|
|
Využití plynové chromatografie v kontrole léčiv III
Šináklová, Barbora ; Kučera, Radim (vedoucí práce) ; Vrbatová, Ivana (oponent)
Diplomová práce Využití plynové chromatografie v kontrole léčiv III. Barbora Šináklová Univerzita Karlova v Praze, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové, Katedra farmaceutické chemie a kontroly léčiv Plynová chromatografie je citlivá analytická metoda. Pro metodu GC je charakteristická především účinná a rychlá separace složitých směsí a práce s malými množstvími vzorku za použití relativně jednoduché aparatury. Butan-1,3-diol je látka, která se používá v chemickém průmyslu jako rozpouštědlo a nosič aromatických látek, k výrobě umělých hmot a třaskavin. Přidává se do nemrznoucích směsí v chladičích. Dále se používá v kosmetických přípravcích a vyskytuje se v pesticidech. Pro své antimikrobiální účinky je přidáván do čistících prostředků. Prodlužuje účinnost injekčních přípravků a zvyšuje účinnost rozpuštěných účinných látek. V diplomové práci byla tato metoda využita ke stanovení obsahu butan- 1,3-diolu a metoda byla validována. Práce byla provedena na plynovém chromatografu Shimadzu GC-2010 s plamenoionizačním detektorem. Jako nosný plyn byl zvolen vodík. Byla použita chromatografická kolona Supelcowax TM-10, Fused silica capillary column, 30 m × 0,53 mm × 0,5 µm. Pro stanovení obsahu byla využita metoda vnitřního standardu. Byl zvolen propylenglykol pro své podobné retenční vlastnosti a...
|
|
|
HPLC analýza dexrazoxanu a jeho metabolitů
Dlouhý, Lukáš ; Kovaříková, Petra (vedoucí práce) ; Kučera, Radim (oponent)
Vysokoúčinná kapalinová chromatografie (HPLC) je jednou z nejpoužívanějších separačních metod instrumentální analýzy umožňující zároveň jak kvalitativní tak kvantitativní analýzu látek. Anthracykliny jsou cytotoxická léčiva široce používaná v klinické praxi při léčbě hematologických malignit (leukémií, lymfomů) a solidních nádorů (žaludku, prsu a vaječníků). Léčba těmito léčivy však má svůj závažný limitující faktor. Tímto faktorem je anhracykliny indukovaná kardiotoxicita, která je způsobena hydroxylovými radikály a dalšími reaktivními formami kyslíku. V jejich tvorbě mají klíčovou úlohu komplexy anthracyklinů se železem. Dexrazoxan je derivát bisdioxopiperazinu, který se používá ke snížení kardiotoxického účinku anthracyklinů. Předpokládá se, že působí prostřednictvím svého aktivního metabolitu ADR-925, který působí jako chelátor vyvazující železo, a tak brání na železu závislé tvorbě kyslíkových radikálů. Tato práce se zabývá možnostmi analýzy dexrazoxanu a jeho rozkladných produktů/metabolitů na stacionární fázi Ascentis HILIC za podmínek kompatibilních s hmotnostní detekcí (MS). Nejlepších výsledků bylo dosaženo za podmínek izokratické eluce při použití mobilní fáze tvořené 5mM mravenčanem amonným o pH 5 nebo 7 a acetonitrilem v poměru 22:78 (v/v). Mobilní fáze protékala kolonou rychlostí 0,3...
|
|
|
Analytické hodnocení nových potenciálních léčiv ze skupiny chelátorů železa s využitím HPLC II.
Tomalová, Kateřina ; Kovaříková, Petra (vedoucí práce) ; Kučera, Radim (oponent)
Vysokoúčinná kapalinová chromatografie (HPLC) zaujímá dominantní postavení mezi moderními technikami užívanými pro kvalitativní i kvantitativní analýzu léčiv. Po adekvátní úpravě vzorků je HPLC také běžně používána pro stanovení léčiv a metabolitů v biologickém materiálu. Tato práce popisuje vývoj a validaci chromatografické metody pro analýzu 2',4'- dihydroxyacetofenon isonikotinoyl hydrazonu (DHAP-INH) - nového biokompatibilního chelátoru železa, a její použití pro hodnocení stability tohoto potenciálního léčiva v králičí plasmě in vitro. DHAP-INH patří do série nově nasyntetizovaných analogů salicylaldehyd isonikotinoyl hydrazonu (SIH), která byla připravena s cílem zlepšit stabilitu látky v plasmě a přispět tak ke zlepšení farmakokinetických vlastností chelátorů odvozených od aromatických hydrazonů. Dostatečné separace DHAP-INH, jeho syntetických prekurzorů/rozkladných produktů (2,4-dihydroxyacetofenonu a isoniazidu) a vnitřního standardu (SIH) bylo dosaženo na koloně s náplní LiChrospher 100, RP-18 (250 mm × 4,6 mm I.D., 5 µm) s použitím mobilní fáze složené ze směsi fosfátového pufru (0,01 M NaH2PO4.2H2O; 2 mM EDTA; pH 6,0) a methanolu v poměru 54:46 (v/v). UV detekce byla prováděna při vlnových délkách 254 a 326 nm. Z testovaných rozpouštědel pro precipitační deproteinaci plasmy byl vybrán...
|
|
|
Potentiometric determination of ibuprofen.
Šrámková, Ivana ; Kastner, Petr (vedoucí práce) ; Kučera, Radim (oponent)
SOUHRN Potenciometrická detekce ibuprofenu Diplomová práce Ivana Šrámková Cílem práce bylo nalézt vhodné složení senzoru ibuprofen-selektivní elektrody pro potenciometrickou detekci ibuprofenu ve farmaceutických produktech. Bylo navrženo a připraveno několik censorů, u kterých se zjišťovalo, jestli vykazují odpověď na analyt podle Nernstovy rovnice. Ukázalo se, že pro membránu ibuprofen-selektivní elektrody je důležitý jak výběr komponentů, tak poměr látkového množství jednotlivých složek. Několik navržených senzorů vykazuje odpověď blízkou teoretické odpovědi dle Nernstova vztahu. Nejlepší výsledky byly dosaženy s elektrodou s hydroxypropyl-β-cyklodextrinem s funkcí ionoforu, 2-fluorphenyl -2-nitrophenyl etherem jako korozpouštědlem a tetrahexylammonium bromidem jako additivem. Zjistilo se, že jedna ze zkoušených elektrod je potenciálně jodid- selektivní elektrodou. Nalezená ibuprofen-selektivní elektroda s nejlepšími charakteristikami je stále studována.
|
|
|
Využití plynové chromatografie v kontrole léčiv I
Holeksa, Miroslav ; Kučera, Radim (vedoucí práce) ; Sochor, Jaroslav (oponent)
1. ABSTRAKT Ethylenoxid je těkavý plyn, který se používá ke sterilizaci zdravotnických nástrojů v nemocnicích, které nesnesou sterilizaci vysokou teplotou. Ethylenoxid je karcinogenní a mutagenní látka, proto jsou kladeny velké nároky na jeho zbytkový obsah v nástrojích po sterilizaci. V této práci byla provedena optimalizace chromatografických podmínek pro stanovení ethylenoxidu a 1,4-dioxanu plynovou chromatografií a stanovení zbytkových množství ethylenoxidu v modelové látce. Práce byla provedena na plynovém chromatografu Shimadzu GC-2010 a PC s chromatografickým softwarem GC solution Analysis Ver.:2.21. Použita byla kolona Restek Rtx®-1 (100% dimethylpolysiloxan), 30 m, 0,32 mm; 1 µm. Průtok nosného plynu (He) byl 1,05 ml/min. Postupně byly optimalizovány jednotlivé podmínky (vhodné rozpouštědlo, doba a teplota temperování, teplota stříkačky při nástřiku a velikost nástřiku) pro chromatografické stanovení. Pro stanovení headspace analýzou byly vybrány tyto podmínky. Doba temperování vialky se vzorkem 30 minut, teplota temperování 90řC, teplota stříkačky 60řC, velikost nástřiku 1000 µl, DMSO jako rozpouštědlo. Pro stanovení obsahu etylenoxidu v triethylenglykolu byla sestrojena kalibrační křivka o šesti bodech vyjádřená rovnicí y = 1620x - 6,627 (R2 = 0,999). Jednotlivé vzorky triethylenglykolu byly před...
|
|
|
Využití HPLC v chirálních separacích I
Radová, Lucie ; Kučera, Radim (vedoucí práce) ; Pilařová, Pavla (oponent)
7 ABSTRAKT Práce se zabývá testováním vlivu rozpouštědla (acetonitril, isopropylalkhol, methanol), teploty uchovávání a světla na stabilitu omeprazolu (racemát a S-izomer) při chirální separaci na koloně CHIRAL-AGP s využitím HPLC. Experimentální výsledky ukázaly, že nejvhodnějším rozpouštědlem je pro racemát i S-izomer omeprazolu acetonitril. Teplota na koloně a světlo jsou důležitými parametry, které ovlivňují stabilitu omeprazolu v průběhu analýzy. Pokles teploty na koloně vede ke zvýšení stability omeprazolu, přičemž S-izomer je stabilnější v porovnání s racemátem. Působení světla na roztoky snižuje jejich stabilitu, přičemž S-izomer je na světle méně stabilní v porovnání s racemátem.
|
|
|
Využití HPLC v analýze léčiv IV.
Krejčí, Tereza ; Kučera, Radim (vedoucí práce) ; Kovaříková, Petra (oponent)
Využití HPLC v analýze léčiv IV. Diplomová práce Tereza Krejčí Univerzita Karlova v Praze, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové, Katedra farmaceutické chemie a kontroly léčiv Heyrovského 1203, Hradec Králové. Tato diplomová práce je zaměřena na využití vysokoúčinné kapalinové chromatografie v oblasti kontroly léčiv. Methylergometrin je derivátem ergometrinu, který patří mezi námelové alkaloidy. Tyto látky přírodního původu mají velmi silné farmakologické účinky na různé systémy lidského těla již v nízkých koncentracích. Účinné složky z námele jsou získávány extrakcí a následnou separací jednotlivých látek ze směsi. Tyto látky jsou dále přečištěny. Vyprodukovat dokonale čisté složky je velmi nákladné, proto mohou obsahovat definované nečistoty a příbuzné látky v určitých daných koncentracích. V případě methylergometrinu jsou stanovovány Příbuzné látky podle platného Evropského lékopisu. Ve výčtu možných analyzovaných složek se nachází 9 látek, 10. složka (-)methylergometrinin není v lékopise popsána. Tato práce se zabývá návrhem optimálních chromatografických podmínek kvalitativní separace methylergometrinu a jeho nečistot s využitím zirkoniových stacionárních fází. Během optimalizace bylo vyzkoušeno široké spektrum stacionárních fází: Zr-PBD, Zr-PS, Zr-MS, Zr-CARB a DiamondBond, ale také variant...
|
|
|
The employment of HPLC for separation of bioconjugates of azaphtalocyanines
Kaminská, Marta ; Kučera, Radim (vedoucí práce) ; Pilařová, Pavla (oponent)
Diplomová práce Využití HPLC pro separaci biokonjugátů azaftalocyanínů Marta Kaminská Univerzita Karlova v Praze, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové, Katedra farmaceutické chemie a kontroly léčiv Táto diplomová práca sa zaoberá hľadaním vhodných chromatografických podmienok pre separáciu biokonjugátov azaftalocyanínov. Tieto látky sú predmetom skúmania ako potencionálne zhášače fluorescencie, použiteľné pri konštruovaní molekulárnych sond. Boli uskutočnené merania v analytickom i semipreparatívnom merítku. Celkom sme testovali 9 chromatografických kolόn, všetky typu C18. Pracovali sme v izokratickom i gradientovom mόde a zmenou zloženia mobilnej fázy sme optimalizovali podmienky separácie analyzovanej zmesi. Pre separáciu biokonjugátov azaftalocyanínov boli zistené tieto optimálne podmienky : Pre analytické účely : stacionárna fáza : Hypersil BDS, 100 × 4,6 mm, veľkosť častíc 3 μm mobilná fáza : zložka A - 50 mM roztok TEAA a 12 % ACN vo vode zložka B - 100 % acetonitril gradientová eluce detekcia prebiehala pri vlnových dĺžkach 254 nm, 374 nm, 552 nm, 673 nm, teplota na kolóne 40 ˚C a rýchlosti prietoku mobilnej fázy 1ml/min. Pre semipreparatívne účely : stacionárna fáza : Hypersil BDS, 250 × 4,6 mm, veľkosť častíc 5 μm mobilná fáza : zložka A - 50 mM roztok TEAA a 12 % ACN vo vode...
|
|
| |
|
| |
host ::
RSS.