|
|
Determination of selected elements in coffee samples using ICP-MS method
Švecová, Pavla ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Červený, Václav (oponent)
CZ Bakalářská práce se zabývá stanovením vybraných stopových prvků (mangan, železo, měď, zinek) ve vzorcích mleté a instantní kávy. Byly analyzovány čtyři vzorky mleté kávy a jeden vzorek instantní kávy. Vzorky byly rozloženy mikrovlnným rozkladným zařízením a analyzovány metodou hmotnostní spektrometrie s indukčně vázaným plazmatem z hlediska prvkového obsahu. Kromě stanovení celkového množství vybraných prvků ve všech vzorcích kávy, byly pro jeden vzorek mleté kávy uskutečněny dva dodatečné experimenty, u kterých bylo cílem sledování vlivu doby louhování kávy ve vroucí vodě a vlivu teploty vody na prvkový obsah výluhů. Obsah stopových prvků v analyzovaných vzorcích vykazuje poměrně široké rozmezí koncentrací. Koncentrace kovů představují následující rozmezí: mangan 7,58 - 34,4 µg/g, měď 0,21 - 13,6 µg/g, zinek 1,58 - 5,35 µg/g a železo 12,2 - 55,8 µg/g. Obecně nejmenší obsah prvků byl pozorován v případě instantní kávy, která díky tomu není vhodným zdrojem stopových prvků pro člověka. Jeden vzorek mleté kávy byl podroben dvěma extrakčním experimentům ve vodě. Získané výsledky pro oba experimenty ukazují, že množství prvků v mleté kávě převyšuje vyextrahované množství ve výluzích. Sledováním vlivu doby louhování bylo zjištěno, že se zvyšující dobou louhování roste i množství vyextrahovaného prvku,...
|
|
|
Sekvenční injekční analýza pro spektrometrické a spektroflurometrické stanovení chlorpromazinu, levomepromazinu a promethazinu
Kroiherová, Anna ; Nesměrák, Karel (vedoucí práce) ; Červený, Václav (oponent)
V této diplomové práci byla vyvinuta a optimalizována metoda využívající techniku sekvenční injekční analýzy pro spektrometrické a spektrofluorimetrické stanovení třech vybraných analytů ze skupiny fenothiazinů (chlorpromazin, levomepromazin a promethazin). Stanovení je založeno na oxidační reakci fenothiazinů s ceričitými ionty v kyselém prostředí, při které vzniká barevný produkt, který je možné detegovat spektrometricky ve viditelné oblasti spektra nebo spektrofluorimetricky. Byly optimalizovány podmínky měření pro sekvenční injekční analýzu a vyhodnocení bylo provedeno pomocí nelineární kalibrace v rozsahu koncentrací 3−320 mg dm−3 pro VIS spektrometrickou detekci a 0,3−50,0 mg dm−3 pro spektrofluorimetrickou detekci. Byl studován vliv ve vodě rozpustných pomocných látek (fruktosa, glukosa, laktosa), které jsou často součástí léčivých přípravků. Vyvinutá metoda sekvenční injekční analýzy s oběma typy detekce byla úspěšně aplikována na autentické vzorky léčivých přípravků (Plegomazin, Tisercin a Prothazin) obsahujících analyzované fenothiaziny. Výsledky měření byly v dobré shodě s použitou referenční metodou přímé UV spektrometrie. Výhodou vyvinuté metody SIA s VIS spektrometrickou a spektrofluorometrickou detekcí je její automatizace, rychlost, nízká spotřeba reakčního činidla a široký...
|
|
|
Průtoková injekční analýza prokainu a sulfamethoxazolu se spektrofotometrickou detekcí
Baptistová, Adéla ; Nesměrák, Karel (vedoucí práce) ; Červený, Václav (oponent)
Pro stanovení dvou analytů (prokain hydrochlorid, sulfamethoxazol) obsahujících v molekule aminovou skupinu byla využita derivatizační reakce, poskytující po převedení analytu na diazoniovou sůl a následné kopulační reakci s činidlem (1-aminonaftalen nebo NEDA) barevný, spektrofotometricky detegovatelný produkt. Pro oba analyty byly studovány podmínky statického spektrofotometrického stanovení, při čemž se ukázalo, že toto stanovení lze použít pouze k analýze prokain hydrochloridu, neboť sulfamethoxazol poskytuje časově málo stabilní barevný produkt. Dále byla navržena aparatura pro FIA stanovení a optimalizovány vlivy vybraných parametrů pomocí dvouúrovňové faktorové analýzy. Pro oba analyty a obě činidla byly proměřeny příslušné kalibrační závislosti, které byly využity pro stanovení obsahu analytů ve vzorcích léčivých přípravků. Klíčová slova: diazotace, prokain, průtoková injekční analýza, spektrofotometrie, sulfamethoxazol
|
|
|
Porovnání metod pro stanovení sulfidových aniontů
Zlámalová, Magda ; Nesměrák, Karel (vedoucí práce) ; Červený, Václav (oponent)
Práce se věnuje stanovení sulfidových aniontů v roztoku vhodnými metodami a jejich následnému porovnání z hlediska přesnosti, finančních a časových nároků. Ke stanovení sulfidových aniontů byly vybrány argentometrická titrace, jodometrická titrace a titrace hexakyanoželezitanem draselným. Jako modelové vzorky byly použity bezvodý sulfid sodný a hydratovaný sulfid sodný. Z finančního i časového hlediska byla nevýhodnější titrace hexakyanoželezitanem draselným a nejméně výhodná byla jodometrická titrace. Přesnost použitých metod stanovení závisela na kvalitě použitého vzorku. Při stanovení sulfidových aniontů ve vzorku bezvodého sulfidu sodného byla nejméně přesná jodometrie, přesnost argentometrie a titrace hexakyanoželezitanem byla srovnatelná. Při stanovení vzorku hydratovaného sulfidu sodného byla nejpřesnější titrace hexakyanoželezitanem draselným a nejméně přesná byla argentometrie.
|
|
|
Možnosti elektrochemického generování těkavé formy stříbra
Linhart, Ondřej ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Červený, Václav (oponent)
Předkládaná bakalářská práce je věnována studiu možností elektrochemického generování těkavé formy stříbra, především optimalizaci pracovních podmínek, ve spojení s detekcí atomovou absorpční spektrometrií. Pro elektrochemické generování těkavé formy stříbra byla testována tenkovrstvá a tubulární elektrolytická průtoková cela. Z pracovních podmínek byl studován vhodný elektrolyt, jeho koncentrace a průtoková rychlost, generační proud a průtoková rychlost nosného plynu. Za optimálních pracovních podmínek bylo dosaženo citlivosti 0,029 dm mg-1 pro stanovení stříbra metodou elektrochemického generování.
|
|
| |
|
|
Speciační analýza vybraných sloučenin rtuti pomocí HPLC, UV-fotochemického generování studené páry rtuti a její detekce AAS
Linhart, Ondřej ; Červený, Václav (vedoucí práce) ; Spěváčková, Věra (oponent)
Rtuť se vyskytuje v životním prostředí v různých formách. Sloučeniny rtuti lze najít v půdě, atmosféře, vodě a v živých organismech. Přestože jsou některé z těchto forem velice toxické, jsou hojně využívány v různých odvětvích průmyslu, zemědělství i lékařství. Sloučeniny rtuti se navzájem liší svou toxicitou, proto je potřeba provádět speciační analýzu. Cílem této diplomové práce bylo vyvinout a validovat novou analytickou metodu pro stanovení sloučenin rtuti v různých vzorcích. Metoda zahrnuje spojení vysokoúčinné kapalinové chromatografie, UV-fotochemické generování studené páry rtuti a její detekci atomovým absorpčním spektrometrem. Pomocí uvedených technik bylo dosaženo účinné separace rtuťnatých, methylrtuťných, ethylrtuťných a fenylrtuťných iontů a následně srovnatelné účinnosti UV-fotochemického generování studené páry rtuti ze všech těchto forem. Dosažené meze detekce byly 8 µg l-1 , 31 µg l-1 , 16 µg l-1 a 38 µg l-1 . Na závěr práce byla navržená metoda RP-HPLC-UV-CVG-QTAAS použita pro stanovení sloučenin rtuti v reálných vzorcích (tkáně ryb a vzorky vod: Labe, Vltava a vodovodní voda) a u certifikovaných referenčních materiálů (DORM-3 a DOLT-4). Pro extrakci specií rtuti z pevných vzorků bylo vyzkoušeno několik metod popsaných v odborné literatuře, pro použití navrhované analytické...
|
|
| |
|
| |
|
|
Porovnání metod pro stanovení askorbové kyseliny v léčivých přípravcích
Kohoutová, Petra ; Nesměrák, Karel (vedoucí práce) ; Červený, Václav (oponent)
Cílem této bakalářské práce bylo porovnat a zhodnotit vybrané analytické metody pro stanovení askorbové kyseliny v léčivých přípravcích z hlediska jejich správnosti, přesnosti, časové a finanční náročnosti. Ke stanovení byly vybrány čtyři metody: acidimetrická titrace s vizuální a instrumentální indikací, jodometrie a spektrofotometrie. Jako vzorky léčivých přípravků byly vybrány tablety, kapsle a injekční roztok. Z dosažených výsledků se co do správnosti s deklarovanou hodnotou (resp. povoleným rozmezím podle lékopisu) shodly všechny titrační metody, spektrofotometrická stanovení vykazovala nadhodnocené výsledky. Všechny použité metody byly zhruba stejně přesné. Jako časově nejvýhodnější se jeví acidobazická titrace s vizuální indikací, naopak nejnáročnější z hlediska času byla spektrofotometrie. Z hlediska finanční náročnosti se jako nejvýhodnější ukázalo stanovení titračními metodami, jejichž náklady byl srovnatelné.
|
host ::
RSS.