|
|
Stanovení nízkých koncentrací kationogenních povrchově aktivních látek ve vodách technikou průtokové injekční analýzy se spektrofluorimetrickou detekcí
Havelka, Michal ; Rychlovský, Petr (vedoucí práce) ; Červený, Václav (oponent)
Tato diplomová práce se zabývá vypracováním citlivého stanovení kationaktivních tenzidů ve vodách pomocí průtokové injekční analýzy se spektrofluorimetrickou detekcí. Principem stanovení je interakce kationaktivních tenzidů se sodnou solí 4,5,6,7-tetrachloro- 2',4',5',7'-tetrajodofluoresceinu (Bengálská červeň) za vzniku ve vodě rozpustného asociátu. Sodná sůl tetrachloro-tetrajodofluoresceinu je fluorescenčně aktivní; při stanovení kationaktivních tenzidů se detekuje pokles intenzity fluorescence barviva v důsledku vzniku flurescenčně neaktivního asociátu. Vývoj stanovení probíhal ve dvou fázích. Nejprve byla vypracována dávková metoda stanovení kationaktivních tenzidů. Jako standard kationaktivních povrchově aktivních látek byl vybrán cetyltrimethylammonium bromid (CTAB) a N-(α-karbethoxypentadecyl)trimethyl ammonium bromid (Septonex). Byla nalezena optimální koncentrace barviva (5.10-5 mol/l), bylo určeno vhodné pH (pH = 9) a vhodný pufr (25 mM fosfátový pufr) pro stanovení. Lineární dynamický rozsah stanovení (Septonex) byl zjištěn v intervalu: mez stanovitelnosti - 7.10-5 mol/l. Mez stanovitelnosti byla 3,72.10-6 mol/l. V další fázi byla navržena a sestavena aparatura pro průtokovou injekční analýzu se dvěma kanály. Byly optimalizovány podmínky pro průtokové stanovení (délka reakční cívky 60...
|
|
|
Studium faktorů ovlivňujících redukci rhenistanu
Burešová, Helena ; Nesměrák, Karel (vedoucí práce) ; Rychlovský, Petr (oponent)
Cílem předkládané bakalářské práce bylo prostudování vlivu podmínek na redukci rhenistanu amonného zvolenými redukčními činidly. Průběh redukce byl sledován diferenční pulsní voltametrií jako pokles výšky DPV píku rhenistanu amonného v závislosti na molárním přebytku redukčního činidla a následné vyjádření zredukovaného rhenistanu v procentech. Byla použita čtyři redukční činidla (borohydrid sodný, hydroxylamin hydrochlorid, hydrazin hydrochlorid a askorbová kyselina). Ke zredukování 97,8 % rhenia došlo při použití 0,9násobném molárním přebytku redukčního činidla borohydridu sodného v prostředí vodného roztoku kyseliny chloristé o koncentraci 2 mol dm-3 . Při použití hydroxylamin hydrochloridu bylo při jeho trojnásobném molárním přebytku zredukováno 85 % rhenia (v prostředí s pH = 8,5). Redukce hydrazin hydrochloridem při použití trojnásobného molárního přebytku bylo zredukováno 68 % rhenia (v prostředí s pH = 5,0). Posledním studovaným redukčním činidlem byla askorbová kyselina, při jejímž trojnásobném molárním přebytku došlo ke zredukování 98,7 % rhenia.
|
|
|
Kinetické stanovení dusitanů se spektrofotometrickou detekcí
Vašíčková, Pavla ; Nesměrák, Karel (vedoucí práce) ; Rychlovský, Petr (oponent)
Název práce: Kinetické stanovení dusitanů se spektrofotometrickou detekcí Abstrakt: Cílem této bakalářské práce bylo navrhnout a optimalizovat metodu pro kinetické stanovení dusitanů ve vzorku vody. Stanovení je založeno na schopnosti dusitanů katalyzovat oxidaci toluidinové modři bromičnanem v kyselém prostředí. Průběh reakce je sledován spektro- fotometricky, kdy je měřen pokles absorbance v konstantním časovém úseku od zahájení reakce při 635 nm. Byla navržena a optimalizována FIA aparatura se dvěma nosnými proudy. Byla proměřena kalibrační závislost v rozsahu koncentrací dusitanů 0,05-1,00 mg ml-1 a vypočítán instrumentální limit detekce dusitanů na 0,038 mg ml-1 , a limit kvantifikace dusitanů 0,125 mg ml-1 . Metoda byla použita pro stanovení obsahu dusitanů v reálném vzorku říční vody. Klíčová slova: dusitany, injekční průtoková analýza, kinetické katalytické metody
|
|
|
Elektrochemické generování těkavé sloučeniny thallia
Marschner, Karel ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Rychlovský, Petr (oponent)
V této práci byla zkoumána možnost elektrochemického generování těkavého hydridu thalia pomocí tenkovrstvé elektrolytické průtokové cely. Použitá elektrolytická cela se vyznačuje miniaturním objemem katodového prostoru. Pro experimenty bylo využito kontinuální průtokové uspořádání. Technika elektrochemického generování hydridů byla vyvinuta s cílem zlepšit stanovení analytů pomocí atomové absorpční spektrometrie. Byl zkoumán vliv různých experimentálních podmínek, jako jsou druh katodového materiálu, druh a koncentrace obou elektrolytů, velikost generačního proudu, průtoková rychlost nosného plynu na dosaženou hodnotu signálu. I při optimálních hodnotách výše uvedených parametrů nebyla při daném experimentálním uspořádání získána dostatečná citlivost potřebná ke stanovení nízkých koncentrací thalia ve vzorcích. Klíčová slova Atomová absorpční spektrometrie, elektrochemické generování těkavých sloučenin, hydridy, thalium, elektrolytická průtoková cela, optimalizace
|
|
|
Spektroelektrochemická cela s CD-trodou
Hladík, Martin ; Nesměrák, Karel (vedoucí práce) ; Rychlovský, Petr (oponent)
V této bakalářské práci byla optimalizována příprava zlatých elektrod (CDtrod) z komerčně dostupných DVD disků působením koncentrované kyseliny dusičné. Ze studia voltametrických odezev připravených CDtrod bylo jako optimální čas působení kyseliny dusičné vybráno 20 minut. Takto připravené CDtrody byly testovány jako elektrody pro spektroelektrochemické cely v uspořádání s paprskem kolmým na elektrodu a rovnoběžným s elektrodou. Podařilo se spektrálně prokázat vznik a zánik jejich radikálů fenothiazinů během cyklické voltametrie na elektrodě. Klíčová slova: spektroelektrochemie, CDtroda, fenothiazin
|
|
|
Contributions to Volatile Compound Generation of Arsenic, Silver and Gold by Tetrahydroborate Reaction for Atomic Absorption Spectrometry
Musil, Stanislav ; Rychlovský, Petr (vedoucí práce) ; Kanický, Viktor (oponent) ; Spěváčková, Věra (oponent)
(CZ) Předložená disertační práce shrnuje výsledky obsažené v pěti původních vědeckých článcích, které byly publikovány v prestižních mezinárodních časopisech v oboru analytické chemie a atomové spektrometrie. Konkrétně se práce věnuje rozvoji metody generování těkavých sloučenin reakcí s tetrahydroboratem a detekcí atomovou absorpční spektrometrií v křemenném multiatomizátoru. Práce může být tematicky rozdělena do dvou částí - speciační analýza arsenu založená na generování hydridů s kolekcí a separací v kryogenní pasti a generování těkavých forem přechodných kovů. V prvním tematickém okruhu byla studována předredukce pětimocných anorganických a methylovaných sloučenin arsenu. Bylo vyvinuto jednoduché uspořádání on-line předredukce pomocí kyseliny thioglykolové, které bylo spojeno se stávajícím hydridovým generátorem, a tento systém byl ověřen pro použití na speciační analýzu arsenu ve vzorcích lidské moče. Dále byla ve stejné metodě testována možnost sušení plynné fáze od vodní páry z důvodu možného ucpávání kryogenní pasti či snížení vlivu vodní páry na stabilitu přístrojové základní linie. U nafionové sušicí trubice, která se dosud běžně používá v analytické atomové spektrometrii, byly pozorovány významné ztráty těkavých methylovaných arsanů. Takové chování může vést při stanovení metodami,...
|
|
|
Speciační analýza sloučenin selenu
Kramulová, Barbora ; Rychlovský, Petr (vedoucí práce) ; Šíma, Jan (oponent)
Cílem předkládané práce bylo vyvinout metodu pro speciační stanovení anorganických (seleničitan sodný, selenan sodný) a organických sloučenin (selenomočovina, selenocystin, selenomethionin) selenu. Pro separaci jednotlivých specií selenu byla použita iontově výměnná kapalinová chromatografie s kolonou s navázaným silným anexem. Metoda elektrochemického generování těkavých sloučenin byla použita jako následná derivatizační technika pro spojení kapalinové chromatografie s prvkově specifickým detektorem - atomovým absorpčním spektrometrem s křemenným atomizátorem. Nejprve byly optimalizovány parametry aparatury pro elektrochemické generování těkavých forem selenu pro jednotlivé zkoumané specie selenu. Následně byly nalezeny optimální separační podmínky pro oddělení daných sloučenin selenu technikou HPLC. V optimalizované kombinované aparatuře HPLC-EcHG-QFAAS byly proměřeny kalibrační závislosti pro dané specie selenu a byly určeny základní analytické charakteristiky pro jednotlivé sloučeniny selenu. Na závěr byla navržená speciační metoda kombinovaného stanovení jednotlivých specií selenu testována na vzorcích moči. Vzorky moči byly spikovány a byly porovnány získané směrnice kalibračních závislostí se směrnicemi získanými u modelových roztoků. Na základě těchto srovnání je možné říci, že navržená...
|
|
|
Stanovení heparinu technikou SIA se spektrofluorimetrickou detekcí
Bár, Ladislav ; Rychlovský, Petr (vedoucí práce) ; Nesměrák, Karel (oponent)
Tato diplomová práce se zabývá stanovením heparinu technikou sekvenční injekční analýzy s využitím spektrofluorimetrické a spektrofotometrické detekce. Princip stanovení je založen na interakci heparinu s fenothiazinovým barvivem. Detekuje se pokles intenzity fluorescence barviva v jeho emisním maximu. V případě spektrofotometrické detekce pak pokles absorbance barviva v jeho absorpčním maximu. Z fenothiazinových barviv byla použita methylenová modř, azur A a azur B. Stanovení probíhala na vlastní sestavené SIA aparatuře, pro kterou byl v LabView 7.1 vytvořen ovládací software. Pro spektrofluorimetrickou detekci byly realizovány dvě varianty průtokového uspořádání. Varianta 1: Pro deionizovanou vodu jako nosný roztok s dávkováním zón barviva a heparinu byly nalezeny tyto optimální podmínky: cbarviva = 1×10-5 mol dm-3 ; vprůtoku = 2500 µl min-1 ; délka reakční cívky 0 cm; dávkovaný objem barviva 150 µl a vzorku 150 µl. Použitelný dynamický rozsah kalibračních závislostí s exponenciálním průběhem se pro jednotlivá barviva pohybuje v rozmezí m. s. - 1200, případně až 1500 IU dm-3 . Meze detekce se pohybují v rozsahu 7,6 - 39,1 a meze stanovitelnosti 58,8 - 124,5 IU dm-3 . Varianta 2: Při použití barviva jako nosného roztoku s dávkováním heparinu byly zjištěny následující optimální podmínky: cbarviva =...
|
|
|
Speciační analýza toxikologicky významných forem arsenu v polétavém prachu s detekcí QF-AAS
Jelínek, Petr ; Rychlovský, Petr (vedoucí práce) ; Červený, Václav (oponent)
Tématem této diplomové práce byla speciační analýza toxikologicky významných forem arsenu v polétavém prachu. Detekční metoda používaná v této práci byla atomová absorpční spektrometrie s křemenným atomizátorem. Octová kyselina, octan amonný, hydroxylamin, hydroxid draselný a uhličitan sodný jsou doporučovaná vyluhovací činidla pro extrakci kovů z polétavého prachu. Výsledky předkládané práce jsou následující: Kyselá extrakční činidla nelze doporučit pro speciační analýzu arsenu, protože tato činidla snižují citlivost stanovení As3+ i As5+ a poškozují křemenný atomizátor. Alkalická extrakční činidla nesnižují citlivost stanovení As3+ a neničí atomizátor, ale snižují citlivost stanovení As5+ . Doporučovaná činidla jsou tedy pro extrakci kovů z polétavého prachu pro speciační analýzu nepoužitelná.
|
|
| |
host ::
RSS.