|
| |
|
| |
|
|
Nové přístupy k aplikaci elektrochemického generování těkavých sloučenin ve spektrometrických metodách
Červený, Václav
edložená diserta ní práce se zabývá studiem r zných možností využití elektrochemického generování t kavých slou enin pro stanovení stopových a ultrastopových množství prvk pomocí atomové absorp ní spektrometrie, pop . optické emisní spektrometrie. Práce je rozd lena do ty tématických ástí. Prvním dv ma na sebe navazujícím ástem je spole né elektrochemické generování studených par rtuti. Další ást je v nována elektrochemickému generování t kavé formy kadmia a poslední kapitola se zabývá využitím elektrochemického generátoru hydrid jako derivatiza ní jednotky p i specia ní analýze arsenu. V rámci každého uvedeného tématu byla provedena optimalizace jednotlivých stanovení, zahrnující nap . zm ny v konstrukci generátoru t kavých slou enin (forem) analytu, zm ny v konstrukci separátoru fází, dále pak optimalizaci koncentrace a pr tokových rychlostí všech íslušných roztok a nosného plynu. Nejd ležit jším parametrem však byla velikost vloženého genera ního proudu. V prvním tématickém okruhu byl navíc navržen a optimalizován systém "in-situ" záchytu vygenerovaných studených par rtuti v grafitovém atomizátoru (s vnit ním povrchem pokrytým zlatou folií) atomového absorp ního 12 spektrometru. Po 60 s záchytu byla za optimálních podmínek získána absolutní mez detekce 80 pg, tedy výrazn nižší hodnota než 124 pg...
|
|
|
Porovnání metod pro stanovení sulfidových aniontů
Zlámalová, Magda ; Červený, Václav (oponent) ; Nesměrák, Karel (vedoucí práce)
Práce se věnuje stanovení sulfidových aniontů v roztoku vhodnými metodami a jejich následnému porovnání z hlediska přesnosti, finančních a časových nároků. Ke stanovení sulfidových aniontů byly vybrány argentometrická titrace, jodometrická titrace a titrace hexakyanoželezitanem draselným. Jako modelové vzorky byly použity bezvodý sulfid sodný a hydratovaný sulfid sodný. Z finančního i časového hlediska byla nevýhodnější titrace hexakyanoželezitanem draselným a nejméně výhodná byla jodometrická titrace. Přesnost použitých metod stanovení závisela na kvalitě použitého vzorku. Při stanovení sulfidových aniontů ve vzorku bezvodého sulfidu sodného byla nejméně přesná jodometrie, přesnost argentometrie a titrace hexakyanoželezitanem byla srovnatelná. Při stanovení vzorku hydratovaného sulfidu sodného byla nejpřesnější titrace hexakyanoželezitanem draselným a nejméně přesná byla argentometrie.
|
|
| |
|
|
Zvýšení účinnosti elektrochemického generování těkavé formy kadmia pro stopovou analýzu metodou AAS
Růžková, Pavla ; Rychlovský, Petr (vedoucí práce) ; Červený, Václav (oponent)
Cílem této diplomové práce bylo zvýšení účinnosti elektrochemického generování těkavé sloučeniny kadmia pro potřeby atomových spektrometrických metod. Zvýšením účinnosti elektrochemického generování těkavé sloučeniny vede k celkovému zvýšení citlivosti stanovení a je možné dosáhnout nižších hodnot meze detekce a meze stanovitelnosti. Jednou z možností zvýšení celkové účinnosti je minimalizování transportních ztrát těkavé sloučeniny. Další podstatnou možností je spojení techniky generování těkavé sloučeniny s "in-situ záchytem a (atomizací) v grafitové kyvetě atomového absorpčního spektrometru. Klíčová slova: atomová absorpční spektrometrie, elektrochemické generování těkavých sloučenin, účinnost generování, elektrolytická průtoková cela, křemenný atomizátor, elektrotermický atomizátor, záchyt "in-situ", kadmium
|
|
| |
|
| |
|
|
Nové přístupy k aplikaci elektrochemického generování těkavých sloučenin ve spektrometrických metodách
Červený, Václav ; Rychlovský, Petr (vedoucí práce) ; Spěváčková, Věra (oponent) ; Komárek, Josef (oponent)
Předložená disertační práce se zabývá studiem různých možností využití elektrochemického generování těkavých sloučenin pro stanovení stopových a ultrastopových množství prvků pomocí atomové absorpční spektrometrie, popř. optické emisní spektrometrie. Práce je rozdělena do čtyř tématických částí. Prvním dvěma na sebe navazujícím částem je společné elektrochemické generování studených par rtuti. Další část je věnována elektrochemickému generování těkavé formy kadmia a poslední kapitola se zabývá využitím elektrochemického generátoru hydridů jako derivatizační jednotky při speciační analýze arsenu. V rámci každého uvedeného tématu byla provedena optimalizace jednotlivých stanovení, zahrnující např. změny v konstrukci generátoru těkavých sloučenin (forem) analytu, změny v konstrukci separátoru fází, dále pak optimalizaci koncentrace a průtokových rychlostí všech příslušných roztoků a nosného plynu. Nejdůležitějším parametrem však byla velikost vloženého generačního proudu. V prvním tématickém okruhu byl navíc navržen a optimalizován systém "in-situ" záchytu vygenerovaných studených par rtuti v grafitovém atomizátoru (s vnitřním povrchem pokrytým zlatou folií) atomového absorpčního spektrometru. Po 60 s záchytu byla za optimálních podmínek získána absolutní mez detekce 80 pg, tedy výrazně nižší hodnota...
|
|
| |
host ::
RSS.