|
|
Měření koncentrace atomárního dusíku v dohasínajícím dusíkovém plazmatu
Josiek, Stanislav ; doc.Mgr.Pavel Slavíček, Ph.D. (oponent) ; Mazánková, Věra (vedoucí práce)
Čisté dohasínající dusíkové plazma a dusíkové plazma s různými příměsemi je v zájmu vědců již více než 50 let a bylo již publikováno mnoho článků na téma aktivní výboj, dohasínání, probíhající procesy a reakce. Z těchto informací lze vytvořit kinetické modely a následně spočítat koncentraci prvků v atomární formě. Diplomová práce se právě zabývá měřením koncentrace atomárního dusíku za různých podmínek (čas dohasínání, tlak, příměs). K určení koncentrace atomárního dusíku byla použita metoda titrace oxidem dusnatým do dohasínajícího výboje. Všechny experimentální výsledky byly získány optickou emisní spektroskopií. Optická emisní spektra byla změřena v rozsahu 300-600 nm. Mezi elektrodami ve výbojové trubici z křemenného skla byl udržován stejnosměrný výboj a celý experiment probíhal v proudícím režimu. Proudícím režim byl zvolen z důvodu vhodného časového rozlišení dohasínajícího výboje, řádově milisekundy. Pro jednotlivé experimenty byly zvoleny časy dohasínání v rozmezí 16 až 82 ms. Průtok dusíku byl 400 mln/min. Oxid dusnatý byl do dohasínajícího výboje přidáván v různých časech dohasínání a jeho průtok činil 0-10 mln/min. Stopová příměs methanu v čistém dusíku byla 0,006 % z celkového objemu proudícího plynu. Celkový tlak byl nastaven od 500 do 4000 Pa. u všech experimentů byl nastaven konstantní proud 150 mA a výkon se měnil podle velikosti tlaku. Ve všech spektrech byly identifikovány následující spektrální systémy: první pozitivní, první negativní a druhý negativní systém dusíku, dále NO a NO2*. Absolutní koncentrace atomárního dusíku byla určena metodou titrace NO. Přidaný methan zvyšuje disociaci molekulárního dusíku a tím pádem zvyšuje koncentrace atomárního dusíku. Tato práce přináší nové poznatky do dlouholetého výzkumu měsíce Titanu i studia procesů v dusíko-methanovém plazmatu.
|
|
|
Barierové multivrstevnaté povlaky
Sedláček, Ondřej ; Mazánková, Věra (oponent) ; Přikryl, Radek (vedoucí práce)
Tématem této práce je příprava a charakterizace vícevrstevnatých bariérových povlaků na polymerní a kovové substráty na bázi SiOx nebo organických molekul. Zabývá se určením jejich vlastností z hlediska propustnosti kyslíku a ochrany proti korozi. Výchozími materiály pro přípravu těchto vrstev jsou látky hexamethyldisiloxan, oktafluorocyklobutan a 4,12-dichlor[2.2]paracyklofan. Tyto vrstvy byly připravovány s ohledem na jejich využití jako bariérové povlaky pro využití v archeologii, a to s důrazem na protikorozní ochranu povlakovaných předmětů a na další specifické požadavky muzeí. U připravených vrstev byla provedena charakteristika jak z hlediska jejich fyzikálních vlastností - schopnost odolávat permeaci kyslíku, tak z hlediska jejich chemického složení. Metody použité pro charakterizaci zmíněných vlastností byly: infračervená spektrometrie (FTIR), měření kyslíkové propustnosti (OTR), skenovací elektronová mikroskopie (SEM), měření kontaktního úhlu a korozní zkoušce v umělé atmosféře.
|
|
|
Plazmochemická redukce korozních vrstev na měděných předmětech
Kujawa, Adam ; Slavíček,, Pavel (oponent) ; Mazánková, Věra (vedoucí práce)
Tato diplomová práce se zabývá studiem plazmochemické redukce korozních vrstev na mědi. Jedná se o významnou konzervační metodu, která využívá účinku redukčních vlastností nízkotlakého vodíkového plazmatu na korozní vrstvy, vytvořených na kovových předmětech. Pro studium této metody byly připraveny tři sady měděných vzorků, které byly ponechány ve třech korozních prostředích. Vzorky byly nejdříve obroušeny na definovanou drsnost povrchu a to broušením brusnými papíry s různou zrnitostí. Obroušené vzorky byly ponechány korozi v parách jedné ze tří korozních kyselin – chlorovodíkové, dusičné a sírové – po dobu 12 dnů. Na takto zkorodovaných vzorcích byla provedena SEM/EDX analýza, která zjistila kromě mědi přítomnost kyslíku, dusíku, síry a chloru v korozní vrstvě a to v různých sloučeninách. Nejdůležitější části této diplomové práce bylo ošetření zkorodovaných měděných vzorků v plazmochemickém reaktoru. Reakčním plynem byl čistý vodík pod tlakem pohybujícím se kolem 200 Pa a průtoku 50 sccm. Výboj v křemenném reaktoru byl buzen pomocí RF generátoru (13,6MHz) s různým výkonem a to v kontinuálním nebo pulzním režimu výboje. Spektrum záření plazmatu bylo měřeno pomocí optické emisní spektroskopie. Celý proces byl monitorován sledováním intenzity záření OH radikálů ve snímaných spektrech, protože OH radikály jsou produkty reakce vodíkových radikálů v plazmatu a kyslíku v korozní vrstvě. Časové průběhy intenzit OH radikálů byly pro všechny tři typy korozních prostředí různé a navíc závislé na výkonu generátoru i režimu výboje. Při poklesu intenzity sledovaných OH radikálů na hodnotu 10% dosaženého maxima bylo ošetření ukončeno. Během celého procesu opracování byla také měřena teplota, aby nedocházelo k poškození samotného vzorku. Ošetřené vzorky byly opět podrobeny SEM/EDX analýze, která ukázala výrazný pokles kyslíku, dusíku, chloru a síry v korozní vrstvě ve prospěch koncentrace mědi. Míra odbourání korozních produktu byla závislá na nastaveném výkonu a střídě výboje. Získané výsledky přispějí k lepšímu poznání této metody používané pro ošetřování a konzervaci zkorodovaných povrchů archeologických nálezů a umožní následně její šetrnější aplikaci na měděné historické objekty.
|
|
|
Studium dohasínajícího dusíkového plazmatu pomocí titrace rtuťových par
Teslíková, Ivana ; Brablec, Antonín (oponent) ; Mazánková, Věra (vedoucí práce)
Cílem předkládané diplomové práce je studium dohasínajícího dusíkového plazmatu pomocí titrace rtuťových par. Dohasínající dusíkové plazma je zkoumáno již řadu let jak z hlediska teoretického, tak i pro praktické využití. O dohasínajícím plazmatu mluvíme tehdy, kdy je ze systému odstraněn vnější zdroj energie a začne v něm docházet k relaxačním procesům. Experimenty v diplomové práci probíhaly za různých podmínek, pro různé tlaky a výkony ve výboji. Všechna experimentální data byla získána z optické emisní spektroskopie dohasínajícího plazmatu. Výboj byl generován stejnosměrným zdrojem napětí a měření probíhalo v proudícím režimu. Pro první sérii experimentů byl udržován konstantní proud (100 mA), napětí (1 300 V) a teplota stěny (300 K). Celkový tlak plynu se pohyboval v rozmezích 500-3 000 Pa při průtoku dusíku 0,12-0,68 l/min. Při různých tlacích byly nastavovány hodnoty průtoku dusíku tak, aby rychlost proudění dusíku trubicí byla pro zvolené různé tlaky stejná. Druhá série experimentů se zabývala studiem vlivu výkonu na dohasínání. Pro konstantní napětí 1 300 V se proud pohyboval v rozmezích 50-200 mA. Celkový tlak plynu byl v tomto případě 1 000 Pa. Rtuťové páry byly do systému zaváděny pomocí titrační trubice v příslušném čase dohasínání. Za všech experimentálních podmínek byl dobře viditelný jev tzv. pink afterglow. Tento jev odpovídá maximální intenzitě vyzařování v dohasínajícím výboji, projevujícím se značným nárůstem charakteristického růžového záření. Optická emisní spektra dohasínajícího výboje byla snímána v rozsahu vlnových délek 320-780 nm. V naměřených spektrech byly identifikovány tři spektrální systémy dusíku (první a druhý pozitivní a první negativní) a také spektrální čára rtuti na vlnové délce 254 nm, která byla ovšem zaznamenána v druhém řádu na vlnové délce 508 nm. Vznik této spektrální čáry v dohasínajícím plazmatu je dán přenosem rezonanční energie pomocí srážek vysoce excitovaných vibračních metastabilů v základním stavu mezi sebou a umožňuje tak jejich detekci. Z naměřených dat byly sestrojeny závislosti relativních intenzit spektrálních čar rtuti a vybraných přechodů spektrálních systémů dusíku na čase dohasínání pro různé titrační pozice. Obecně lze říci, že relativní intenzita všech dusíkových spektrálních pásů klesá s rostoucí relativní intenzitou rtuťové čáry za všech tlaků. Jev pink afterglow se s rostoucím tlakem posouvá do pozdějších časů dohasínání. V případě experimentu při různých výkonech je vidět, že s klesajícím výkonem klesá i intenzita rtuťové spektrální čáry v celém dohasínání. Experimentálně byly provedeny první zkoušky unikátní detekce vysoce excitovaných metastabilů dusíku. Předkládaná diplomová práce tak obohacuje základní výzkum v této oblasti a přispívá tím k novému poznávání kinetických procesů a reakcí vedoucích k přenosu excitační energie v plazmatu. Tyto nové poznatky mohou v budoucnu sloužit také k aplikaci pro technologie využívající plazma nebo dohasínající plazma.
|
|
|
Studium dohasínajícího plazmatu ve směsích N2-H2
Zedníčková, Petra ; Mazánková, Věra (oponent) ; Krčma, František (vedoucí práce)
Tato diplomová práce se zaměřuje na optickou emisní spektroskopii dohasínajícího plazmatu vytvářeného ve směsích dusíku s vodíkem. Plazma bylo generováno v proudícím režimu v Pyrexové trubici pomocí stejnosměrného proudu o velikosti 100 mA za tlaku 1 kPa. Optická spektra byla snímána v časech dohasínání do 50 ms ve směsích obsahujících 0 – 92 % vodíku. Objem plynné směsi, a tedy i rychlost proudění plynu trubicí, byly konstantní pro všechny směsi obou plynů. Experimenty byly realizovány za dvou teplot stěny výbojové trubice v okolí bodu snímání spekter – za laboratorní teploty a za teploty kapalného dusíku, v tomto případě byla teplota uvnitř plazmatu přibližně 150 K. Byla identifikována spektra prvního a druhého pozitivního a prvního negativního systému dusíku stejně jako byly pozorovány spektrální čáry atomárního vodíku Balmerovy série. Záření molekulárního vodíku nebylo během dohasínání zjištěno. Mimo to byly ve spektrech nalezeny dva pásy (okolo vlnových délek 690 a 780 nm, které nebyly spolehlivě identifikovány, ale s největší pravděpodobností patří k Hermanovu infračervenému systému dusíku. Intenzity všech spektrálních pásů klesají exponenciálně, případě rychleji než exponenciálně, s časem v dohasínání. Experimentální data ukazují, že dochází k silné nezářivé deexcitaci všech dusíkových zářivý stavů již při přidání několika procent vodíku do reakční směsi. Průběh intenzit vybraných dusíkových pásů během dohasínání, i jejich závislost na koncentraci vodíku je zhruba stejná pro stavy N2(C) a N2+(B), závislosti pro stav N2(B) se od nich odlišují. Záření atomárního vodíku je na koncentraci vodíku v podstatě nezávislé až do koncentrace vodíku okolo 50%, další nárůst koncentrace vodíku zapříčiňuje mírný nárůst intenzit vodíkových čar. Výsledky získané za snížené teploty stěny výbojové trubice jsou obdobné, pouze intenzity všech dusíkových spekter vzrostly zhrub třikrát, v případě vibračních hladin obsazovaných převážně rekombinací atomů pak zhruba pětkrát. Intenzita čára atomárního vodíku H-alfa (656 nm) byla na snížený teploty nejcitlivější, její intenzita vzrostla na desetinásobek během celého dohasínání. V blízké budoucnosti budou získaná experimentální data porovnána s výsledky kinetického modelu procesů probíhajících v dohasínajícím plazmatu. Následně bude možné navrhnout vhodné podmínky pro technologické využití dohasínajícího plazmatu ve směsích dusíku s vodíkem.
|
|
|
Studium kinetických procesů v dohasínajícím plazmatu titračními metodami
Josiek, Stanislav ; Kozáková, Zdenka (oponent) ; Mazánková, Věra (vedoucí práce)
V posledních více než padesáti letech bylo provedeno nesčetně experimentů a publikováno velké množství teoretických prací v oblasti dohasínajícího dusíkového plazmatu. Část těchto prací se zaměřovala i na dusík v aktivním výboji, na dohasínání i na kinetické procesy v něm probíhající. Cílem prezentované bakalářské práce bylo právě studium kinetických procesů v dohasínajícím výboji v čistém dusíku a v dusíku obsahujícím stopy methanu. Metodou popsanou v práci byla stanovena koncentrace atomárního dusíku při různých příměsech methanu titrací oxidu dusného do dohasínajícího výboje. Všechny experimentální výsledky byly získány optickou emisní spektroskopií. Optická emisní spektra byla změřena v rozsahu 300-600 nm. Mezi elektrodami ve výbojové trubici z křemenného skla byl udržován stejnosměrný výboj a celý experiment probíhal v proudícím režimu. Proudícím režim byl zvolen z důvodu vhodného časového rozlišení dohasínajícího výboje. Průtok dusíku byl 400 mln/min. Oxid dusný byl do dohasínajícího výboje přidáván v různých časech dohasínání a jeho průtok činil 0-10 mln/min. Stopové příměsi methanu v čistém dusíku byly v rozsahu 0,006-0,025 % z celkového objemu proudícího plynu. Totální tlak byl nastaven na 1000 Pa, výboj byl udržován při proudu 150 mA a napětí na 1110 V. Ve všech spektrech byly identifikovány následující spektrální systémy: 1. pozitivní, 1. negativní a 2. negativní systémy dusíku, dále NO a NO2*. Koncentrace atomárního dusíku byla určena pomocí naměřených intenzit NO a NO2*. Ze získaných výsledků lze usoudit, že hodnota koncentrace atomárního dusíku se zvyšuje se zvyšující se koncentrací methanu. Na druhé straně, molekulární ion dusíku je silně zhášen dokonce už při nízkých koncentrací methanu. Z hlediska použití titrační metody a vyhodnocení získaných výsledků se tato práce řadí mezi inovativní a přináší nové poznatky do současného výzkumu.
|
|
|
Diagnostika bariérových vlastností tenkých vrstev
Horák, Jakub ; Mazánková, Věra (oponent) ; Přikryl, Radek (vedoucí práce)
Tato bakalářská práce je zaměřena na charakterizaci vlastností tenkých SiOx vrstev připravených metodou plazmochemické depozice z plynné fáze (PECVD). Vrstvy byly charakterizovány s ohledem na budoucí možné použití pro ochranu muzejních archiválií proti korozi. Jako výchozí látka pro depozici byl použit kapalný hexamethyldisiloxan a testovacím substrátem pro charakterizaci vlastností vrstev byly polypropylénové fólie a křemíkové substráty. Pro korozní zkoušky pak byly zvoleny kovové plechy. Pro charakterizaci vrstev byly použity metody měření permeační rychlosti kyslíku (OTR), infračervená spektroskopie s Fourierovou transformací (FTIR), skenovací elektronová spektroskopie (SEM), rentgenová fotoelektronová spektroskopie (XPS), elipsometrie a jednoduché korozní testy kovových plechů nepovlakovaných a povlakovaných tenkými vrstvami SiOx.
|
|
|
Diagnostika elektrických výbojů v kapalinách
Vašíček, Michal ; Mazánková, Věra (oponent) ; Kozáková, Zdenka (vedoucí práce)
Cílem této práce je proměření elektrických charakteristik zapálení stejnosměrného elektrického výboje v roztoku elektrolytu a vyhodnocení jednotlivých parametrů (napětí, proud, světelný signál a zvuk). Výsledkem je porovnání těchto parametrů při přechodu z diafragmové na kapilární konfiguraci použitím statických a dynamických charakteristik. Další část popisuje vzájemné rozdíly a určuje přibližnou hranici mezi jednotlivými konfiguracemi. Studium stejnosměrného elektrického výboje generovaného na dírce bylo prováděno v polykarbonátovém reaktoru o celkovém objemu 110 ml rozděleného měnitelnou polyacetátovou přepážkou. Na tyto přepážky byla umístěna série keramických disků značky Shapal o tloušťce 0,3–1,5 mm se středovou dírkou o průměru 0,3 mm. Rozdělením vznikly dvě přibližně stejně velké komory, z nichž každá obsahovala nerezovou elektrodu. Na elektrody bylo dodáváno stejnosměrným zdrojem vysoké napětí o výkonu až 500 W. Jako elektrolyt byl použit roztok NaCl s počáteční vodivostí 570 S/cm. Časově rozlišené charakteristiky byly zaznamenávány na čtyřkanálovém osciloskopu Tektronix TDS 2024B, na němž bylo měřeno napětí přes sondu HV Tektronix P6015A, proud přes odpor 5,13 , zvuk piezoelektrickým mikrofonem pod reaktorem a emitované světlo výboje pomocí optického vlákna u otvoru v přepážce. Naměřením a zpracováním časově rozlišených charakteristik jednotlivých parametrů bylo dosaženo přesného popisu chování diafragmové a kapilární konfigurace. Byly popsány rozdíly napětí při fázi generace bublin a zapálení výboje. Práce obsahuje zejména popis chování kavitujících bublin a přibližně stanovuje přechod mezi diafragmovou a kapilární konfigurací na l/d = 3 (kde l je tloušťka přepážky a průměr dírky je značen d).
|
|
|
Charakterizace plazmatu pro vytváření tenkých organokřemíkových vrstev z hexamethyldisiloxanu
Blahová, Lucie ; Mazánková, Věra (oponent) ; Krčma, František (vedoucí práce)
Tématem této bakalářské práce je diagnostika plazmatu pro tvorbu tenkých vrstev na bázi organokřemičitanů. Jako prekurzor pro plazmovou depozici byl použit hexamethyldisiloxan za přítomnosti kyslíku a diagnostika byla prováděna pomocí optické emisní spektroskopie. V teoretické části práce jsou shrnuty základní vlastnosti plazmatu, procesy probíhající při plazmové polymeraci a depozici, dále je přiblížena problematika tenkých vrstev a jejich využití při povrchové úpravě materiálů. Poměrně velká část je věnována specifikaci fyzikálně-chemické podstaty použité analytické metody, tj. optické emisní spektroskopie. Nakonec jsou popsány principy využívané pro výpočet rotační, vibrační a elektronové teploty plazmatu. Vlastní depozice probíhala jak v kontinuálním, tak i v pulzním režimu radiofrekvenčně buzeného kapacitně vázaného výboje plazmatu ve zvonovém reaktoru. Byl zkoumán vliv průtoku monomeru, výkonu plazmatu a velikosti střídy na depoziční proces. V jednotlivých spektrech byly identifikovány atomární čáry vodíku Balmerovy série, dále atomární čára kyslíku a molekulové pásy CO, které byly určeny jako Angstromův systém a 3. pozitivní systém. V případě těchto identifikovaných fragmentů byla zjišťována jejich intenzita v závislosti na obsahu monomeru ve směsi, výkonu plazmatu a střídě. Z relativních intenzit atomárních čar vodíků Balmerovy série byla vypočítána elektronová teplota plazmatu. Rotační ani vibrační teplotu nebylo možné určit, protože se ve spektrech nenacházely žádné vhodné fragmenty pro jejich stanovení. Na základě výše uvedených poznatků bylo určeno částečné složení plazmatu a některé jeho vlastnosti. Předmětem následujícího zkoumání bude stanovení přesného složení vzniklé tenké vrstvy a vyšetření dalších charakteristik plazmatu. Plazmová depozice je ovlivňována celou řadou faktorů a hledání jejich optimální kombinace pro co nejefektivnější depoziční proces je naším cílem do budoucna.
|
|
|
Optická emisní spektroskopie dohasínajícího dusíkového plazmatu se stopovou příměsí kovů
Bocková, Ivana ; Mazánková, Věra (oponent) ; Krčma, František (vedoucí práce)
Bakalářská práce se zabývá optickou emisní spektroskopií dohasínajícího dusíkového plazmatu se stopovou příměsí kovů. Zkoumaným vzorkem zaváděným do nízkoteplotního plazmatu byl zinek a chlorid cíničitý. Jako diagnostická metoda byla zvolena optická emisní spektroskopie, jako jedna z nejjednodušších metod diagnostiky plazmatu. Teoretická část je zaměřena na informace o plazmatu a procesech v něm probíhajících. Rovněž je diskutována problematika dohasínajícího plazmatu a optické emisní spektroskopie. Samotné měření je provedeno v proudícím režimu využívajícího stejnosměrného doutnavého výboje za sníženého tlaku. Intenzity vybraných dusíkových pásů a atomárních čar jsou pozorovány v závislosti na příměsi kovu. Byl navržen jednoduchý mechanismus vysvětlující pozorované závislosti. Jsou ukázány možné mechanismy excitace atomů během dohasínání.
|
host ::
RSS.