|
|
Degradační studie elektrochemické a chemické oxidace kyseliny salicylové a kyseliny acetylsalicylové
Tonnerová, Barbora ; Kubíčková, Anna (vedoucí práce) ; Křížek, Tomáš (oponent)
Tato práce byla provedena za účelem studia degradace kyseliny salicylové pomocí elektrochemické oxidace. Tato oxidace byla porovnávána s oxidací kyseliny acetylsalicylové. Vyzkoušeny byly dvě elektrochemické cely - průtoková a vsádková. Množství vzniklých degradačních produktů, kyseliny salicylové a kyseliny acetylsalicylové bylo vyhodnocováno nově vyvinutou a validovanou metodou ultravysokoúčinné kapalinové chromatografie. Optimální separace bylo dosaženo na koloně Kinetex C18 (2,1 x 100 mm; 1,7 µm) s dvousložkovou mobilní fází - acetonitril a voda s 0,1% kyselinou mravenčí. Složky mobilní fáze byly v průběhu analýzy směšovány podle gradientového programu od 10 do 60 % (v/v) acetonitrilu. Průtok mobilní fáze byl 0,3 ml min-1 , dávkovaný objem byl 2 µl, detekce byla provedena PDA detektorem při 240 nm. Celková doba analýzy byla 11 minut. V elektrochemickém uspořádání byla jako anoda použita borem-dopovaná diamantová elektroda a jako katoda nerezová elektroda. Kyselina salicylová a a kyselina acetylsalicylová byly rozpouštěny v octanu amonném o koncentraci 200 mmol dm-3 a pH=4,0. Ve vsádkovém uspořádání bylo 20% oxidace dosaženo po 10 minutách při napětí 4,0 V. V průtokovém uspořádání bylo požadované 20% oxidace dosaženo při průtokové rychlosti 0,5 ml h-1 , době průtoku 18 minut, tloušťce těsnění...
|
|
|
Studium oxidační degradace tikagreloru
Tonnerová, Barbora ; Kubíčková, Anna (vedoucí práce) ; Křížek, Tomáš (oponent)
Tikagrelor je protisrážlivá látka, která se používá jako léčivo při akutních koronárních syndromech. Jaterním metabolismem vzniká aktivní vedlejší produkt, který funguje na principu reverzibilního blokátoru P2Y12 adenosindifosfát receptoru. Tikagrelor je rozpustný v nejméně 50 % (obj.) methanolu. V rámci této práce byla vyvinuta a validována metoda stanovení tikagreloru pomocí ultravysokoúčinné kapalinové chromatografie. Nejlepších výsledků bylo dosaženo při gradientu mobilní fáze (0-4 min: 20→80 % A; 4-6 min: 80 % A; 6-6,5 min: 80→20 % A; 6,5-8,5 min: 20 % A), kde A označuje acetonitril. Zbylá procenta mobilní fáze doplňuje roztok octanu amonného o koncentraci 20 mmol·dm-3 a pH 8,0. Jako reverzní stacionární fáze byla použita kolona Kinetex C18 100A (100 x 2,1 mm, 1,7 µm; Phenomenex, USA). Retenční čas tikagreloru při těchto podmínkách byl 4,91 min. Dále byla vyvinutá metoda použita ke sledování oxidační degradace tikagreloru peroxidem vodíku. Z výsledků vyplývá, že k oxidačnímu rozkladu 20 % tikagreloru dochází po 7 hodinách oxidace při 50 řC. Stejnou rychlostí zániku účinné látky vznikal jeden degradační produkt, jehož retenční čas byl 3,95 min.
|
host ::
RSS.