|
| |
|
|
Využití metody sekvenční injekční chromatografie pro separaci a stanovení triamcinolon acetonidu a kyseliny salicylové v léčivém přípravku Triamcinolon-Ivax
Holík, Pavel ; Šatínský, Dalibor (vedoucí práce) ; Solich, Petr (oponent)
Využití metody sekvenční injekční chromatografie pro separaci a stanovení triamcinolon acetonidu a kyseliny salicylové v léčivém přípravku Triamcinolon-IVAX Pavel Holík Abstrakt Výsledky měření potvrdily, že sekvenční injekční chromatografii je možné použít pro simultánní stanovení účinných látek v léčivém přípravku Triamcinolon - IVAX. Zjištěné výsledky dokázaly, že je tato nová generace průtokových metod alternativou HPLC v analytických laboratořích při zachování správnosti dosažených výsledků. Optimální podmínky pro analýzu jsou: mobilní fáze acetonitril-voda v poměru 35:65 (v/v), pH 3,3 až 3,4 upraveno přidáním koncentrované kyseliny octové (99%). Množství MF potřebné pro jednu analýzu je 4 ml; množství vzorku k jedné analýze 10 μl; průtoková rychlost pumpy 15 µl.s-1 . Pro analýzu byla použita kolona Onyx™ monolithic C18 (50 x 4,6 mm) s monolitickou předkolonou (5 x 4,6 mm); detekční cela Z o délce optické dráhy 1 cm s podélným směrem paprsku vůči toku; UV-VIS spektrofotometr s nastavenou vlnovou délkou 240 nm; jako vnitřní standard byl použit propylparaben. Metoda vykazovala tyto hodnoty: limit detekce (3σ) pro kyselinu salicylovou 1,00 µg.ml-1 , pro triamcinolon acetonid 0,66 µg.ml-1 a pro propylparaben 0,33 µg.ml-1 ; limit kvantifikace pro kyselinu salicylovou 3,00 µg.ml-1 , pro triamcinolon acetonid...
|
|
|
HPLC stanovení luteinu, zeaxanthinu a betakarotenu v potravních doplňcích
Dvořáková, Petra ; Šatínský, Dalibor (vedoucí práce) ; Chocholoušová Havlíková, Lucie (oponent)
Tato rigorózní práce se zabývá úpravou metody separace karotenoidů luteinu, betakarotenu a zeaxanthinu převzaté z diplomové práce (Optimalizace chromatografických podmínek pro HPLC stanovení vybraných karotenoidů, Petra Dvořáková, 2009). Základní metodou je HPLC s VIS detekcí. Úprava spočívala ve vyvinutí gradientové eluce pro zkrácení doby analýzy. Při optimalizaci postupu gradientové eluce byly testovány čtyři způsoby. Druhým úkolem této rigorózní práce je shrnutí extrakčních způsobů pro vybrané karotenoidy, které byly publikovány v odborné literatuře a navržení způsobů extrakce vhodných pro izolaci karotenoidů z potravních doplňků. Při hledání optimálního způsobu extrakce byla využívána extrakce organickými rozpouštědly. Zkoušena byla jak prostá extrakce do organického rozpouštědla, tak extrakce s předchozí úpravou vzorku saponifikací nebo okyselením extrakčního prostředí. Přes vyzkoušení celé řady postupů a organických rozpouštědel se nepodařilo nalézt optimální a univerzální způsob extrakce karotenoidů z lékových forem.
|
|
|
Analytické a bioanalytické hodnocení nových protinádorových léčiv
Šesták, Vít ; Štěrbová, Petra (vedoucí práce) ; Bednář, Petr (oponent) ; Šatínský, Dalibor (oponent)
Univerzita Karlova Farmaceutická Fakulta v Hradci Králové Katedra Farmaceutické Chemie a Farmaceutické Analýzy Kandidát: Mgr. Vít Šesták Konzultant: PharmDr. Ján Stariat, Ph.D. Školitel: doc. PharmDr. Petra Kovaříková, Ph.D. Název disertační práce: Analytické a bioanalytické hodnocení nových protinádorových léčiv Farmaceutická analýza hraje nezastupitelnou roli ve vývoji nových účinnějších, levnějších a bezpečnějších léčiv a doprovází je od syntézy po celou dobu jejich existence. V současnosti je dominantní technikou ve farmaceutické analýze kapalinová chromatografie (LC) s různými detekčními modalitami. Separace jednotlivých složek na chromatografické koloně usnadňuje analýzu velice složitých směsí, jako jsou vzorky ze stabilitních studií nebo vzorky biologického materiálu. Rostoucí oblíbenost spojení LC s hmotnostní detekcí (MS) je dána - mimo větší dostupnosti hmotnostních detektorů - jejich schopností dělit ionty analytů podle jejich hmotnosti. Tato další úroveň separace zvyšuje selektivitu detekce i citlivost. Navíc k tomu nabízí MS detekce informace o struktuře analytu - ať už jako hodnotu poměru hmotnosti a náboje nebo fragmentační spektra. Předložená disertační práce se v teoretické části zabývá popisem principů kapalinové chromatografie, hmotnostní detekce, validací analytických a...
|
|
|
Vývoj a validace HPLC metody pro separaci a stanovení účinných látek v léčivém přípravku Valetol
Ullrichová, Jana ; Šatínský, Dalibor (vedoucí práce) ; Matysová, Ludmila (oponent)
Vývoj a validace HPLC metody pro separaci a stanovení účinných látek v léčivém přípravku Valetol Jana Ullrichová Abstrakt Byly zpracovány nalezené literární údaje týkající se stanovení paracetamolu, kofeinu a propyfenazonu pomocí metody HPLC. Byla upravena a validována metoda HPLC určená pro stanovení paracetamolu, kofeinu a propyfenazonu v perorálním přípravku Valetol. Byly nalezeny tyto optimální chromatografické podmínky metody HPLC s UV detekcí pro stanovení paracetamolu, kofeinu a propyfenazonu: Kolona - ODS Hypersil, 250x4,6mm, velikost částic 5m Detekce - UV 273 nm Složení mobilní fáze - voda : 2-propanol : diethylamin : methanol (50 + 15 + 3 + 32) upraveno kys. fosforečnou na pH 7,5 Dávkovaný objem - 5l Rychlost průtoku mobilní fáze - 0,5 ml/min. Teplota - laboratorní Izokratický režim Všechny sledované parametry validace metody vyhovují požadavkům na ně kladeným. Tato metoda může být používána při rutinní kontrole a hodnocení kvality přípravku Valetol.
|
|
| |
|
|
Vývoj HPLC metody pro stanovení vybraných karotenoidů v ovoci
Růžička, Štěpán ; Šatínský, Dalibor (vedoucí práce) ; Sklenářová, Hana (oponent)
Univerzita Karlova v Praze Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Kandidát: Štěpán Růžička Školitel: Doc. RNDr. Dalibor Šatínský, Ph.D. Název diplomové práce: Vývoj HPLC metody pro stanovení vybraných karotenoidů v ovoci V této diplomové práci byla optimalizována a vyvinuta HPLC metoda pro stanovení karotenoidů betakarotenu, luteinu a zeaxanthinu ve vybraných odrůdách třešní. Tato metoda využívá kolonu Supelco Analytical RP-Amide (100 x 4,6 mm; 5 µm) a UV detekci při vlnové délce 450 nm. Měření probíhalo v režimu isokratické eluce mobilní fází acetonitril:hexan:dichlormethan (96,6:1,7:1,7) o průtokové rychlosti 1,409 ml/min při teplotě 30 řC. Analyzované vzorky třešní byly extrahovány s pomocí ultrazvuku do chloroformu, centrifugovány a po přefiltrování dávkovány do HPLC systému. Dávkovaný objem vzorku byl 5 µl. Kvůli nízké koncentraci karotenoidů byl betakaroten kvantifikován pouze v několika vybraných odrůdách třešní.
|
|
|
Vývoj automatizovaného SIA systému pro paralelní stanovení vybraných aniontů
Dundová, Aneta ; Solich, Petr (vedoucí práce) ; Šatínský, Dalibor (oponent)
Tato rigorózní práce je rozdělena do dvou částí, které spolu úzce souvisí. První část se zabývá optimalizací podmínek pro stanovení rozpuštěných křemičitanů metodou sekvenční injekční analýzy upravenou podle platné ISO normy pro metodu FIA, ve druhé, hlavní části práce se pojednává o vývoji automatizovaného SIA systému pro paralelní stanovení vybraných aniontů v komerčním SIA systému. Česká technická norma ČSN EN ISO 16 264 popisující metodu FIA pro stanovení rozpuštěných křemičitanů se spektrofotometrickou detekcí je založena na reakci vzorku obsahujícího rozpuštěné křemičitany s roztokem činidla (kyselý roztok heptamolybdenanu), který reaguje s křemičitany a fosforečnany za vzniku kyseliny molybdátokřemičité a molybdátofosforečné, která je následně rozložena roztokem kyseliny šťavelové. Kyselina molybdátokřemičitá se redukuje roztokem chloridu cínatého na výsledný produkt reakce - molybdenovou modř - měřený při vlnové délce 710 nm. V experimentální části práce bylo provedeno převedení uvedeného FIA stanovení do systému sekvenční injekční analýzy při dodržení kalibračních rozsahů uvedených v normě. Kalibrační křivky vykazovaly linearitu v rozmezí c = 0,2 - 2,0mg/l a c = 2,0 - 20,0mg/l s korelačními koeficienty R2 = 0,9982 a R2 = 0,9968. Při vývoji automatizovaného SIA systému pro paralelní...
|
|
|
Využití HPLC v analýze nutraceutik s obsahem chlorogenových kyselin
Majorová, Michaela ; Šatínský, Dalibor (vedoucí práce) ; Matysová, Ludmila (oponent)
UNIVERZITA KARLOVA Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Kandidát: Michaela Majorová Školitel: Doc. RNDr. Dalibor Šatínský, Ph.D. Název diplomové práce: Využití HPLC v analýze nutraceutik s obsahem chlorogenových kyselin V této práci byla vyvinuta a validována analytická UHPLC metoda pro stanovení isochlorogenových kyselin a jejich disubstituovaných derivátů a následně byla aplikována u doplňků stravy Kilostop (Astina Pharm, a.s.), Zelená káva Extra (Medicura natural), Maxivitalis Zelená káva (Simply You Pharmaceuticals), Vieste Zelená káva Premium (Volt Retail), Zelená káva bylinný extrakt (Topvet), Zelená káva (VITO LIFE) a Kyselina chlorogenová (VITO LIFE). K analýze byla použita kolona Ascentis Express® RP- Amide (100 x 2,1 mm; 2,7 µm) s využitím gradientové eluce o složení mobilní fáze acetonitril a 5%-ní vodný roztok kyseliny mravenčí s průtokovou rychlostí 0,9 ml/min a detekce provedena detektorem diodového pole při vlnové délce 325 nm a konstantní teplotě 30řC. Klíčová slova: UHPLC, kyselina chlorogenová, extrakt zelené kávy, kolona RP- Amide, doplňky stravy
|
|
|
Stanovení methanolu v lihovinách metodami molekulové spektrometrie (rešeršní práce)
Dominiková, Šárka ; Matysová, Ludmila (vedoucí práce) ; Šatínský, Dalibor (oponent)
Téma mojí předkládané bakalářské práce se zabývá použitím dvou metod vibrační spektrometrie a to infračervené ( IR) a Ramanovy, použitých při analýzách u stanovení methanolu v lihovinách. Spektroskopické metody mohou velice efektivně pomoci v případech kontroly neznámých, či podezřelých lihovin. Stanovení nebezpečného methanolu v jednotkách až desítkách procent je velice rychlé a pro daný účel i dostatečně přesné. V praktické části bylo připraveno několik vzorků s různými objemovými koncentracemi methanolu v ethanolu tak, aby výsledná objemová koncentrace alkoholů (methanol a ethanol) byla 40 objemových % a byla změřena jejich spektra výše uvedenými metodami. Pro kvantitativní stanovení byly vybrány hodnoty absorbance v charakteristických oblastech pro methanol. Dále byl pro ilustraci proměřen neznámý vzorek čisté a kontaminované lihoviny. Pro vyhodnocení spekter bylo využito spektroskopických programů společnosti Thermo Scientific : OMNIC a TQ Analyst Klíčová slova : FT-IR spektrometrie, Ramanova spektrometrie, Omnic a TQ Analyst.
|
host ::
RSS.