|
|
Detekce těžkých kovů v tvrdých tkáních metodou spektroskopie laserem buzeného plazmatu
Konečná, Anna ; Novotný, Karel (oponent) ; Pořízka, Pavel (vedoucí práce)
Tato diplomová práce se zabývá detekcí těžkých kovů bioakumulovaných v tvrdých tkáních metodou spektroskopie laserem buzeného plazmatu (LIBS). Jako modelové vzorky byly použity myší čelisti a stehenní kosti jedinců vystavených působení nanočástic oxidu olovnatého nebo oxidu kademnatého. Expozice jedinců trvala 6 nebo 7 týdnů, přičemž byla připravena i kontrolní skupina vzorků exponovaná pouze vzduchu. Distribuce biogenních prvků a kontaminantů byla stanovena mapováním povrchu vzorků metodou LIBS s prostorovým rozlišením 30 a 100 µm. Druhá část práce byla zaměřena na možnost využití metody LIBS pro kvantitativní analýzu. Pro referenci byly připraveny vzorky hydroxyapatitových standardů, jejichž měřením byla sestavena kalibrační křivka a stanoveny limity detekce a kvantifikace. Dále byl představen model pro predikci koncentrace těžkého kovu výpočtem z kalibrační křivky.
|
|
|
Using Laser-Induced Breakdown Spectroscopy (LIBS) for Material Analysis
Pořízka, Pavel ; Hrdlička, Aleš (oponent) ; Pína,, Ladislav (oponent) ; Kaiser, Jozef (vedoucí práce)
This doctoral thesis is focused on further development of the Laser-Induced Breakdown Spectroscopy (LIBS) device for in-situ and in real-time classification and quantification of samples. The major part of work, namely the whole experimental part for this thesis, was conducted at the Federal Institute for Material Research and Testing (BAM) in Berlin, Germany where a simple LIBS system was constructed. In parallel to experimental work, the literature was surveyed with the aim to give a thorough view on the usage of chemometrics in the LIBS community. The application of chemometric algorithms on LIBS data is generally recommended when more complex data sets are obtained. The research was primarily aimed on the LIBS capability of quantitative analysis and classifying the igneous rocks. Variety of samples was measured employing a simple LIBS system. The sample set was compiled from certified reference materials as well as from real samples collected directly at copper mines in Iran. The samples from Iran were classified in-situ by an experienced geologist and the copper content was estimated at the University of Clausthal, Germany. Even though the certified reference materials were analysed, the resulting calibration curve was highly nonlinear. For each individual rock type the relevant part of the calibration curve was observed under different trend. This separation of the calibration curve was assigned to the so-called matrix effect, which strongly affects the LIBS measurement. In other words, when different matrices with complex composition are analysed at once, the quantitative analysis employing the univariate calibration curves may not be reliable. Moreover, the normalization of such calibration curves using the intensity of selected matrix element lines did not let to a significant improvement in their linearity. It is generally not possible to pick up one line, which could perform the linearization independently on the complex data matrices. Chemometric algorithms, such as principal component regression (PCR) and partial least squares regression (PLSR), were used for multivariate calibration. PCR and PLSR may compensate for the matrix effect only to a certain extent. Furthermore, samples were successfully classified based on their spectral fingerprint (i.e. composition of matrix elements) employing principal component analysis (PCA) and Kohonen’s selfs-organizing maps. On the basis of theory and results, a solution for the reliable classification and quantification of unknown samples is proposed. The whole study should contribute to the processing of the analytical data measured by the in-situ stand-off LIBS device which is currently being constructed at Brno University of Technology in Brno, Czech Republic. However, LIBS can fulfil its potential as the versatile and irreplaceable technique for in-situ classification and quantitative analysis only when utilized with chemometric algorithms and data libraries. For those purposes, a fragment of the data library has already been established and tested for the application of LIBS to the mining industry.
|
|
|
Možnosti využití laserové spektroskopie pro analýzu anorganických pojiv a betonů
Kratochvilová, Lucie ; Hrdlička,, Aleš (oponent) ; Opravil, Tomáš (vedoucí práce)
Tato diplomová práce zkoumá možnosti využití metody spektroskopie laserem buzeného plazmatu pro detekci nekovových prvků (např. chlór), které v betonu způsobují degradaci, a to vede ke snížení životnosti železobetonových staveb. V rámci praktické části práce vznikne a bude ověřena metodika pro stanovení chloridů v betonu. Současně bude provedeno srovnání jednopulzní a dvoupulzní konfigurace přístroje LIBS na vzorcích obsahujících pouze čisté látky, se známým obsahem stanovovaného chlóru.
|
|
|
Způsoby korekce a standardizace signálu v laserové spektroskopii
Schiffer, Štěpán ; Hrdlička, Aleš (oponent) ; Pořízka, Pavel (vedoucí práce)
Předmětem této diplomové práce je studium vlivu polohy vzorku vůči sběrné optice na výsledky měření v laserové spektroskopii. Jejím cílem je navržení vhodného způsobu standardizace signálu obdrženého za různých podmínek s ohledem na jeho využitelnost pro dálkovou analýzu. V teoretické části jsou shrnuty základy metody LIBS, přiblížení problematiky experimentu na dálkové sestavě a základní i pokročilé přístupy ke zpracování a korekci získaných spekter. Dále je navržen a popsán experiment sloužící k analýze vlivu sklonu vzorku a jeho vzdálenosti na detekovaný signál, který je následován zvolením vhodných způsobů pro jeho korekci. Závěrem je využitelnost a účinnost těchto metod experimentálně ověřena.
|
|
|
Hloubkové profilování metodou spektrometrie laserem buzeného mikroplazmatu
Průcha, Lukáš ; Novotný,, Karel (oponent) ; Pořízka, Pavel (vedoucí práce)
Diplomová práce se zabývá použitím spektroskopie laserem buzeného mikroplazmatu (LIBS) pro hloubkové profilování a 3D mapování pozinkované oceli, používané v automobilovém průmyslu. Před vytvořením výsledných hloubkových map a hloubkových profilů byla provedena důkladná optimalizace experimentu. V této práci bylo ukázáno, že metoda LIBS se hodí na vytvoření hloubkových profilů, tak i hloubkových map. Teoretická část práce se zabývá popisem instrumentace metody LIBS, vlastností laserem buzeného mikroplazmatu a rešerší vědeckých prací, které se v minulosti zabývaly hloubkovým profilováním nebo mapováním metodou LIBS. Experimentální část popisuje provedenou optimalizaci experimentu. Optimalizovalo se časové zpoždění, hloubka a průměr kráterů pomocí profilometru, poloha ohniskové roviny vzhledem k povrchu vzorku a výběr čáry s co nejmenším zbytkovým signálem a malým rozptylem dat. Dále byly vytvořené hloubkové profily zinku, železa, manganu a chromu, hloubková mapa zinku a železa, a také spočtené hloubkové rozlišení pro oba prvky.
|
|
|
Korelace charakteristických signálů laserem buzeného plazmatu
Terschová, Vanda ; Novotný, Karel (oponent) ; Pořízka, Pavel (vedoucí práce)
Spektroskopie laserem buzeného plazmatu (LIBS) je rychlá, ale místy komplikovaná analytická metoda, která se používá pro určení kvalitativního i kvantitativního složení zkoumaného vzorku na základě snímání emisního záření vzniklého laserem buzeného plazmatu. Přesnost a stabilita samotného měření je ovlivněna několika parametry experimentu, například stabilitou laseru, fyzikálními a chemickými vlastnostmi vzorku, jeho homogenitou apod., které se ne vždy dají úplně eliminovat. Z tohoto důvodu se do experimentu přidávají i jiné metody, které by mohly zlepšit kvalitu této analýzy. Diplomová práce se tedy zabývá rešerší současné literatury na standardizaci signálu laserem buzeného plazmatu a následnou možností použít pro tento účel akustický signál. Za tímto účelem je zapotřebí provést základní měření a následně prověřit, jestli akustický signál koreluje s emisním signálem. V případě dobré korelace by bylo možné použít akustický signál pro standardizaci, díky které by došlo ke zlepšení přesnosti analýzy. V teoretické části jsou na začátku obecně shrnuty ostatní spektroskopické metody, dále je už práce zaměřena na popis metody LIBS, možné způsoby analýzy, standardizace emisního signálu a jejich rešerše. V experimentální části je popsána studie akustického signálu, která probíhala v rámci této diplomové práce. Na jejím začátku jsou uvedeny výsledky ze základního měření na vzorcích oceli a mosazi, které pomohly pro optimalizaci experimentálního nastavení a lepšího pochopení zvukového signálu, který vzniká při ablaci. Poté následují výsledky získané z měření akustického signálu na vzorcích se stejným složením, ale rozdílnou tvrdostí. Na závěr je experimentální část zakončena uvedením korelace akustického signálu s emisním.
|
|
|
Statistical analysis of laser spectroscopy measurements
Slávik, Ľuboš ; Bednář, Josef (oponent) ; Hübnerová, Zuzana (vedoucí práce)
The goal of this bachelor's thesis is to briefly describe Laser-induced breakdown spectroscopy method for analysis of elemental composition of studied samples. Outcomes of LIBS analysis (emission spectra) are further proceeded with mathematical methods of regression analysis. The goal is to find relations between measured chemical elements. These two methods are used for analysing real data based problem, that is to find specific relation between presence of uranium and hydrozirconium in a studied sample uranium-hosted sandstone.
|
|
|
Analýza zubů a kostí metodou spektroskopie laserem buzeného plazmatu
Šindelářová, Anna ; Pořízka,, Pavel (oponent) ; Modlitbová, Pavlína (vedoucí práce)
Předložená diplomová práce se zabývá studiem prvkového složení tvrdých tkání – lidských zubů a myších čelistí metodou spektroskopie laserem buzeného plazmatu (LIBS). Vzorky lidských zubů obsahovaly onemocnění zvané ankylóza a byl zde sledován rozdíl v prvkovém složení mezi zdravou a nemocnou tkání s cílem lokalizace ankylózy v zubu. Při vyhodnocení map prostorové distribuce fosforu a vápníku bylo zjištěno, že v oblasti ankylózy dochází k poklesu koncentrace těchto dvou prvků. Dále byly analyzovány myší čelisti s obsahem olova. Při posouzení prostorové distribuce ukládání olova v tkáni, bylo zjištěno, že olovo má tendenci se v myších zubech ukládat ve sklovině na špičce řezáku a ve stoličkách. Závěrem této diplomové práce bylo, že metoda LIBS dosahuje při detekci prvkového složení tvrdých tkání dobrých výsledků; umožňuje rozlišit různé části zubu z hlediska prvkového složení i tvrdosti tkáně a také je pomocí této metody možné detekovat změny ve složení vlivem onemocnění či bioakumulace těžkých kovů.
|
|
|
Návrh sběrné optické soustavy pro vícekanálový spektrometr
Sovadina, Petr ; Buday, Jakub (oponent) ; Novotný, Jan (vedoucí práce)
Při spektroskopii laserem buzeného plasmatu je intenzita záření, jež vstupuje do spektrometru, velmi stěžejní, neboť na ní závisí dosažitelné detekční limity prvkové analýzy. V ideálním případě se sběr záření realizuje z jednoho místa plasmatu. Čím je intenzita větší, tím je výsledný graf intenzit vlnových délek zřetelnější, a proto je nutné mít co nejlépe optimalizovanou sběrnou optickou soustavu. Stávající sběrná optická soustava nebyla optimalizována na připojení k vícekanálovému spektrometru, což mělo za následek sběr z různých bodů v případě využití optického multivlákna. Proto byl vznesen požadavek na návrh nové optické soustavy, jež by byla optimalizována pro využití vícekanálových spektrometrů, a pro co nejefektivnější sběr záření. Po vyhotovení návrhu a vyrobení navržených dílů byla sběrná optická soustava pro vícekanálový spektrometr otestována. Při testu bylo zjištěno, že navrhovaná sběrná optická soustava je dobře kalibrovatelná a umožňuje sběr záření z jednoho bodu. Test je považován za úspěšný.
|
|
|
Možnosti využití laserové spektroskopie pro analýzu anorganických pojiv a betonů
Kratochvilová, Lucie ; Hrdlička,, Aleš (oponent) ; Opravil, Tomáš (vedoucí práce)
Tato diplomová práce zkoumá možnosti využití metody spektroskopie laserem buzeného plazmatu pro detekci nekovových prvků (např. chlór), které v betonu způsobují degradaci, a to vede ke snížení životnosti železobetonových staveb. V rámci praktické části práce vznikne a bude ověřena metodika pro stanovení chloridů v betonu. Současně bude provedeno srovnání jednopulzní a dvoupulzní konfigurace přístroje LIBS na vzorcích obsahujících pouze čisté látky, se známým obsahem stanovovaného chlóru.
|
host ::
RSS.