|
|
HPLC separace fenolických látek z rostlinného materiálu
Majerčíková, Jana ; Sklenářová, Hana (vedoucí práce) ; Šatínský, Dalibor (oponent)
Univerzita Karlova, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Kandidát: Jana Majerčíková Školitel: doc. PharmDr. Hana Sklenářová, Ph.D. Název diplomové práce: HPLC separace fenolických látek z rostlinného materiálu Tato diplomová práce je zaměřena na vývoj a optimalizaci HPLC-DAD metody pro stanovení 17 fenolických látek (kyselina gallová, kyselina protokatechinová, kyselina 4- aminobenzoová, kyselina chlorogenová, katechin, kyselina kávová, epikatechin, vanilin, kyselina p-kumarová, kyselina ferulová, kyselina salicylová, rutin, kyselina o-kumarová, kvercitrin, myricetin, kvercetin a kaempferol) v odrůdě meruněk Betynka. V rámci optimalizace bylo provedeno testování několika typů stacionárních fází a gradientů mobilní fáze. Pro měření vzorků byla použita předkolona Security GuardTM Polar C18 (4 x 2,0 mm, 3 μm) a kolona Luna Omega Polar (150 mm x 2,1 x 3 μm). Mobilní fází byla zvolena ultračistá voda okyselená kyselinou octovou na pH 2,8 a acetonitril. Byla používána gradientová eluce s počátečním izokratickým úsekem, celková analýza trvala 17 minut. Nastřikovaný objem byl 1 μl a průtoková rychlost 0,6 ml/min. Látky byly detekovány pomocí DAD spektrofotometrického detektoru při vlnových délkách 254, 260, 280 a 320 nm. Validovaná metoda HPLC-DAD byla využita pro srovnání...
|
|
|
Optimization of neonicotinoids extraction using nanofibers in sequential injection analysis systém
Zouharová, Monika ; Horstkotte Šrámková, Ivana (vedoucí práce) ; Šatínský, Dalibor (oponent)
Univerzita Karlova Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Kandidát: Monika Zouharová Školiteľ: PharmDr. Ivana Horstkotte Šrámková, Ph.D. Názov: Optimalizácia extrakcie neonikotinoidov s využitím nanovlákien v systéme sekvenčnej injekčnej analýzy V diplomovej práci bolo testované použitie rôznych typov nanovlákien ako sorbentov pre extrakciu neonikotinoidov v spojení so systémom sekvenčnej injekčnej analýzy. Pri vypracovaní práce bolo testovaných sedem typov nanovlákien, a to polyamid (PA6), polykaprolaktón (PCL), polyimid (PID) a polydopamínom poťahovaný polyamid (PA6)coated, polykaprolaktón (PCL)coated, polyimid (PID)coated a kombinácia polyimidu a polykaprolaktónu (PID/PCL)coated. Tieto nanovlákna boli vyrobené metódou elektrostatického zvlákňovania. Testované nanovlákna boli umiestnené v držiaku vyrobenom 3D tlačou, ktorý bol zapojený do systému sekvenčnej injekčnej analýzy. Ako detekčná metóda bola použitá UV spektrofotometria. Analyzovanými látkami boli insekticídy zo skupiny neonikotinoidov. Extrakcia týchto látok bola skúmaná na všetkých siedmich typoch nanovlákien. V rámci týchto meraní boli pozorované retencie jednotlivých analytov na nanovláknach v závislosti na ich chemickej štruktúre a fyzikálne-chemických vlastnostiach. Najviac meraní bolo prevedených s...
|
|
|
Modifikace nanovláken pro extrakci v kapalinové chromatografii
Valachovič, Adam ; Šatínský, Dalibor (vedoucí práce) ; Chocholouš, Petr (oponent)
Katedra: Katedra analytické chemie Kandidát: Adam Valachovič Školiteľ: doc. RNDr. Dalibor Šatínský, Ph.D. Názov diplomovej práce: Modifikace nanovláken pro extrakci v kapalinové chromatografii V tejto diplomovej práci bol skúmaný vplyv modifikácií nanovlákien na ich extrakčné vlastnosti pre extrakciu v kvapalinovej chromatografii. Nanovlákna sú potenciálnym sorbentom v extrakčných metódach najmä pre svoj veľký povrch, ktorý má za následok vyššiu kapacitu extrakcie. Ďalšou výhodou nanovlákien je možnosť modifikovať ich povrch, výsledkom čoho je mnoho rôznych nanovlákien s rôznymi extrakčnými vlastnosťami. V tejto práci boli modifikácie vykonávané formou poťahovania polypropylénových nanovlákien vrstvou polydopamínu. Nanovlákna boli umiestnené v kolónke, cez ktorú bola čerpaná polymerizačná zmes peristaltickou pumpou cez systém hadičiek. Bola vyvinutá on-line SPE HPLC metóda, pomocou ktorej boli testované extrakčné vlastnosti modifikovaných nanovlákien. Ako modelový analyt bola zvolená kyselina chlorogénová, ktorej extrakcia je preukázateľne ovplyvnená polydopamínovou vrstvou. V rámci práce boli optimalizované kľúčové parametre procesu poťahovania, konkrétne navážka polymérnych nanovlákien, množstvo dopamínu v polymerizačnej zmesi, rýchlosť prietoku polymerizačnej zmesi a doba trvania procesu...
|
|
|
Analýza nutričně významných látek v odpadních produktech ovocných stromů pomocí HPLC
Šírová, Karolína ; Šatínský, Dalibor (vedoucí práce) ; Sklenářová, Hana (oponent)
Univerzita Karlova Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Kandidát: Bc. Karolína Šírová Vedoucí diplomové práce: doc. RNDr. Dalibor Šatínský, Ph.D. Konzultant: Mgr. Anežka Adamcová Název: Analýza nutričně významných látek v odpadních produktech ovocných stromů pomocí HPLC Tato diplomová práce se zabývá obsahem fenolických látek v různých částech stromů rodu Pyrus. V teoretické části je uvedena charakteristika majoritních fenolických látek hrušní, jejich biosyntéza, chemické a biologické vlastnosti a možnosti stanovení těchto látek s využitím nejnovějších vědeckých studií. Praktická část obsahuje rozsáhlou analýzu rostlinného materiálu. Zabývá se stanovením fenolických látek (arbutinu, kyseliny chlorogenové, kyseliny 1,5- dikafeoylchinové, kyseliny 3,5- dikafeoylchinové a rutinu) v extraktech listí, kůry, pupenů a květů, dále pak v plodech a štěpce hrušní pomocí vyvinuté a validované HPLC-DAD metody s následným stanovením celkové antioxidační aktivity pomocí FIA metody s elektrochemickou detekcí. K analýze byla použita kolona ASCENTIS Express RP-Amide 150×4.6 mm, 2.7 μm. Byla využita gradientová eluce s mobilní fázi tvořenou organickou složkou acetonitrilem (ACN) a vodnou složkou s 0,85% kyselinou fosforečnou (pH = 2,2). K detekci byl využit DAD detektor při vlnových...
|
|
|
Využití nanovlákenných sorbentů pro on-line extrakce v kapalinové chromatografii
Háková, Martina ; Šatínský, Dalibor (vedoucí práce) ; Česla, Petr (oponent) ; Urban, Jiří (oponent)
Univerzita Karlova, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Kandidát: Mgr. Martina Háková Školitel: doc. RNDr. Dalibor Šatínský, Ph.D. Konzultant: doc. PharmDr. Lucie Chocholoušová Havlíková, Ph.D. Název disertační práce: Využití nanovlákenných sorbentů pro on-line extrakce v kapalinové chromatografii V předložené disertační práci je prezentován komentovaný soubor deseti publikací, zaměřujících se na aplikaci nano a mikrovlákenných polymerů jako nových extrakčních materiálů v analytické chemii. Práce vznikla na základě úzké spolupráce s Ústavem pro nanomateriály, pokročilé technologie a inovace a Katedrou netkaných textilií a nanovlákenných materiálů sídlících na Technické Univerzitě v Liberci, kde se autorka aktivně podílela na návrhu a výrobě daných materiálů. První část práce se věnuje modelovým studiím, zaměřených především na použití polyamidových, polystyrenových a polykaprolaktonových nanovláken jako sorbentů pro extrakci na tuhou fázi v klasickém off-line provedení nebo v on-line systému přepínání kolon. Řeší především praktické problémy, jako například orientace a uspořádání vláken v extrakčním systému, optimalizace výrobních faktorů ovlivňujících možnosti použití nanomateriálů, vhodné rozpouštědlové systémy, stabilitní testování a možnosti opakovaného použití...
|
|
|
Optimization of separation conditions for HPCCC of paclitaxel
Havrlantová, Šárka ; Kučera, Radim (vedoucí práce) ; Šatínský, Dalibor (oponent)
Univerzita Karlova Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra farmaceutické chemie a analýzy léčiv Kandidát: Šárka Havrlantová Konzultant: doc. PharmDr. Radim Kučera, Ph.D. Název diplomové práce: Optimizace separačních podmínek HPCCC pro paclitaxel Cílem této práce základního výzkumu je seznámit se s problematikou izolace přírodních látek, v našem případě paclitaxelem a jeho meziproduktů (především 10-deacetylbaccatinem) pomocí vysoce moderní techniky vysoce účinné protiproudé chromatografie (HPCCC). Pro účely testování separace je nutné prakticky vyzkoušet možné mobilní a stacionární fáze složené z různých rozpouštědel a jejich poměrů. Protiproudá ("countercurrent") chromatografie patří mezi moderní separační techniky techniky využívající dvě vzájemně nemísitelné kapaliny.. Jedna z kapalin zastupuje fázi stacionární, druhá mobilní. Stacionární fáze je držena v koloně pomocí odstředivé síly zatímco mobilní fáze je pumpována skrz kolonu. Nastříknutý vzorek tak prochází spolu s mobilní fází přes kolonu a podle svého distribučního koeficientu jsou jednotlivé komponenty drženy na stacionární fázi nebo prochází dále přes detektor do sběrače frakcí. Výhodou této nedestruktivní metody je například možnost analyzovat větší množství vzorku, práce při vyšších průtocích s čímž souvisí kratší doba analýzy...
|
|
|
Využití moderních chromatografických technik v analýze cizorodých a kontaminujících látek v potravinách
Lhotská, Ivona ; Šatínský, Dalibor (vedoucí práce) ; Karlíček, Rolf (oponent) ; Malíř, František (oponent)
Univerzita Karlova, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Kandidát Mgr. Ivona Lhotská Školitel doc. RNDr. Dalibor Šatínský, Ph.D. Název disertační práce Využití moderních chromatografických technik v analýze cizorodých a kontaminujících látek v potravinách V předložené disertační práci je prezentován komentovaný soubor sedmi publikací, které jsou zaměřené na vývoj chromatografických metod pro stanovení cizorodých a kontaminujících látek v potravinách (zejména mykotoxiny a syntetická barviva). Všechny metody byly plně validované, vyhovující pro dané účely a použity pro analýzu reálných vzorků. První část tvoří metody pro stanovení mykotoxinů založené na on-line extrakci na tuhých fázích (SPE) s využitím systému s přepínáním kolon. Při optimalizaci metody on-line SPE-HPLC pro stanovení ochratoxinu A a citrininu v pivu byly pro extrakční i analytickou kolonu vybrány reverzní fáze ve formě povrchově porézních částic. V dalších metodách pro stanovení patulinu v džusech a zearalenonu v pivu byly pro on-line extrakci použity selektivnější molekulárně vtištěné polymery (MIP). Vzhledem k náročnosti optimalizace on-line MIP SPE, byly metody pro ověření selektivity porovnány s off-line MIP extrakcí a on-line extrakcí na konvenčních C18 fázích. Použité komerční MIP sorbenty nebyly...
|
|
|
Využití HPLC techniky v analýze doplňků stravy na bázi rostlinných extraktů
Fibigr, Jakub ; Šatínský, Dalibor (vedoucí práce) ; Cahlíková, Lucie (oponent) ; Horna, Aleš (oponent)
ABSTRAKT Univerzita Karlova, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Kandidát: Mgr. Jakub Fibigr Školitel: doc. RNDr. Dalibor Šatínský, Ph.D. Název disertační práce: Využití HPLC techniky v analýze doplňků stravy na bázi rostlinných extraktů V dizertační práci je komplexně popsána problematika doplňků stravy založených na rostlinných extraktech z hlediska obsahu bioaktivních látek, hodnocení čistoty a legislativních požadavků na účinnost a bezpečnost. Kvalita doplňků stravy na bázi rostlinných extraktů dostupných na trhu v ČR byla prokazována v šesti provedených studiích. Byly vyvinuty a validovány dvě HPLC a čtyři UHPLC metody pro stanovení obsahu bioaktivních látek v doplňcích stravy s obsahem rostlinných extraktů a pomocných látek. V každé práci byly nalezeny takové analytické podmínky, které umožňovaly rychlé a přesné určení obsahu daných bioaktivních látek v doplňcích stravy s ohledem zejména na problematickou separaci některých izomerních látek. Dále byly vyvinuty nebo optimalizovány postupy úpravy vzorků doplňků stravy, které umožňovaly separaci a detekci všech požadovaných bioaktivních látek bez interference matrice a dalších komponent obsažených v analyzovaných doplňcích. Konvenční přístup k analytickému hodnocení obsahu bioaktivních látek v rostlinných extraktech...
|
|
|
Stanovení obsahu betakarotenu v odrůdách višní pomocí HPLC
Svobodová, Markéta ; Šatínský, Dalibor (vedoucí práce) ; Sklenářová, Hana (oponent)
Univerzita Karlova Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Kandidát: Mgr. Markéta Svobodová Školitel: Doc. RNDr. Dalibor Šatínský, Ph.D. Název rigorózní práce: Stanovení obsahu betakarotenu v odrůdách višní pomocí HPLC V této rigorózní práci jsme stanovovali přítomnost karotenoidů (trans betakarotenu, cis betakarotenu a luteinu) v 18 odrůdách višní. Testované odrůdy: Rannaja, Meteor, Krasnyj flag, Pandy 45, Muškatnaja pražskaja, Erdi jubileum, Griot Moskovskij, Valkova, Mesabich, Gorsetin, Inga mladi, Naumburger osheimer, Pandy 6039, Köröšská, Morellen fever, Wolyňská, Heimann's rubín a Višňa IV/155. Optimalizovanou metodu jsme převzali z diplomové práce Štěpána Růžičky-Vývoj HPLC metody pro stanovení vybraných karotenoidů v ovoci (2017). Při chromatografické separaci jsme použili kolonu Supelco Analytical RP- Amide (100 x 4,6 mm, 5 µm) a stanovované karotenoidy byly detekovány při vlnové délce 450 nm. Měření proběhlo v režimu isokratické eluce mobilní fází acetonitril: hexan: dichlormethan (97,5 : 1,25 : 1,25) o průtokové rychlosti 1,8 ml/min při teplotě 30 řC. Vzorky, které jsme analyzovali byly extrahovány ultrazvukem do chloroformu, centrifugovány, přefiltrovány a nadávkovány do HPLC systému. Objem vzorku byl 5 µl. Původním cílem bylo stanovit pouze trans betakaroten a...
|
|
|
Vývoj bioanalytických metod pro stanovení diagnostických markerů a léčiv s využitím chromatografických technik
Javorská, Lenka ; Solich, Petr (vedoucí práce) ; Pohanka, Miroslav (oponent) ; Šatínský, Dalibor (oponent)
Univerzita Karlova, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra: Katedra analytické chemie Kandidát: Mgr. Lenka Javorská Školitel: prof. RNDr. Petr Solich, CSc. Konzultant: doc. RNDr. Lenka Kujovská Krčmová, Ph.D. Název dizertační práce: Vývoj bioanalytických metod pro stanovení diagnostických markerů a léčiv s využitím chromatografických technik Předkládaná disertační práce se zabývá vývojem a validací chromatografických metod pro stanovení glykopeptidového antibiotika vankomycinu, a látek souvisejících s metabolismem L-argininu v biologických tekutinách. Dále je v práci zkoumán potenciál neopterinu, kynureninu a tryptofanu jako biomarkerů imunitní odpovědi v reakci na operační zákrok a predikci pooperačních komplikací v souvislosti s onkologickými onemocněními. V teoretické části jsou popsány vývojové trendy v oblasti instrumentace kapalinové chromatografie, stacionárních fází a extrakčních technik. Je zde diskutována problematika retence a separace polárních látek, biologické matrice a její úpravy před analýzou. Dále jsou v této části charakterizovány zvolené analyty v souvislosti s klinickým záměrem, pro který byly uvedené chromatografické metody cíleně vyvíjeny. Také je zde uveden přehled vybraných publikovaných metod pro jejich stanovení s využitím kapalinové chromatografie. Poslední část...
|
host ::
RSS.