|
|
Stanovení arsenu v pivu a surovinách pro jeho výrobu
Švadlenová, Veronika ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Jelínek, Ivan (oponent)
Tato diplomová práce je věnována optimalizaci metody stanovení arsenu pomocí techniky chemického generování hydridů s AAS detekcí ve vzorcích piva a surovinách pro jeho výrobu. Obsah arsenu v pivu se obvykle pohybuje na stopové úrovni, nicméně je zapotřebí koncentraci tohoto prvku v pivu sledovat. Současně rutinně používaná metoda stanovení arsenu pomocí elektrotermické atomizace je časově i finančně náročná a málo citlivá, proto byla vyvinuta snaha o zefektivnění stanovení arsenu a vyvinutí rychlejší a levnější metody. Pro stanovení arsenu byla optimalizována metoda generování těkavých hydridů s detekcí pomocí atomové absorpční spektrometrie. Byla optimalizována průtoková rychlost argonu na hodnotu 75 ml·min-1 , optimální průtoková rychlost reakčních činidel byla 4,0 ml·min-1 a vzorku 5,0 ml·min-1 . Při stanovení arsenu touto metodou byl jako redukční činidlo použit 3 % NaBH4 v 0,5 % NaOH, pro okyselení vzorku byla použita HCl naředěná 1:1 destilovanou vodou. S touto optimalizací parametrů bylo dosaženo LOD 0,32 µg·l-1 a LOQ 1,05 µg·l-1 . Bylo vyzkoušeno stanovení arsenu ve vzorcích ječmene, sladu a pitné vody jakožto surovinách pro výrobu piva. Bylo zjištěno, že matrice piva je za daných podmínek nevhodná pro techniku generování těkavých hydridů díky bouřlivé reakci v separátoru fází, kterou se...
|
|
|
Optimization of electrophoretic determination of protamine and insulin
Molnárová, Katarína ; Křížek, Tomáš (vedoucí práce) ; Hraníček, Jakub (oponent)
Táto práca sa venuje optimalizácií stanoveniu protamínu a inzulínu pomocou kapilárnej zónovej elektroforézy. Počas experimentov sa optimalizovalo zloženie základného elektrolytu, jeho pH a spôsob dávkovania. Postupne sa vyskúšala kyselina citrónová v rozsahu koncentrácie 80 až 240 mmol l-1 a kyselina chlóroctová v rozsahu 50 mmol l-1 až 150 mmol l-1 . Optimalizovaná metóda používa kremennú kapiláru s vnútorným priemerom 50 μm. Celková dĺžka kapiláry je 50,0 cm, efektívna dĺžka je 8,5 cm. Dávkovanie vzorky prebieha na krátkom konci kapiláry. Základným elektrolytom je 100 mmol l-1 kyselina chlóroctová. Separácia prebieha pri napätí 20 kV. Vzorka je dávkovaná hydrodynamicky tlakom 5 kPa na 3 s. Detekcia prebieha pri vlnovej dĺžke 200 nm. Metódou je možné stanoviť protamín a inzulín v rozsahu koncentrácií 4 μg ml-1 až 300 μg ml-1 a 5 μg ml-1 až 300 μg ml-1 . Medza detekcie pre protamín je 1 μg ml-1 a pre inzulín 2 μg ml-1 . Opakovateľnosti plôch píkov a migračných časov s hydrodynamickým dávkovaním pre koncentrácie 30 μg ml-1 a 200 μg ml-1 vykazujú hodnoty relatívnych smerodajných odchýlok neprevyšujúce 6 % z čoho plynie, že optimalizovaná metóda vykazuje uspokojivú opakovateľnosť. Počas elektrokinetického dávkovania sa použilo napätie 5 kV po dobu 5 s. Elektrokinetické dávkovanie je menej presné, ale...
|
|
|
Stanovení hořčíku v potravinových doplňcích technikami atomové spektrometrie
Tomášková, Sabina ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Šíma, Jan (oponent)
Tato bakalářská práce je zaměřena na stanovení hořčíku v běžně dostupných potravinových doplňcích pomocí vybraných spektrometrických analytických metod - atomová absorpční spektrometrie a atomová emisní spektrometrie. Analyzovány byly následující potravinové doplňky: Calibrum 50 Plus, Centrum s multi-efektem, Magnesii lactici, Spektrum 50+, Supradyn a Hemofin. V rámci této práce byla nalezena vhodná úprava vzorků pro jejich převedení do roztoku, dále u obou metod byly nalezeny optimální podmínky pro stanovení hořčíku. Optimalizovanými parametry byla výška paprsku nad hranou hořáku, průtoková rychlost paliva, šířka spektrálního intervalu a poloha hořáku. Pomocí atomové absorpční spektrometrie byl hořčík stanoven v plameni acetylen-vzduch. Pomocí atomové emisní spektrometrie byl hořčík stanoven v plameni acetylen-oxid dusný. Meze stanovitelnosti se pohybovaly pro uvedené metody následovně: 6,11 µg/l (69,5 µg/l) pro polohu hořáku 0ř (90ř) v případě atomové absorpční spektrometrie a 64,8 µg/l v případě atomové emisní spektrometrie pro polohu hořáku 0ř. V případě obou měření byly provedeny dva způsoby stanovení. V prvním případě byly měřeny roztoky standardů a vzorků bez přídavku pomocných činidel pro potlačení interferencí. V druhém případě již byla přidána pomocná činidla do roztoků standardů i...
|
|
|
Stanovení nadroparinu v injekčním roztoku Fraxiparine technikami průtokové analýzy
Miklošinová, Aneta ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Křížek, Tomáš (oponent)
Tato diplomová práce se zabývá stanovením nadroparinu technikou sekvenční injekční analýzy (SIA) a průtokové injekční analýzy (FIA) s využitím fluorimetrické a spektrofotometrické detekce. Princip stanovení je založen na interakci nadroparinu s fenothiazinovým barvivem. Z fenothiazinových barviv byla použita methylenová modř. Stanovení probíhala na vlastní sestavené FIA aparatuře a na komerčním přístroji pro SIA. Optimální podmínky pro SIA byly: koncentrace barviva 6 ∙ 10-5 mol dm-3 , dávkované objemy barviva a vzorku 100 µl; průtoková rychlost 1,5 ml min-1 , pro FIA: koncentrace barviva 3 ∙10-5 mol dm-3 ; průtoková rychlost 2 ml ∙ min-1 ; dávkovaný objem vzorku 100 µl, pro fluorimetrickou detekci bylo napětí detektoru nastaveno na 1000 V, Emise byla měřena s krokem 2 nm a excitační vlnová délka byla nastavena na 621 nm. Pro spektrofotometrickou detekci byla absorbance odečtena při vlnové délce absorpčního maxima. Opakovatelnost měření se pohybovala v rozmezí 2,01 - 2,85 %. Mez detekce u FIA byla 0,05 - 0,09 IU ml-1 a u SIA byly zjištěny meze detekce v rozmezí 0,25 - 1,63 IU ml-1 , meze stanovitelnosti v rozmezí 0,83 - 5,44 IU ml-1 a lineární rozsah od 0,5 - 20 IU ml-1 . Hodnoty bylo možné korigovat pomocí změny koncentrace a dávkovaného objemu fenothiazinového barviva.
|
|
|
Konstrukce a porovnání elektrochemických cel pro stanovení olova technikou generování těkavých sloučenin
Hillmich, Ondřej ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Červený, Václav (oponent)
Předkládaná diplomová práce se zabývá konstrukcí elektrochemických cel pro stanovení olova generováním těkavých sloučenin ve spojení s detekcí atomovou absorpční spektrometrií. V rámci této práce byly sestrojeny tři různé elektrochemické cely: membránová elektrochemická cela (MEC), bezmembránová elektrochemická cela 1 (BEC1) a bezmembránová elektrochemická cela 2 (BEC2). S elektrochemickými celami BEC1 a BEC2 byly provedeny optimalizační měření v kontinuálním průtokovém režimu pro optimální uspořádání systému. V rámci tohoto úkolu byla optimalizována průtoková rychlost nosného plynu argonu, složení a koncentrace elektrolytického roztoku, teplota vyhřívání atomizátoru, generační proud a napětí vkládané na elektrodový materiál. Jako katodový materiál byl použit drát z kadmia o průměru 1,0 mm a anodový materiál byl složen z platinového drátu o průměru 0,5 mm. Nakonec byla pro cely BEC1 a BEC2 sestrojena kalibrační závislost a zjištěny zejména tyto základní charakteristiky metody: mez detekce, mez stanovitelnosti, opakovatelnost, citlivost, lineární dynamický rozsah a korelační faktor tohoto rozsahu. Elektrochemická cela MEC byla vyhodnocena jako nevyhovující pro stanovení olova technikou elektrochemického generování sloučenin. Konstrukcí cely BEC1 došlo ke zjednodušení uspořádání experimentálního...
|
|
|
Determination of bismuth using chemical generation volatile compounds technique with AAS detection
Petreňová, Štěpánka ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Rychlovský, Petr (oponent)
CZ Předkládaná bakalářská práce se zabývá optimalizací metody stanovení bismutu technikou generování těkavých sloučenin ve spojení s AAS detekcí s křemenným atomizátorem. V rámci tohoto úkolu byly optimalizovány průtoková rychlost nosného plynu, průtoková rychlost pracovních roztoků, koncentrace pracovních roztoků a teplota atomizátoru. Následně byla sestavená kalibrační závislost a zjištěné základní charakteristiky pro vzorky bismutu v kyselině chlorovodíkové a vzorky bismutu v deionizované vodě. Poslední část této práce byla věnována studiu interferencí některých významných prvků a sloučenin jako arsen, olovo, měď, železo, sodík, vápník, sírany a chloridy. Klíčové slova Chemické generovaní, atomová absorpční spektrometrie, bismut, průtoková injekční analýza, interferenty
|
|
|
Stanovení celkového obsahu železa ve vybraných výživových doplňcích
Štádlerová, Barbora ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Rychlovský, Petr (oponent)
Tato bakalářská práce se zabývá stanovením celkového obsahu železa ve třech různých potravinových doplňcích pomocí tří analytických metod. Výživové doplňky zkoumané v této práci jsou Biovit C60, Hemofin a Aktiferrin Compositum. Použité metody jsou manganometrická titrace, atomová absorpční spektrometrie a sekvenční injekční analýza s UV/VIS spektrofotometrickou detekcí. Roztoky jednotlivých přípravků byly připraveny dvěma způsoby - rozpuštěním v deionizované vodě a pomocí mikrovlnného rozkladu. Mikrovlnný rozklad je vzhledem ke složení přípravků vhodnější metodou přípravy roztoků. Manganometrická titrace vzhledem k matrici analyzovaných vzorků není vhodná pro stanovení celkového množství železa v těchto výživových doplňcích. Atomovou absorpční spektrometrií byl stanoven obsah železa technikou plamenové atomizace výpočtem z kalibrační závislosti. U metody sekvenční injekční analýzy se spektrofotometrickou detekcí byl jako činidlo použit 1,10-fenantrolin, který se železnatými ionty tvoří červený komplex. Měření bylo prováděno při vlnové délce 512 nm. Hodnoty nejbližší hodnotám obsažených v příbalových informacích přípravků byly obdrženy při stanovení atomovou absorpční spektrometrií.
|
|
|
Stanovení vybraných prvků v rostlinném materiálu metodou atomové spektrometrie
Rylova, Kristina ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Rychlovský, Petr (oponent)
Cílem této bakalářské práce bylo stanovení prvků Se, Zn, Ca a Mg v rostlinných vzorcích použitím metody atomové absorpční spektrometrie s dvěma různými způsoby atomizace. Pro stanovení výše zmíněných prvků v reálných vzorcích byly provedeny optimalizace obou metod. Pro plamenovou atomizaci byla provedena optimalizace výšky hořáku, která se obecně pohybovala mezi 6 - 7 cm, a průtok acetylenu, vzduchu a oxidu dusného. Byla také nastavena poloha výbojky s dutou katodou. Pro metodu atomové absorpční spektrometrie s chemickou generací těkavých hydridů byly provedeny optimalizace koncentrace kyseliny chlorovodíkové, koncentrace tetrahydridoboritanu sodného a rychlosti průtoku vzorku. Za nalezených optimálních podmínek byly naměřeny charakteristiky metody, které popisují metodu stanovení jednotlivých prvků. Mez detekce byla pro selen 0,496 µg L-1, pro zinek 6,01 µg L-1, pro vápník 15,51 µg L-1 a pro hořčík 2,47 µg L-1. Optimální podmínky byly také použity ke stanovení prvků v reálných vzorcích, které byly připraveny rozkladem rostlinných částí v mikrovlnném zařízení v přítomnosti kyseliny dusičné. Vzorky byly naředěny tak, aby poskytovaly měřitelnou odezvu a k některým byl navíc přidán pomocný roztok chloridu draselného. Metodou atomové absorpční spektrometrie s plamenovou atomizací byl stanoven zinek,...
|
|
|
Comparison of basic analytical characteristics of determination for each species of selenium in the chemical and electrochemical hydride generation of selenium species with AFS detection
Šáriczká, Michaela ; Rychlovský, Petr (vedoucí práce) ; Hraníček, Jakub (oponent)
Diplomová práca sa zaoberá ďalším rozvojom techniky generovania prchavých zlúčenín ako derivatizačnej techniky pri špeciačnej analýze zlúčenín selénu. Konkrétne je v diplomovej práci porovnávaná technika chemického a elektrochemického generovania vybraných špécií selénu (anorganický Se(IV), anorganický Se(VI), selenometionín (Se-Met), selenocystein (Se-Cys), metyl-selenocystín (Met-Se-Cys) a selenomočovina (Se-U)). Taktiež sú porovnané dosiahnuté základné analytické charakteristiky jednotlivých špécií v bezkolónovom usporiadaní s detekciou atómovej fluorescenčnej spektrometrie. Je testovaný vplyv predredukčnej/rozkladnej jednotky využívajúcej predredukčné činidlo KBr v prostredí kyseliny chlorovodíkovej za zvýšenej teploty a v prítomnosti UV žiarenia. Kľúčové slová selén, špeciačná analýza, chemické generovanie hydridov, elektrochemické generovanie hydridov, atómová fluorescenčná spektrometria
|
|
|
Stanovení olova technikou sekvenční injekční analýzy se spektrometrickou detekcí
Mušutová, Martina ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Rychlovský, Petr (oponent)
Tato bakalářská práce je zaměřena na stanovení olova v modelových vodných roztocích pomocí komplexační reakce 4-(2-pyridylazo)-resorcinolu s olovnatým kationtem v prostředí 2-amino-2-hydroxymethyl-propan-1,3-diol hydrochloridového pufru (TRIS pufr). Pro zjištění základních charakteristik stanovení byla zvolena UV/VIS molekulová spektrometrie jako detekční technika ve statickém uspořádání. Následně byla takto technika stanovení aplikována do průtokového módu sekvenční injekční analýzy. Po zjištění optimálních pracovních podmínek byla změřena kalibrační závislost a byly stanoveny základní charakteristiky obou metod. Pro stanovení olova ve statickém uspořádání činila mez detekce 0,026 mg dm-3 . Pro průtokové uspořádání činila mez detekce 0,70 mg dm-3 . Dále byla provedena interferenční studie. Nejvýznamnějšími interferenty při analýze olova byly především ionty kovů (Cu2+ , Zn2+ , Sn4+ ), které také vytvářejí s 4-(2-pyridylazo)-resorcinolem barevný komplex. Naopak téměř nulový či nízký interferující vliv byl pozorován u barya a draslíku. Na závěr práce bylo v průtokovém uspořádání stanoveno olovo v modelovém vzorku odpadní vody. Vlivem interferujících iontů bylo stanovení pomocí kalibrační křivky nevyhovující, a proto bylo olovo stanoveno metodou standardního přídavku, které se ukázalo jako vhodnější....
|
host ::
RSS.