Následovalo testování interferencí běžně se vyskytujících v metodě fotochemického generování...
|
|
|
Fotochemické generování těkavých specií rhenia s detekcí hmotnostní spektrometrií s indukčně vázaným plazmatem
Hašlová, Karolína ; Musil, Stanislav (vedoucí práce) ; Nováková, Eliška (oponent)
Tato bakalářská práce se věnuje optimalizaci podmínek fotochemického generování těkavých specií rhenia s detekcí metodou hmotnostní spektrometrií s indukčně vázaným plazmatem. Fotochemické generování těkavých specií bylo prováděno pomocí ultrafialového záření ve vysokoúčinném fotochemickém reaktoru s vnitřním reakčním kanálem z prostředí kyseliny mravenčí a za přítomnosti reakčních modifikátorů. Postupně byly provedeny optimalizace parametrů, které mají vliv na účinnost generování - průtoková rychlost reakčního média (doba ozařování), koncentrace kyseliny mravenčí, přídavek kyseliny octové a reakčních modifikátorů (přechodných kovů) a průtoková rychlost nosného plynu. Použití vhodné kombinace reakčních modifikátorů - kademnatých a železnatých iontů, mělo klíčový vliv na generování těkavé specie a vedlo k více než 40násobnému zvýšení účinnosti generování. Dalšího (dvojnásobného) zvýšení účinnosti generování bylo dosaženo obalením vysokoúčinného fotochemického reaktoru hliníkovou fólií, pravděpodobně následkem účinnějšího ozařování vzorku v generátoru. Meze detekce (LOD) a stanovitelnosti (LOQ) byly určeny na 0,24 ng dm-3 a 0,80 ng dm-3 Re. Opakovatelnost metody činila 4,8 % pro koncentraci 100 ng dm-3 Re. Klíčová slova fotochemické generování těkavých specií, rhenium, hmotnostní spektrometrie s...
|
host ::
RSS.