|
|
Stanovení flavonoidů v doplňcích stravy s využitím micelární elektrokinetické chromatografie
Dvořáková, Martina ; Pospíšilová, Marie (vedoucí práce) ; Polášek, Miroslav (oponent)
Univerzita Karlova v Praze, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra Analytické chemie Kandidát Mgr. Martina Dvořáková Konzultant Doc. RNDr. Marii Pospíšilové, CSc Název rigorózní práce Stanovení flavonoidů v doplňcích stravy s využitím micelární elektrokinetické chromatografie Byla vyvinuta a validována nová metoda micelární elektrokinetické chromatografie (MEKC) s UV detekcí pro separaci a současné stanovení katechinu, epikatechinu, rutinu, kvercetinu, luteolinu, hesperetinu, kaempferolu, apigeninu a isorhamnetinu. Separace byla optimalizována testováním parametrů jako je typ, koncentrace a pH* základního elektrolytu, koncentrace ionogenního smáčedla dodecylsíranu sodného (SDS), druh a koncentrace cyklodextrinů a organických rozpouštědel, separační napětí a teplota separace. Analýzy byly provedeny v nepotažené křemenné kapiláře (vnitřní průměr 75 µm, celková délka 60 cm, efektivní délka 50 cm), s hydrodynamickým dávkováním při tlaku 50 mbarů po dobu 6 s. Základní elektrolyt obsahoval 5 mM dihydrogenfosforečnanu sodného, 30 mM kyseliny borité, 60 mM SDS, 20% (v/v) methanolu, 5% (v/v) butanolu a 8 mM 2-hydroxypropyl-γ-cyklodextrinu. pH* základního elektrolytu bylo upraveno na 7,6 pomocí 17% roztoku amoniaku. Detekce probíhala při UV 210 nm. Teplota kapiláry byla udržována na 20řC, vkládané...
|
|
|
Stanovení pindololu metodou sekvenční injekční analýzy s chemiluminiscenční detekcí
Havelková, Jana ; Polášek, Miroslav (vedoucí práce) ; Pospíšilová, Marie (oponent)
Při oxidaci léčiva pindolol [1-(indol-4-yloxy)-3-(isopropylamino)-2-propanol (I)] manganistanem v prostředí vodné H2SO4 je emitováno chemiluminiscenční (CL) záření. CL signál je zesilován hexametafosfátem. Tato CL reakce byla využita k vypracování automatizovaného stanovení I ve farmaceutických přípravcích technikou sekvenční injekční analýzy (SIA). SIA sytém ovládaný osobním počítačem se skládal z 2,5-ml pístového čerpadla Cavro XL 3000, 10-cestného selekčního ventilu Vici-Valco a průtokového fluorescenčního detektoru Spectra-Physics FS970 doplněného CL detekčním modulem, který byl zhotoven v naší laboratoři. CL signál pindololu korigovaný slepým pokusem se zvýšil 4,4- krát (ve srovnání s dávkováním čistě vodného roztoku I) pokud injektovaný vzorek obsahoval 80% (v/v) methanolu. Optimální pořadí, koncentrace a objemy aspirovaných zón reaktantů byly: 80mM Na hexametafosfát ( 43l), I v 80% (v/v) methanolu (30 l), 2M H2SO4 (28 l) a 5mM KMnO4 (1 l). Kalibrační křivka vyjadřující závislost intensity CL (výška píku) na koncentraci pindololu byla lineární v rozsahu 1 - 10 M I; limit detekce (S/N = 3) byl 0,15 M I. Frekvence dávkování vzorků byla 90 h-1 . Opakovatelnost výšek píků byla charakterizována hodnotou RSD 1,8% pro 30 nástřiků 8 M I. Navržená SIA-CL metoda byla použita ke stanovení I v...
|
|
|
Vývoj HPLC metody pro stanovení vitaminu E acetátu v přípravcích Geladrink
Kovářová, Lenka ; Šatínský, Dalibor (vedoucí práce) ; Pospíšilová, Marie (oponent)
Univerzita Karlova v Praze Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Kandidát: Lenka Kovářová Konzultant: Doc. RNDr. Dalibor Šatínský, PhD. Název diplomové práce: Vývoj HPLC metody pro stanovení vitaminu E acetátu v přípravcích Geladrink Byla vyvinuta HPLC metoda pro separaci a stanovení látky vitaminu E-acetátu v přípravku Geladrink Forte. Metoda je založena na využití kolony Chromolith Performance RP-18e (100 x 4,6 mm) a UV detekce při 290 nm. Vitamin E-acetát byl separován v přítomnosti cholekalciferolu jako vnitřního standardu od matrice přípravku. Sloučeniny byly separovány s využitím izokratické eluce mobilní fází methanol - voda (98: 2) průtokem 2,0 ml/min. Měření probíhalo při 30 řC. Systém umožnil úspěšnou separaci obou složek v čase pod 4 min. Retenční čas cholekalciferolu byl 2,26 min a vitaminu E-acetátu 3,22 min. Rozlišení chromatografických píků cholekalciferolu a vitaminu E-acetátu bylo 5,248. Vyvinutá metoda byla také využita pro analýzu vitaminu E-acetátu v přípravku Pro-Visio. Stanovené koncentrace vitaminu E-acetátu byly přepočítány na obsah vitaminu E, který deklaruje výrobce. Klíčová slova: vitamin E-acetát, HPLC, Geladrink, Pro-Visio.
|
|
|
Analýza pantothenanu vápenatého, methylparabenu a propylparabenu pomocí micelární elektrokinetické chromatografie
Balcar, Josef ; Pospíšilová, Marie (vedoucí práce) ; Polášek, Miroslav (oponent)
1. ABSTRAKT 1.1. ANALÝZA PANTOTHENANU VÁPENATÉHO, METHYLPARABENU A PROPYLPARABENU POMOCÍ MICELÁRNÍ ELEKTROKINETICKÉ CHROMATOGRAFIE Josef Balcar Univerzita Karlova v Praze, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové, Katedra analytické chemie, Heyrovského 1203, Hradec Králové Cílem mé rigorózní práce bylo vypracovat metodu pro separaci a stanovení pantothenanu vápenatého, methylparabenu a propylparabenu pomocí micelární elektrokinetické kapilární chromatografie a její aplikace na konkrétní léčivý přípravek. Separace probíhala v nepotažené křemenné kapiláře (7,5 cm × 75 μm i.d.) při 20 kV s UV detekcí při 200 nm. Základním elektrolytem byl 40 mM tricin (pH* 8,2), který obsahoval 50 mM dodecylsíran sodný jako surfaktant a 20 % (V/V) methanolu. Kalibrační závislost byla měřena v rozmezí koncentrací 50,0 - 500,0 mg/100ml pro pantothenan vápenatý, 2,0 - 20,0 mg/100ml pro methylparaben a 0,5 - 5,0 mg/100ml pro propylparaben. Validovaná MEKC metoda byla aplikována na kontrolu jakosti farmaceutického přípravku ve formě masti. Celkový čas analýzy byl přibližně 3 min.
|
|
| |
|
|
Stanovení vybraných nečistot v kvartérních amoniových sloučeninách s potenciálním antibakteriálním účinkem metodou kapilární zónové elektroforézy
Prskavcová, Pavla ; Polášek, Miroslav (vedoucí práce) ; Pospíšilová, Marie (oponent)
V této práci je popsán vývoj metody, která byla použita pro separaci a stanovení nečistot pyridinu a isochinolinu v kvartérních amoniových sloučeninách pomocí kapilární zónové elektroforézy. Analýza probíhala v křemenné kapiláře při napětí 20 kV a teplotě 25 řC. UV detekce probíhala p ři 210 nm a 254 nm. Celková délka kapiláry o vnitřním průměru 75 µm činila 58 cm a její efektivní délka byla 49,5 cm. Vzorky byly nastřikovány po dobu 6 s tlakem 50 mbar. Celá analýza trvala méně než 5 minut. Jako optimální základní elektrolyt byl vybrán 70 mM acetát s 5% (v/v) methanolu. Jeho pH bylo upraveno na hodnotu 4,7 pomocí hydroxidu sodného. Jako vnitřní standard byl použit imidazol. Kalibrační závislosti byly lineární jak pro pyridin (0,1 - 10,4 µg/ml; r2 = 0,9988), tak pro isochinolin (0,1 - 9,98 µg/ml; r2 = 0,9972). Limit detekce byl stanoven 0,06 µg/ml pro pyridin a 0,02 µg/ml pro isochinolin. Optimalizovaná metoda byla použita ke stanovení obsahu pyridinu a isochinolinu jako nečistot ve vzorcích kvartérních amoniových sloučenin.
|
|
|
Kamarád taky hrát: případová studie vzniku přátelství v MMORPG hrách
Kolář, Šimon ; Pospíšilová, Marie (vedoucí práce) ; Blahovec, Václav (oponent)
Bakalářská práce Kamarád taky hrát: případová studie přátelství v MMORPG hrách si klade za cíl zjistit, jaké významy mají pro hráče MMORPG her přátelské vztahy v rámci hry, jak tyto vztahy vznikají a jaká je jejich dynamika na základě sociologických teorií sebeprezentace. Teoretická část popisuje koncepty MMORPG, přátelství a sebeprezentace a uvádí čtenáře do kontextu. Zároveň funguje jako východisko pro praktickou část práce. Ta představuje metodologii kvalitativního výzkumu založeného na rozhovorech s informátory. Dále se zabývá samotnou analýzou těchto rozhovorů a jejich následnou intepretací. Ze studie vyplývá, že sociální vztahy jsou pro hráče významnou součástí hry. Zároveň se ukazuje, že pro vznik přátelství je nutný osobní kontakt zúčastněných a vzájemný náhled do zákulisí.
|
|
| |
|
| |
|
|
Elektroforetické stanovení vybraných myorelaxancií s využitím bezkontaktní vodivostní detekce
Lužová, Veronika ; Polášek, Miroslav (vedoucí práce) ; Pospíšilová, Marie (oponent)
Byla vyvinuta nová metoda kapilární zónové elektroforézy s bezkontaktní vodivostní detekcí pro stanovení pankuronia (PM) a vekuronia (VM) ve farmaceutických přípravcích. Separace probíhala v křemenné kapiláře (vnitřní průměr 50 µm, celková délka 75 cm a efektivní délka 45 cm) při 25 řC. Optimální základní elektrolyt byl 50 mM borát o pH 9,5 s přídavkem 12,5 mg/ml 2HP-γ-CD. Jako vnitřní standard byl použit jodid fenyltrimethylamonia. Bylo použito hydrodynamické dávkování vzorku (tlak 1000 mbar a doba nástřiku 3s). Vložené napětí bylo +30 kV. Za těchto podmínek byly píky PM a VM rozděleny až na základní linii a analýza trvala méně než 4 minuty. Kalibrační závislost byla pro PM bromid i VM bromid lineární v rozsahu 25 - 250 μg/ml, s korelačním koeficientem r > 0.9968. LOD pro PM bromid byl 7 μg/ml a pro VM bromid 6 μg/ml. Správnost byla testována na třech koncentračních hladinách a výsledky byly uspokojivé (Výtěžnost 95.7- 102.7 %, n=3, RSD < 2.61 %). Metoda byla úspěšně aplikována při stanovení PM bromidu a VM bromidu v komerčních farmaceutických přípravcích.
|
host ::
RSS.