|
|
Protonová vodivost práškových vzorků
Taraba, Lukáš ; Havlíček, David (vedoucí práce) ; Matulková, Irena (oponent)
Název: Protonová vodivost práškových vzorků Řešitel: Lukáš Taraba Ústav: Katedra anorganické chemie, Přírodovědecká fakulta Školitel: Doc. RNDr. David Havlíček, CSc. E-mail školitele: david.havlicek@natur.cuni.cz Abstrakt Tato bakalářská práce je zaměřena na možnost orientačního stanovení specifické vodivosti práškových vzorků, u kterých se na základě rentgenové strukturní analýzy předpokládá možnost přenosu protonu systémem vhodně uspořádaných krátkých vodíkových vazeb ve struktuře látky. Pro vlastní měření byly nejprve znovu připraveny některé vybrané látky a nově připravený a charakterizovaný amidosíran aminoguanidinia(1+). Specifická vodivost jednotlivých polykrystalických materiálů lisovaných do tablet, případně monokrystalu, byla vypočtena ze změřeného elektrického odporu a rozměrů vzorků. Na základě získaných výsledků lze konstatovat, že pro hrubý odhad, zda příslušná látka vykazuje specifickou vodivost vyšší, než kterou mají izolanty, je tento způsob měření plně dostačující. Klíčová slova protonová vodivost - práškový vzorek, vodíková vazba, amidosíran aminoguanidinia(1+)
|
|
|
Chromatographic characterization of polyaniline-coated stationary phases
Taraba, Lukáš
(CZ) Tato dizertační práce se zabývá fyzikálně-chemickou charakterizací stacionárních fází potažených polyanilinem. V první části byly chemickou polymerizací anilinium(1+) chloridu in-situ modifikovány povrchy sorbentů na bázi čistého silikagelu a silikagelu s navázanou oktadecylovou skupinou. Jejich následná systematická charakterizace byla provedena s použitím modelu lineárních vztahů solvatačních energií v HILIC módu kapilární kapalinové chromatografie. Dále bylo k popisu vlastností modifikovaných materiálů použito několik běžných fyzikálně-chemických technik. Modifikované sorbenty byly ve formě suspenzí naplněny do kapilárních kolon. Retenční interakce probíhající mezi analytem a separačním systémem byly zhodnoceny na základě retenčních dat pro množství různých analytů. Výsledky ukázaly, že polyanilinový povlak měl významný vliv na retenci podporující interakce pro obě stacionární fáze. Předpokládaný smíšený retenční mechanismus byl prokázán pro obě stacionární fáze. Druhá část se zabývá zkoumáním separačního potenciálu stacionární fáze potažené polyanilinem v různých chromatografických módech. Pro strukturně podobné látky byly zkonstruovány křivky retenčních faktorů závislé na podílu organického modifikátoru v mobilní fázi. Získané výsledky ukázaly, že tato stacionární fáze je použitelná ve...
|
|
|
Chromatographic characterization of polyaniline-coated stationary phases
Taraba, Lukáš
(CZ) Tato dizertační práce se zabývá fyzikálně-chemickou charakterizací stacionárních fází potažených polyanilinem. V první části byly chemickou polymerizací anilinium(1+) chloridu in-situ modifikovány povrchy sorbentů na bázi čistého silikagelu a silikagelu s navázanou oktadecylovou skupinou. Jejich následná systematická charakterizace byla provedena s použitím modelu lineárních vztahů solvatačních energií v HILIC módu kapilární kapalinové chromatografie. Dále bylo k popisu vlastností modifikovaných materiálů použito několik běžných fyzikálně-chemických technik. Modifikované sorbenty byly ve formě suspenzí naplněny do kapilárních kolon. Retenční interakce probíhající mezi analytem a separačním systémem byly zhodnoceny na základě retenčních dat pro množství různých analytů. Výsledky ukázaly, že polyanilinový povlak měl významný vliv na retenci podporující interakce pro obě stacionární fáze. Předpokládaný smíšený retenční mechanismus byl prokázán pro obě stacionární fáze. Druhá část se zabývá zkoumáním separačního potenciálu stacionární fáze potažené polyanilinem v různých chromatografických módech. Pro strukturně podobné látky byly zkonstruovány křivky retenčních faktorů závislé na podílu organického modifikátoru v mobilní fázi. Získané výsledky ukázaly, že tato stacionární fáze je použitelná ve...
|
|
|
Chromatographic characterization of polyaniline-coated stationary phases
Taraba, Lukáš ; Křížek, Tomáš (vedoucí práce) ; Pacáková, Věra (oponent) ; Srbek, Jan (oponent)
(CZ) Tato dizertační práce se zabývá fyzikálně-chemickou charakterizací stacionárních fází potažených polyanilinem. V první části byly chemickou polymerizací anilinium(1+) chloridu in-situ modifikovány povrchy sorbentů na bázi čistého silikagelu a silikagelu s navázanou oktadecylovou skupinou. Jejich následná systematická charakterizace byla provedena s použitím modelu lineárních vztahů solvatačních energií v HILIC módu kapilární kapalinové chromatografie. Dále bylo k popisu vlastností modifikovaných materiálů použito několik běžných fyzikálně-chemických technik. Modifikované sorbenty byly ve formě suspenzí naplněny do kapilárních kolon. Retenční interakce probíhající mezi analytem a separačním systémem byly zhodnoceny na základě retenčních dat pro množství různých analytů. Výsledky ukázaly, že polyanilinový povlak měl významný vliv na retenci podporující interakce pro obě stacionární fáze. Předpokládaný smíšený retenční mechanismus byl prokázán pro obě stacionární fáze. Druhá část se zabývá zkoumáním separačního potenciálu stacionární fáze potažené polyanilinem v různých chromatografických módech. Pro strukturně podobné látky byly zkonstruovány křivky retenčních faktorů závislé na podílu organického modifikátoru v mobilní fázi. Získané výsledky ukázaly, že tato stacionární fáze je použitelná ve...
|
|
|
Stanovení tryptaminu a tryptofanu v biologickém materiálu pomocí kapilární elektroforézy
Šimonová, Alice ; Křížek, Tomáš (vedoucí práce) ; Taraba, Lukáš (oponent)
Cílem této bakalářské práce byl vývoj metody pro stanovení tryptaminu a tryptofanu v biologickém materiálu pomocí kapilární elektroforézy. Celková délka křemenné kapiláry s vnitřním průměrem 75 m byla 50,5 cm a efektivní délka 8,5 cm, dávkování vzorku probíhalo na krátkém konci kapiláry. Bylo optimalizováno složení základního elektrolytu, způsob dávkování a on-line prekoncentrace. Základním elektrolytem byla octová kyselina o koncentraci 1,6 mol/l, vzorek se dávkoval hydrodynamicky tlakem 5 kPa po dobu 5 s a separace probíhala při napětí -30 kV. Detekce analytů probíhala při 220 nm a vnitřního standardu anilinu při 200 nm. Doba separace trvala jen 2 minuty, což je hlavní výhodou stanovení. Mez detekce pro tryptamin je 0,002 mmol/l a pro typtofan 0,001 mmol/l, mez stanovitelnosti pro tryptamin je 0,006 mmol/l a pro tryptofan 0,005 mmol/l. Opakovatelnost ploch píků a migračních časů standardů o koncentraci 0,045 mmol/l vztažených na vnitřní standard anilin poskytla hodnoty relativních směrodatných odchylek menší než 5 %. Použitelnost optimalizované metody byla otestována na listech tabáku virginského a na kultivačním mediu oomycety Pythium oligandrum. Klíčová slova tryptofan, tryptamin, kapilární elektroforéza
|
|
|
Elektroforetické stanovení organických kyselin v průmyslových roztocích
Taraba, Lukáš ; Křížek, Tomáš (vedoucí práce) ; Sobotníková, Jana (oponent)
Tato práce se věnuje vývoji a optimalizaci podmínek úpravy vzorků dvou průmyslových pokovovacích roztoků obsahujících chromité ionty a kyselinu šťavelovou, maleinovou, octovou nebo citronovou a jejich následné elektroforetické analýze. Pro simulaci složité matrice reálných lázní byly připraveny modelové roztoky obsahující složky směsi o známé koncentraci. V rámci hledání předúpravy směsi zajišťující maximální účinnost vyvázání kyselin z jejich stabilních komplexů s chromitými ionty bylo testováno různé naředění roztoku a aplikace fluoridových, hydroxidových a EDTA aniontů jakožto vyvazujících činidel. Stanovení příslušných organických kyselin bylo provedeno technikou kapilární zónové elektroforézy s nepřímou UV detekcí při 350 nm s referencí při 230 nm. K separaci analytů byl použit komerčně dostupný základní elektrolyt určený k analýze pokovovacích roztoků (pH = 5,7). Jako nejvhodnější způsob vyvázání kyselin se ukázalo vysrážení chromitých iontů hydroxidem. Ke kvantifikaci byla použita metoda standardního přídavku. Koncentrace šťavelanu a citrátu v reálném vzorku odpovídala 96,50 % (SD = 0,71 %), respektive 97,53 % (SD = 0,79 %) deklarovaného množství. Při testování opakovatelnosti metody (n = 5) byla RSD migračních časů pro kyselinu citronovou i šťavelovou nižší než 0,51 %, RSD plochy píků...
|
|
|
Protonová vodivost práškových vzorků
Taraba, Lukáš ; Havlíček, David (vedoucí práce) ; Matulková, Irena (oponent)
Název: Protonová vodivost práškových vzorků Řešitel: Lukáš Taraba Ústav: Katedra anorganické chemie, Přírodovědecká fakulta Školitel: Doc. RNDr. David Havlíček, CSc. E-mail školitele: david.havlicek@natur.cuni.cz Abstrakt Tato bakalářská práce je zaměřena na možnost orientačního stanovení specifické vodivosti práškových vzorků, u kterých se na základě rentgenové strukturní analýzy předpokládá možnost přenosu protonu systémem vhodně uspořádaných krátkých vodíkových vazeb ve struktuře látky. Pro vlastní měření byly nejprve znovu připraveny některé vybrané látky a nově připravený a charakterizovaný amidosíran aminoguanidinia(1+). Specifická vodivost jednotlivých polykrystalických materiálů lisovaných do tablet, případně monokrystalu, byla vypočtena ze změřeného elektrického odporu a rozměrů vzorků. Na základě získaných výsledků lze konstatovat, že pro hrubý odhad, zda příslušná látka vykazuje specifickou vodivost vyšší, než kterou mají izolanty, je tento způsob měření plně dostačující. Klíčová slova protonová vodivost - práškový vzorek, vodíková vazba, amidosíran aminoguanidinia(1+)
|
host ::
RSS.