|
|
Chemiluminiscenční stanovení vitamínu B12 pomocí průtokových technik analýzy
Svobodová, Kateřina ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Rychlovský, Petr (oponent)
Tato diplomová práce se zabývá stanovením vitaminu B12 pomocí průtokových technik analýzy. Stanovení je založeno na reakci luminol-peroxid vodíku. Kobaltnatý iont (Co2+ ), přítomný ve struktuře vitaminu B12, v reakci vystupuje jako katalyzátor. V experimentální části byly vypracovány metody stanovení iontu Co2+ technikami průtokové analýzy, a to průtokovou injekční analýzou (FIA) a sekvenční injekční analýzou (SIA). Následně bylo přistoupeno k samotným rozkladům vitaminu B12 vedoucí k uvolnění iontu Co2+ z jeho molekuly. K tomu je možné využít různých typů rozkladů, které jsou zmíněny v této práci. Nejvyšší účinnosti bylo dosaženo rozkladem vitaminu B12 s K2S2O8 o koncentraci 1,5 mmol.l-1 a dobou ozařování 1 minuta. Účinnost rozkladu dosáhla hodnoty 74,43 %. Při FIA uspořádání byl zjištěn lineární rozsah do 500 mg.l-1 , relativní směrodatná odchylka (RSD) 2,59% (n = 10) a limit detekce (LOD) 55 µg.l-1 . Optimální objem vzorku potřebného k analýze byl 60 µl. Doba jedné analýzy činila 140 s. Získané výsledky ze SIA uspořádání byly následující: lineární dynamický rozsah do 50 mg.l-1 , RSD = 4,5% (n= 10) a LOD = 25 µg.l-1 . Optimální objem vzorku potřebného k analýze byl 250 µl. Doba jedné analýzy činila 80,1 s. Interferenční studie ukázala, že z celé řady iontů ovlivňující stanovení byly vybrány pouze...
|
|
|
Stanovení vybraných přechodných kovů metodou elektrochemického generování těkavých sloučenin s detekcí AAS
Mlejnek, Tomáš ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Červený, Václav (oponent)
Tato bakalářská práce se zabývá problematikou elektrochemického generování těkavé formy mědi, niklu a zinku s detekcí atomovou absorpční spektrometrií. Studium elektrochemického generování probíhalo v průtokovém kontinuálním uspořádání. Po celou dobu práce byla využívána bezmembránová průtoková elektrolytická cela s platinovými elektrodami. Experimentálně byly nalezeny optimální podmínky elektrochemického generování pro uvedené analyty. Optimalizovanými parametry byly průtoková rychlost nosného plynu a elektrolytu, velikost generačního proudu. U mědi a zinku byly změřeny kalibrační závislosti. U zinku byla doměřena optimalizace koncentrace elektrolytu. Dále byl u zinku zkoumán vliv atomizační teploty, obrácení polarit u elektrod, poloviční průtoková rychlost elektrolytu, vliv použití solí jako elektrolytu, vliv DDTC a Antifoamu B a vliv kyslíku. Na závěr byly zkoumány možnosti stanovení zinečnatých solí metodou elektrochemického generování. Klíčová slova Elektrochemické generování, těkavé sloučeniny, atomová absorpční spektrometrie, bezmembránová elektrolytická cela, křemenný atomizátor, měď, nikl, zinek
|
|
|
Možnosti elektrochemického generování těkavé formy zinku
Kobrlová, Andrea ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Červený, Václav (oponent)
Tato práce je zaměřena na možnosti elektrochemického generování těkavé formy zinku. Pro experimenty byla použita tenkovrstvá průtoková cela. Systém byl zapojen v kontinuálním průtokovém režimu. V rámci této práce byla provedena optimalizace podmínek pro stanovení zinku. Optimalizovanými parametry byly velikost generačního proudu, průtoková rychlost elektrolytů a průtoková rychlost nosného plynu. Za zjištěných optimálních podmínek bylo provedeno kalibrační stanovení zinku metodou elektrochemického generování těkavých sloučenin a zjištěné charakteristiky tohoto stanovení byly porovnány s chemickým generováním. Získaná mez detekce pro elektrochemické stanovení činila 2,65 mg dm 3 .
|
|
|
Vliv rušivých prvků při elektrochemickém generování hydridu antimonu
Vacek, Tomáš ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Rychlovský, Petr (oponent)
Předkládaná práce se zabývá studiem vlivu vybraných chemických interferentů při elektrochemickém generování hydridu antimonu. V rámci práce byly zkoumány jak interference při metodě elektrochemického generování za využití elektrolytické cely, tak při generování chemickou cestou za použití redukčního činidla tetrahydroboritanu sodného. Způsob vyhodnocení zahrnoval i porovnání, zda byl do systému přiveden vzdušný kyslík. Pro měření byly vybrány hydridotvorné prvky (selen a arsen), přechodné kovy (zinek, měď a nikl), různé anionty (chloridy, sírany a dusičnany) a sodík. Nejzávažnějšími interferenty při analýze byly hydridotvorné prvky a nikl, u kterých bylo pozorováno až 100% potlačení signálu při vyšších koncentracích. Naproti tomu žádný vliv na generování nebyl pozorován u sodíku a zinku u žádné z koncentrací. Klíčová slova Rušivé vlivy, elektrochemické generování hydridů, atomová absorpční spektrometrie, antimon, elektrolytická cela, atomizace, hydridy
|
|
|
Stanovení antimonu metodou elektrochemického generování
Suchá, Lenka ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Rychlovský, Petr (oponent)
Předkládaná bakalářská práce je věnována studiu možností elektrochemického generování těkavého hydridu antimonu při využití nově zkonstruovaných typů elektrolytických cel. Byly prostudovány vlastnosti tenkovrstvé a tubulární elektrolytické cely a získané charakteristiky stanovení antimonu byly následně porovnány s metodou chemického generování. Nejprve byly pro obě nově zkonstruované elektrolytické cely optimalizovány pracovní parametry, které výrazně ovlivňují velikost absorpčního signálu získaného při generování těkavého hydridu antimonu. Za optimálních pracovních podmínek bylo provedeno kalibrační měření a zjištěny další charakteristiky stanovení antimonu. S tenkovrstvou celou byla dosažena citlivost 3,40·10-3 l·μg-1 , s tubulární celou citlivost 6,10·10-3 l·μg-1 a využitím chemického generování hodnota dosažené citlivosti činila 2,10·10-3 l·μg-1 . Dále byl studován vliv zavádění kyslíku do různých částí aparatury, což mělo za následek vznik charakteristického a dobře reprodukovatelného píku. Klíčová slova Atomová absorpční spektrometrie, elektrochemické generování těkavých sloučenin, křemenný atomizátor, elektrolytická tenkovrstvá a tubulární elektrolytická cela, antimon
|
|
|
Konstrukce miniaturních průtokových cel pro elektrochemické generování těkavých sloučenin
Hraníček, Jakub ; Rychlovský, Petr (vedoucí práce) ; Spěváčková, Věra (oponent) ; Komárek, Josef (oponent)
(CZ) Předkládaná disertační práce přináší nové poznatky z oblasti elektrochemického generování těkavých sloučenin pro potřeby atomových spektrálních metod. Konkrétně je tato práce zaměřena na konstrukci nových typů elektrolytických průtokových cel a jejich testování při elektrochemickém generování těkavých hydridů prvků arsenu, selenu a antimonu ve spojení s atomovou absorpční spektrometrií s křemenným atomizátorem jako detekční technikou. Jednotlivé elektrolytické cely byly navrženy a konstruovány s cílem dosáhnout minimální vnitřní objem katodového prostoru a současně vysokou účinnost převodu analytů na těkavé hydridy. Jednotlivé elektrolytické cely jsou přehledně rozděleny do jednotlivých konstrukčních skupin a detailně popsány v experimentální části práce. Jako testovací modelový analyt byl vybrán selen. Pro každou nově zkonstruovanou elektrolytickou celu byly provedeny optimalizace základních pracovních parametrů (typ, koncentrace a průtoková rychlost elektrolytů, generační proud, průtoková rychlost nosného plynu) a při optimálních experimentálních hodnotách byly zjištěny základní charakteristiky stanovení vybraného hydridotvorného prvku metodou elektrochemického generování. Na základě získaných charakteristik byly jednotlivé elektrolytické cely navzájem porovnány. Společně s již dříve...
|
|
|
Elektrochemické generování hydridu telluru pro potřeby AAS
Resslerová, Tina ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Červený, Václav (oponent)
Tellur je řídce se vyskytující nebiogenní prvek, který se může kumulovat a působit zdravotní komplikace. V této práci je pozornost věnována stanovení telluru metodou elektrochemického generování hydridu ve spojení s atomovou absorpční spektrometrií s křemenným atomizátorem. V první části práce byly optimalizovány pracovní parametry pro generování hydridu telluru, které významným způsobem ovlivňují hodnotu dosažené citlivosti stanovení. Dále byly proměřeny kalibrační závislosti a zjištěny základní charakteristiky stanovení telluru. Na závěr byla pozornost věnována vlivu kyslíku na stanovení. Optimalizovanými parametry byly průtoková rychlost nosného plynu, generační proud, průtoková rychlost elektrolytů a jejich koncentrace. Optimalizační závislosti byly měřeny pro dva různé katolyty: kyselinu chlorovodíkovou a sírovou. Výsledky byly velmi podobné. Kalibrační závislosti byly měřeny krom uvedených elektrolytů navíc i pro kyselinu trihydrogenfosforečnou. Pro kyselinu sírovou jako katolyt byly dále prováděny experimenty s kyslíkem, konkrétně jeho vlivem na základní linii a na měření signálu, a to jak nárazovým přídavkem tak kontinuálně.
|
|
|
Vliv rušivých prvků při elektrochemickém generování selenovodíku
Vošmiková, Anna ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Rychlovský, Petr (oponent)
Tato bakalářská práce se zabývá vlivem vybraných hydridotvorných prvků (As, Sb), přechodných kovů (Ni, Cu, Zn), aniontů (Cl- , NO3 - , SO4 - ) a kationtů (Ca2+ , Na+ ), na signál analytu během elektrochemického generování selenovodíku. Stanovovaný analyt byl v elektrolytické cele převeden na těkavou sloučeninu a následně atomizován v křemenném atomizátoru umístěném v optické ose atomového absorpčního spektrometru, který byl použit jako detekční technika. Pro srovnání interferencí jednotlivých prvků bylo použito i chemické generování. Největší vliv na potlačení signálu byl pozorován u hydridotvorných prvků. Při vyšších koncentracích interferujícího hydridotvorného prvku (1 mg/L) byl signál potlačen téměř ze 100 %. Z přechodných kovů nejvíce ovlivnil velikost signálu nikl a měď. Studované anionty a kationty se na potlačení signálu výrazně neprojevily, u vápenatých a sodných iontů nebyl pozorován žádný vliv na snížení signálu při elektrochemickém generování selenovodíku.
|
|
|
Stanovení Se ve vybraných potravinových doplňcích pomocí elektrochemického generování H2Se a AAS
Králová, Pavlína ; Červený, Václav (vedoucí práce) ; Hraníček, Jakub (oponent)
Cílem předkládané práce bylo prověřit účinnost elektrochemického generování selenovodíku ve spojení s atomovou absorpční spektrometrií při stanovení selenu v reálných vzorcích, konkrétně vybraných doplňcích stravy s deklarovaným obsahem selenu. Nejprve byly optimalizovány pracovní podmínky elektrochemického generování selenovodíku. V optimalizované aparatuře byly proměřeny kalibrační závislosti pro SeIV a SeVI přičemž bylo zjištěno, že pro kvantitativní stanovení selenanů je třeba využít předredukce. Podmínky provedení předredukce SeVI na SeIV byly tedy rovněž optimalizovány a z dalších kalibračních závislostí (po provedené předredukci) byly určeny základní charakteristiky stanovení těchto specií selenu. Na závěr byly stanoveny koncentrace Se v reálných vzorcích potravinových doplňků s deklarovanými obsahy SeIV a SeVI a byly diskutovány nežádoucí vlivy na takovéto stanovení.
|
|
|
Optimalizace podmínek pro stanovení zlata technikou elektrochemického generování se spektrometrickou detekcí
Jareš, Radek ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Rychlovský, Petr (oponent)
Předložená bakalářská práce se zabývá ověřením základních experimentálních parametrů elektrochemického generování, při němž bylo použito zlato jako analyt. Během práce byly jednak ověřovány optimální hodnoty vybraných parametrů elektrochemického generování (optimální koncentrace katolytu a anolytu a jejich průtoková rychlost, průtoková rychlost nosného plynu, atomizační teplota aj.) a jednak vliv změn v experimentálním uspořádání (především ve stavbě elektrolytické cely a druhu katodového materiálu) na optimální hodnoty pracovních parametrů a základní charakteristiky stanovení zlata. Testovanými katodovými materiály bylo olovo, platina a měď. Jako anodový materiál byla použita ve všech případech platina. Nejvyšší citlivost stanovení zlata byla zjištěna v případě elektrolytické cely s katodou i anodou tvořenou platinou.
|
host ::
RSS.