|
|
MICROSTRUCTURE EVOLUTION DURING FATIGUE LOADING OF BULK NANOSTRUCTURED ALLOY AL(93)FE(3)CR(2)TI(2)
Chlupová, Alice ; Chlup, Zdeněk ; Kuběna, Ivo
The results of observation of the microstructure evolution during fatigue loading of the bulk nanostructured quasicrystalline Al alloy are presented. Feedstock powder with nominal composition of Al93Fe3Cr2Ti1 produced by gas atomization was hot extruded for powder compaction. The enhanced strengthening of the quasicrystalline nanostructured Al alloy is attributed to the microstructure refinement, formation of supersaturated solid solution, presence of reinforcing icosahedral quasicrystalline phase and work hardening caused by the deformation during extrusion. Good thermal stability is supported by presence of spherical quasicrystalline particles with different interior structure and sizes of up to 250 nm in the diameter. Low cycle fatigue stress-strain characteristics and microstructural evolution of the material were studied. For the microstructure observation the samples of material before and after fatigue loading the TEM and SEM microscopy was employed. The microstructure evolution caused by cyclic loading with positive mean stress was evaluated.
|
|
|
Behaviour of the Interface of Low Toughness Materials
Halasová, Martina ; Pabst, Willi (oponent) ; Tatarko, Peter (oponent) ; Fintová, Stanislava (oponent) ; Chlup, Zdeněk (vedoucí práce)
Práce je zaměřená na hodnocení faktorů ovlivňujících chování rozhraní v křehkých keramických materiálech vyztužených vlákny. Hlavním cílem bylo charakterizovat procesní vlivy působící na kvalitu rozhraní vlákno-matrice s ohledem na výsledné chování kompozitů při různém typu namáhání. Dílčím cílem bylo zmapovat možnost ovlivnění chování kompozitního materiálu volbou materiálu matrice, případně změnou postupu její přípravy, vedoucí ke změně vlastností rozhraní bez nutnosti modifikace povrchu výztuže. Jelikož materiál použitý ve studovaných kompozitech jako matrice byl založen na termické přeměně (pyrolýze) polymerních prekurzorů, byly výsledné materiály charakterizovány jak v částečně, tak i v plně pyrolyzovaném stavu. Chování rozhraní v kompozitních materiálech bylo hodnoceno nejprve z hlediska globálních projevů (tj. změn mechanických vlastností) a u vybraných reprezentativních kompozitů i z hlediska lokálních změn v blízkém okolí rozhraní (tj. mikrostruktury, chemických procesů, lomově mechanických procesů, atd.) vlivem různé teplotní expozice. V experimentu byly použity zejména kompozitní materiály připravené pyrolýzou polysiloxanových pryskyřic vyztužených čedičovými vlákny nebo vlákny typu Nextel™720. S ohledem na tepelnou odolnost výztuže obsahovaly čedičové kompozity matrici pyrolyzovanou pouze částečně (tj. do teploty 800°C), u kompozitů s výztuží z vláken Nextel™720 byla matrice již ve stavu po úplné přeměně polymeru na keramiku (SiOC). Při částečné pyrolýze polysiloxanové pryskyřice nastává rapidní změna chování kompozitu kolem teploty 600 °C. Bylo prokázáno, že v okolí této teploty má vytvořené rozhraní s čedičovým vláknem optimální adhezi/pevnost dovolující dosáhnout dostatečné úrovně pevnosti kompozitu při jeho přijatelné houževnatosti. Nad teplotou 750 °C již dochází k výrazným difúzním procesům v oblasti rozhraní a k tvorbě nových krystalických fází ve vlákně, čímž se zhoršuje pevnost vláken a naopak zesiluje soudržnost rozhraní, což vede k degradaci vlastností celého kompozitu. U kompozitních materiálů určených pro vysoké teploty, vyztužených vlákny Nextel™720, byla zjištěna výrazná odolnost proti oxidaci způsobená zejména plně pyrolyzovanou matricí. Neméně důležitým jevem byla pozorovaná tvorba mullitové mezifáze v povrchové oblasti vlákna. Objemové změny způsobené tvorbou mezifáze, difúzní přesun hmoty a teplotní expozice vedly k vytvoření tepelně a napěťově indukovaných mikro-trhlinek oslabujících okolí rozhraní v matrici i vlákně. Tento mechanismus v kontrastu se zesilující chemickou vazbou vlákna a matrice vedl k zachování vlastností kompozitu i při vysokých teplotách do 1500°C. Práce se také zabývala účinky rychlosti zatěžování, kde na rozdíl od statického zatěžování byly při dynamickém namáhání pozorovány jiné mechanismy porušení. Provedený výzkum vedl k popisu a vysvětlení ovlivnění vlastností rozhraní vlákno-matrice pomocí změny parametrů přípravy materiálu matrice, umožňující výrobu ekonomicky výhodného teplotně odolného kompozitu.
|
|
|
Behaviour of the Interface of Low Toughness Materials
Halasová, Martina ; Chlup, Zdeněk (vedoucí práce)
Práce je zaměřená na hodnocení faktorů ovlivňujících chování rozhraní v křehkých keramických materiálech vyztužených vlákny. Hlavním cílem bylo charakterizovat procesní vlivy působící na kvalitu rozhraní vlákno-matrice s ohledem na výsledné chování kompozitů při různém typu namáhání. Dílčím cílem bylo zmapovat možnost ovlivnění chování kompozitního materiálu volbou materiálu matrice, případně změnou postupu její přípravy, vedoucí ke změně vlastností rozhraní bez nutnosti modifikace povrchu výztuže. Jelikož materiál použitý ve studovaných kompozitech jako matrice byl založen na termické přeměně (pyrolýze) polymerních prekurzorů, byly výsledné materiály charakterizovány jak v částečně, tak i v plně pyrolyzovaném stavu. Chování rozhraní v kompozitních materiálech bylo hodnoceno nejprve z hlediska globálních projevů (tj. změn mechanických vlastností) a u vybraných reprezentativních kompozitů i z hlediska lokálních změn v blízkém okolí rozhraní (tj. mikrostruktury, chemických procesů, lomově mechanických procesů, atd.) vlivem různé teplotní expozice. V experimentu byly použity zejména kompozitní materiály připravené pyrolýzou polysiloxanových pryskyřic vyztužených čedičovými vlákny nebo vlákny typu Nextel™720. S ohledem na tepelnou odolnost výztuže obsahovaly čedičové kompozity matrici pyrolyzovanou pouze částečně (tj. do teploty 800°C), u kompozitů s výztuží z vláken Nextel™720 byla matrice již ve stavu po úplné přeměně polymeru na keramiku (SiOC). Při částečné pyrolýze polysiloxanové pryskyřice nastává rapidní změna chování kompozitu kolem teploty 600 °C. Bylo prokázáno, že v okolí této teploty má vytvořené rozhraní s čedičovým vláknem optimální adhezi/pevnost dovolující dosáhnout dostatečné úrovně pevnosti kompozitu při jeho přijatelné houževnatosti. Nad teplotou 750 °C již dochází k výrazným difúzním procesům v oblasti rozhraní a k tvorbě nových krystalických fází ve vlákně, čímž se zhoršuje pevnost vláken a naopak zesiluje soudržnost rozhraní, což vede k degradaci vlastností celého kompozitu. U kompozitních materiálů určených pro vysoké teploty, vyztužených vlákny Nextel™720, byla zjištěna výrazná odolnost proti oxidaci způsobená zejména plně pyrolyzovanou matricí. Neméně důležitým jevem byla pozorovaná tvorba mullitové mezifáze v povrchové oblasti vlákna. Objemové změny způsobené tvorbou mezifáze, difúzní přesun hmoty a teplotní expozice vedly k vytvoření tepelně a napěťově indukovaných mikro-trhlinek oslabujících okolí rozhraní v matrici i vlákně. Tento mechanismus v kontrastu se zesilující chemickou vazbou vlákna a matrice vedl k zachování vlastností kompozitu i při vysokých teplotách do 1500°C. Práce se také zabývala účinky rychlosti zatěžování, kde na rozdíl od statického zatěžování byly při dynamickém namáhání pozorovány jiné mechanismy porušení. Provedený výzkum vedl k popisu a vysvětlení ovlivnění vlastností rozhraní vlákno-matrice pomocí změny parametrů přípravy materiálu matrice, umožňující výrobu ekonomicky výhodného teplotně odolného kompozitu.
|
|
|
Vývoj mikrostruktury pokročilých oxidových keramických materiálů při rychlém slinování
Prajzler, Vladimír ; Chlup, Zdeněk (oponent) ; Maca, Karel (vedoucí práce)
Diplomová práce se zabývá vlivem rychlého beztlakého slinování na vývoj mikrostruktury pokročilých keramických materiálů, a to -Al2O3 a t-ZrO2 (dopovaného 3 mol% Y2O3) s velikostí částic od 60 nm do 270 nm. Vysoké a řízené rychlosti ohřevu (až do 2000 °C/min) byly umožněny použitím speciální odporové pece s výsuvným dnem. Aplikace rychlého slinování v řádu 100-200 °C/min umožnila přípravu hutných objemných těles bez viditelných defektů i trhlin. Vyšších hustot bylo dosaženo u slinutých vzorků připravených vyšším lisovacím tlakem, přičemž v řádu desítek minut byly připraveny vzorky s relativní hustotou vyšší než 99 % jak z Al2O3, tak i ze ZrO2., který se vyznačuje velmi nízkou hodnotou tepelné vodivosti. Odlišné chování vykazoval pouze TZ-3Y materiál, u kterého při rychlosti ohřevu větší než 10 °C/min vznikala gradientní core-shell struktura s hutným povrchem a porézním středem tělesa. V této práci bylo prokázáno, že přítomnost core-shell struktury není primárně způsobena teplotním gradientem vznikajícím při rychlém ohřevu. Její vznik je podmíněn přítomností nečistot, pravděpodobně na bázi chlóru, které po uzavření všech povrchových pórů způsobují nárůst tlaku uvnitř slinovaného tělesa a brání tak jeho dalšímu smršťování. Tepelným zpracováním keramického polotovaru při 1000 °C po dobu 10 hod před samotným rychlým slinováním byl tento jev eliminován a i u tohoto materiálu bylo dosaženo až 99,9 % teoretické hustoty.
|
|
|
Vysokoteplotně odolné kovo-keramické kompozity na bázi TiB2 pro řezné nástroje
Halmazňa, Jiří ; Drdlík, Daniel (oponent) ; Chlup, Zdeněk (vedoucí práce)
Tato diplomová práce se věnuje přípravě nového vysokoteplotně odolného kovo-keramického kompozitu na bázi TiB2. Pojivo tvrdé keramické fáze tvoří slitina NiW, která byla připravena mechanickým legováním v planetovém kulovém mlýnu. První část práce se zabývá optimalizací mísení obou složek v kulovém mlýnu. Zde byla navržena a ověřena metodika přípravy směsi prášků s homogenní distribucí slitiny při současném zjemnění velikostí částic. Druhá část se věnuje již slinutému materiálu, jeho mikrostruktuře a mechanickým vlastnostem. Prášky TiB2 a NiW byly v tomto případě promíseny v tubulárním mlýnu a následně zhutněny metodou rychlého spékání za použití tlaku při čtyřech různých slinovacích teplotách. Byl sledován vliv slinovací teploty na vývoj mikrostruktury charakterizovaný hustotou, pórovitostí a velikostí zrna. Na připravených zkušebních vzorcích byl také měřen modul pružnosti, lomová houževnatost, pevnost v ohybu a tvrdost. Z výsledků experimentů vyplývá výrazná závislost mikrostrukturních parametrů a mechanických vlastností na teplotě slinování. Vyšší slinovací teploty vedly k lepším vlastnostem, přičemž teplota 1375°C se jeví jako optimální. Při teplotě slinování 1400°C již docházelo k výraznému úbytku kovové fáze způsobeného sublimací niklu a k rozvoji pórovitosti v oblastech výskytu kovové fáze.
|
|
|
Nízkoteplotní zkoušky a lomová houževnatost vybraných keramických materiálů
Beck, Branislav ; Drdlík, Daniel (oponent) ; Chlup, Zdeněk (vedoucí práce)
Diplomová práca sa zaoberá určovaním lomovej húževnatosti sintrovaného karbidu kremíka a liateho čadiča za využitia vzoriek s rovným vrubom (SEVNB) a chevronovým vrubom (CNB) pri izbovej a znížených teplotách. Úvodné kapitoly teoretickej časti práce rozdeľujú keramické materiály do základných skupín a charakterizujú ich použitie. V nasledujúcich kapitolách sú popísané základy lomovej mechaniky keramických materiálov a skúšanie lomovej húževnatosti týchto materiálov rôznymi metódami. Posledná kapitola teoretickej časti práce sa zaoberá popisom štruktúry a vlastností karbidu kremíka. Experimentálna časť diplomovej práce sa v úvode zaoberá použitými metódami charakterizácie vybraných materiálov z hľadiska ich mikroštruktúry a lomového chovania. Detailne popisuje prípravu vzoriek ako aj priebeh skúšania a vyhodnocovania lomovej húževnatosti sintrovaného karbidu kremíka a liateho čadiča pri izbovej teplote a najmä pri teplote -100 °C. Diskusia sa zameriava na zhodnotenie nadobudnutých výsledkov s ohľadom na možné nepresnosti meraní a vplyvu použitej metódy skúšania. Bolo zistené, že zníženie teploty vykonávania skúšok je sprevádzané rozdielom v hodnotách lomovej húževnatosti. Tento rozdiel je závislý jednak na použitej metóde hodnotenia lomovej húževnatosti a aj na študovanom materiáli. V závere práce sú sumarizované zásadné výsledky získané v priebehu experimentálnych prác.
|
|
|
Testování lomové houževnatosti za vysokých teplot s využitím miniaturních CT těles
Lokvenc, Martin ; Chlup, Zdeněk (oponent) ; Stratil, Luděk (vedoucí práce)
Tato diplomová práce se zabývá testováním lomové houževnatosti za vysokých teplot a studiem vlivu velikosti zkušebního tělesa na měřené hodnoty při využití miniaturních CT těles. Pro účely experimentální práce byla z oceli P91 vyrobena zkušební tělesa standardní a čtvrtinové velikosti. J-R křivky byly měřeny v rozsahu teplot 23°C až 600°C. Na výsledcích nebyl prokázán vliv velikosti při pokojové teplotě. Provedené experimenty spolu s fraktografickou analýzou prokázaly pokles houževnatosti při 400°C zapříčiněný efektem dynamického stárnutí.
|
|
|
Získání 3D informací o struktuře vyvíjeného materiálu Si3N4 pro válcovávání legovaných drátů
Lövy, Vít ; Salamon, David (oponent) ; Chlup, Zdeněk (vedoucí práce)
Diplomová práce se věnuje využití metody 3D EBSD rekonstrukce pro analýzu keramického materiálu nitridu křemíku, určeného na válcovací stolice pro tažení drátů. Díky aplikaci této metody je možné zrekonstruovat zrnovou strukturu v daném objemu a stanovit základní mikrostrukturní parametry. V této práci je kladen důraz na vývoj vhodného postupu pro 3D rekonstrukci struktury tohoto materiálu. Zevrubně jsou popsány jednotlivé kroky od přípravy vzorku ze zkoumaného materiálu, přes nastavení parametrů analýzy až po vyhodnocení a vizualizaci zrnové struktury. Byl navržen zatím nepoužívaný tvar vzorku, který vede ke kvalitnějšímu a rychlejšímu pozorování a tím usnadňuje výslednou mikrostrukturní analýzu keramických materiálů. V této práci jsou také popsány parametry rekonstrukce, jakými jsou geometrie sestavy použité v mikroskopu bez nutnosti mechanického natáčení vzorku, či vliv zvodivění povrchu pomocí in-situ naprašování kovové vrstvy, nebo nastavení elektronového a iontového svazku. Dále jsou popsány dvě možnosti použití softwaru použitých pro výslednou generaci 3D informací o struktuře a posouzení jejich výhod a nevýhod. U zpracování dat 3D struktury materiálu je také posuzován vliv nastavení filtrace a dalších parametrů a jejich vliv na výsledné strukturní parametry.
|
|
|
Šíření trhlin skloněných k rozhraní keramických laminátů
Novotná, Lenka ; Trunec, Martin (oponent) ; Chlup, Zdeněk (vedoucí práce)
Využití výhod kompozitních materiálů majících vrstevnatou strukturu bylo a je cílem při návrhu rozličných komponent. Keramické lamináty nacházejí uplatnění tam, kde jsou požadovány speciální vlastnosti, jako je nízká hustota, teplotní a chemická odolnost. Hlavní překážkou většího rozšíření keramických materiálů je jejich inherentní křehkost. Proto je v předkládané práci řešena zejména problematika šíření trhlin v keramických laminátech. Lamináty na bázi korundu a zirkonu mající různé objemové podíly jednotlivých složek byly připraveny technikou elektroforetické depozice. Na základě důkladné literární rešerše byly navrženy postupy hodnocení šíření trhlin přes rozhraní a dále pak metody stanovení základních mechanických vlastností. Díky přítomnosti vnitřních napětí a rozdílného modulu pružnosti byl sledován odklon trhliny procházející přes rozhraní. Pro sledování tohoto fenoménu byla navržena nestandardní zkušební tělesa umožňující šíření trhliny pod zvoleným úhlem směrem k rozhraní. Na základě experimentálních prací bylo zjištěno, že míra odklonu trhliny je závislá na vstupním úhlu a dále pak na objemovém podílu jednotlivých složek vrstevnatého systému. Důležitým poznatkem je také fakt, že uvnitř materiálu docházelo k většímu odklonu než bylo pozorováno na povrchu. Studium tohoto jevu významně podpořily výsledky získané z 3D rekonstrukce lomových ploch s využitím konfokální mikroskopie. Dále byly stanoveny základní elastické a pevnostní charakteristiky laminátů, které byly srovnány s parametry stanovenými pro jednotlivé složky. Z porovnání modulu pružnosti byla ověřena platnost směšovacího pravidla. Jako nejvěrohodnější metoda stanovení modulu pružnosti laminátu se jeví dynamická rezonanční metoda, která vykazovala velmi malý rozptyl hodnot. Pevnostní charakteristiky laminátů vykazovaly tendenci blížit se hodnotě pevnosti nejméně pevné složky systému a nelze tedy využít směšovací pravidlo jak tomu bylo u modulu pružnosti. Změna objemového podílu jednotlivých složek laminátu vede pouze ke změně velikosti rozptylu ohybové pevnosti. Díky poznatkům získaným v této práci o šíření trhlin a stanovení základních mechanických charakteristik bude jednodušší navrhnout vhodný laminát dle potřeb aplikace.
|
|
|
Optimalizace rozhraní vlákno matrice u kompozitů s keramickou matricí
Halasová, Martina ; Černý,, Martin (oponent) ; Chlup, Zdeněk (vedoucí práce)
Diplomová práce se zabývá studiem chování vláknových kompozitů s keramickou matricí. Jedná se o pyrolyzované polysiloxanové matrice vyztužené keramickými vlákny Nextel 720. Hlavním cílem této práce je optimalizace rozhraní vlákno-matrice pomocí volby vhodného prekurzoru matrice, a to s ohledem na teplotní stabilitu a dostatečnou pevnost při přijatelné úrovni houževnatosti. Vzorky matric byly dlouhodobě vystaveny teplotám 1100 – 1500 °C. U těchto vzorků byly poté měřeny jejich mechanické vlastnosti jako je tvrdost a indentační modul pružnosti. Vybrané matrice byly použity k výrobě vláknového kompozitu, kde byla mimo modul pružnosti studována i lomová houževnatost za pokojové i zvýšených teplot. V diskuzi jsou rozebrány změny mechanických vlastností vzhledem k předpokládaným chemickým procesům, ke kterým došlo během tepelné expozice vzorků matric. Následně jsou rozebrány příčiny lomového chování kompozitních materiálů. V závěru jsou shrnuty získané poznatky a naznačeny možnosti dalšího vývoje.
|
host ::
RSS.