|
|
Viskoelastické charakteristiky mikrokrystalické celulosy Avicelu PH 200
Skálová, Marie ; Řehula, Milan (vedoucí práce) ; Špaček, Vladimír (oponent)
V této práci byla hodnocena viskoelasticita u mikrokrystalické celulosy a byly porovnány viskoelastické parametry u tří pomocných látek. Viskoelasticita byla hodnocena pomocí dvou testů. První test se označuje jako Creep test. V tomto testu se udržovala požadovaná nastavená lisovací síla konstantní a to po dobu 180s. Během této doby se snižovala výška tablety. Změna výšky tablety byla zaznamenána a tento záznam se použil na výpočet Creep testu. Mezi parametry elasticity získané touto metodou patří parametry FCT1,FCT2 a mezi parametry plasticity PCT1,FP. Platí, že s rostoucí hodnotou parametrů FCT1,FCT2 se snižuje elasticita, s rostoucí hodnotou FP roste plasticita a čím je hodnota PCT1 vyšší, tím je vlastní plasticita nižší. Druhým testem byl test Stress relaxation. Při tomto testu se tableta dolisoval do přednastaveného lisovacího tlaku, při jehož dosažení se zastavil horní trn lisovacího přístroje, čímž zůstala výška tablety konstantní. Zaznamenával se pokles síly v tabletě a to po dobu 180s. Mezi elastické parametry získané touto metodou patří parametry ESR1, ESR2, ESR3, mezi plastické parametry pak PSR1, PSR2, PSR3. Platí následující: s rostoucí hodnotou P roste plasticita materiálu, s rostoucí hodnotou E taktéž roste plasticita materiálu a to z důvodu vyššího úbytku sil v tabletě. Při porovnání tří...
|
|
|
Stanovení lisovatelnosti hypromelos
Palounková, Zuzana ; Řehula, Milan (vedoucí práce) ; Špaček, Vladimír (oponent)
8. Souhrn Diplomová práce se zabývá studiem pevnosti tablet, která je hodnocena pomocí síly potřebné k prasknutí tablety a radiální pevností. V této práci byla použita metoda na měření pevnosti tablet vycházející ze záznamu síla - dráha, kde je drtící proces hodnocen nejen drtící silou, ale i dráhou drtících čelistí. Pomocí drtící síly, dráhy drcení a energie potřebné k rozdrcení tablety je možné vypočítat další parametry drtícího procesu popisující vlastnosti tablet jako jsou objemová drtící síla, objemová drtící energie a hmotnostní drtící energie. Hodnoceny byly tablety lisované lisovací silou 10kN z mikrokrystalické celulosy, hydroxypropylmethylcelulos, laktosy a fosforečnanu vápenatého. Z výsledků práce vyplývá, že drtící síla resp. radiální pevnost klesala u hodnocených pomocných látek v pořadí mikrokrystalická celulosa Ceolus, hydroxypropylmethycelulosa HPMC K4, hydroxypropymethylcelulosa HPMC K100, fosforečnan vápenatý Emcompress, laktosa Tablettosa. Parametry kinetiky destrukce tablet u použitých látek klesaly v pořadí mikrokrystalická celulosa Ceolus, HPMC K100, HPMC K4, a nejnižší výsledky byly u Tablettosy a Emcompressu.
|
|
|
Stanovení lisovatelnosti ibuprofenu
Kolarczyková, Barbora ; Řehula, Milan (vedoucí práce) ; Svačinová, Petra (oponent)
Cílem této diplomové práce je zjistit, zdali během lisovacího procesu nedochází k rozkladu a ke změně krystalové modifikace ibuprofenu. Za tímto účelem je provedeno hodnocení ibuprofenu pomocí rovnice lisování, hodnocení testem stresové relaxace, hodnocení ze záznamu síla-dráha a hodnocení pomocí metody diferenciální skanovací kalorimetrie. Rovnice lisování, vyvinutá na katedře farmaceutické technologie, charakterizuje lisovací proces parametry tří fází: fáze předlisování, fáze elastické a plastické deformace. Test stresové relaxace byl prováděn při lisovací síle 5, 10 a 15 kN. Při hodnocení záznamu síla-dráha byla zkoumána fáze komprese a relaxace tablety z energetického hlediska při lisovací síle 5, 10, 15, 20, 25, 30, 35, 40 kN. Tyto tablety byly také hodnoceny metodou diferenciální skanovací kalorimetrie. Z výsledků získaných měřením vyplývají dva základní závěry: během lisovacího procesu nedochází k rozkladu nebo ke změně krystalické formy ibuprofenu a zároveň byla zjistěna nízká plasticita léčivé látky (při lisovací síle 15kN je plasticita pouze 47 %).
|
|
|
Stanovení plasticity u laktosy
Patočková, Simona ; Řehula, Milan (vedoucí práce) ; Špaček, Vladimír (oponent)
Cílem této práce bylo zjistit vlastnosti laktosy a její vliv na lisování tablet. Plasticita a elasticita jsou důležité vlastnosti lisovaných materiálů. Plastické vlastnosti zajišťují lepší lisovatelnost materiálu, elastické naopak lisovatelnost materiálu zhoršují. Na výpočet těchto parametrů se používá několik metod. Jedna z metod využívá elastický odskok. Ze závislosti elastických odskoků na lisovacích tlacích se vypočítává Youngův modul pružnosti. Elastická a plastická energie se získává ze záznamu síla - dráha, jež znázorňuje průběh lisovacího procesu. Jedná se o závislost lisovací síly na dráze horního trnu lisovacího přístroje. Na lisování materiálu a formování výlisku je potřebná energie. Vlastnosti výlisku souvisí s vloženou energií. Záznam síla - dráha lze také použít jako charakteristiku materiálu. Pro výpočet plasticity se dále využívá testu relaxace napětí. Při tomto testu lze vypočítat parametry F min A, F min B, FPL a také charakteristiky jednoparametrického vztahu závislosti lisovacího tlaku na čase. V této práci byla laktosa ohodnocena všemi výše uvedenými metodami. Základními charakteristikami byly : Youngův modul pružnosti, jehož hodnota byla 348,577 MPa a celková plasticita se rovnala 494,018 MPa.s.
|
|
|
Stanovení lisovatelnosti kyseliny acetylsalicylové
Pavelková, Petra ; Řehula, Milan (vedoucí práce) ; Svačinová, Petra (oponent)
Univerzita Karlova v Praze, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra farmaceutické technologie Student: Petra Pavelková Školitel: Doc. RNDr. Milan Řehula, CSc. Stanovení lisovatelnosti kyseliny acetylsalicylové Cílem práce bylo zhodnotit z krystalografického hlediska stabilitu kyseliny acetylsalicylové během lisovacího procesu a zároveň zjistit lisovatelnost této léčivé látky. Za tímto účelem bylo provedeno měření metodou DSC v rozmezí od - 30 žC do 220 žC, rychlostí ohřevu 10 žC za minutu a rychlostí chlazení - 20 žC / minutu, dále stanovením rovnice lisování, hodnocením metody síla - dráha při lisovacích silách v rozmezí od 5 do 40 kN a stresovou relaxací při lisovacích silách 5, 10 a 15 kN. Měření probíhala za specifických, níže uvedených podmínek. Z výsledků měření byla zjištěna tato kritéria: Vztah mezi parametrem E3 a lisovací silou je nelineární, daný vztahem: ESD3 = 0,086 LS + 0,013 LS2 - 0,211 při korelačním koeficientu R2 = 0,9999 Vztah mezi plasticitou a lisovací silou je taktéž nelineární, daný vztahem: Pl = - 3,603 LS + 0,049 LS2 + 85,506 při korelačním koeficientu R2 = 9,9903 S ohledem na hodnoty parametru Pl bylo zjištěno, že kyselina acetylsalicylová má nevyhovující lisovatelnost, při lisovací síle 15 kN je lisovatelnost pouze 40,28 %.
|
|
|
Evaluation and optimisation of a granulation process on a laboratory scale fluid bed granulator.
Stoniš, Jan ; Mužíková, Jitka (vedoucí práce) ; Řehula, Milan (oponent)
The fluid bed granulation is a well-established method how to improve such properties of powders as flowability and increase content uniformity of the tablets. In this thesis, there was evaluated a granulation process on a lab scale fluid Glatt bed granulator and optimized for highest possible yield. Product yield in the size range of 80-90 % of granules and process reproducibility were stated as most effective. The product was analysed for its particle size distribution, the API distribution within the different particle size fractions and the flowability of the final granules. For process optimization, the most critical parameters such as spraying rate, particle size of raw materials and fluid bed pressure were identified and evaluated. As the highest-yielding dosage for the powder binder was found the spraying rate of 9 g/min. Changes in bed fluid pressure and nozzle pressure showed no significant improvement. Different grades of caffeine were compared for their impact on the granulation properties. Sieved caffeine enhanced yield of the product and reproducibility compared to bulk or disagglomerated caffeine.
|
|
|
Stanovení kinetiky drcení tablet s isosorbid-5-mononitrátem
Šulková, Petra ; Řehula, Milan (vedoucí práce) ; Musilová, Marie (oponent)
Šulková Petra - diplomová práce - 2006 Diplomová práce se zabývá určením optimálních parametrů pro měření kinetiky drcení ze záznamu síla - dráha. Teoretická část práce rozebírá problematiku plniv pro přímé lisování tablet. Podrobně popisuje laktosu. Dále popisuje metodiky hodnocení mechanické odolnosti tablet a parametry drtícího procesu. Cílem experimentální práce bylo hodnocení drtícího procesu diferenční metodou bez vynulování. Měla se určit minimální hodnota předzatížení, rychlost cyklu a předzatížení. Hodnotily se tablety Isosorbid-5-mononitrát. Výsledkem práce je určení optimálních parametrů nastavení trhacího lisu T1 - FRO 50 pro měření mechanické odolnosti tablet. Minimální hodnota předzatížení je 0,1 N a rychlost cyklu a rychlost předzatížení 1 mm/s. Zároveň se zjistilo, že pokles síly nemá vliv na drtící sílu, dráhu a energii.
|
|
|
Stanovení lisovatelnosti mikrokrystalické celulosy a stearanu hořečnatého
Smékalová, Petra ; Řehula, Milan (vedoucí práce) ; Špaček, Vladimír (oponent)
Diplomová práce se zabývá charakterizací lisovacího procesu sledováním viskoelastických vlastností lisovaného materiálu. Teoretická část práce charakterizuje zkoumané látky - mikrokrystalickou celulosu a stearan hořečnatý. Také popisuje metody pro hodnocení viskoelasticity tablet ze záznamu síla-dráha a faktory ovlivňující viskoelasticitu u tablet. Cílem experimentální části práce bylo charakterizovat viskoelastické vlastnosti mikrokrystalické celulosy a směsí mikrokrystalické celulosy s kluznou látkou stearanem hořečnatým o různých koncentracích kluzné látky pomocí záznamu síla-dráha a výpočtu relaxace tablety. Ze směsí plniva mikrokrystalické celulosy s kluznou látkou stearanem hořečnatým o koncentraci kluzné látky v rozmezí 0 % - 2,50 % se lisovaly tablety s použitím přístroje T1 - FRO 50 při jedenácti lisovacích tlacích v rozsahu 1,9 MPa až 113,0 MPa. U tablet se ihned po vylisování změřila jejich výška a průměr, po 24 hodinách se měření zopakovalo. Měřením se zjistily viskoelastické parametry E1, E2, E3, Elis, Pl a objemy tablet po vylisování v čase 0 a po 24 hodinách. Výsledkem této práce bylo zjištění vlivu lisovacího tlaku a koncentrace kluzné látky na energie lisování a relaxaci tablety. Parametry E1, E2, E3, Elis s růstem lisovacího tlaku rostou. Parametr Pl a relaxace tablety s růstem...
|
|
|
Viskoelastické charakteristiky hydrogenfosforečnanu vápenatého dihydrátu Emcompressu
Hořínková, Pavla ; Řehula, Milan (vedoucí práce) ; Špaček, Vladimír (oponent)
Důležitou podmínkou pro lisovatelnost materiálů jsou jejich viskoelastické vlastnosti. V této práci byly použity dvě metody pro určení viskoelastických parametrů dihydrátu hydrogenfosforečnanu vápenatého - Creep test a Stress relaxation. Obě metody poskytují jak elastické, tak plastické konstanty. Při Creep testu byl po 180s udržován konstantní lisovací tlak a ze snížení výšky tablety v tomto intervalu se vypočítaly parametry elasticity a plasticity. Nejdůležitějším výstupem je celkový faktor plasticity FPC, jehož hodnota je 0,89441. Čím je tato hodnota vyšší, tím je látka plastičtější. Při Stress relaxation byla po dobu 180s udržována konstantní výška tablety a je zaznamenáván poklesu tlaku v tabletě. Tento pokles sil je způsoben třemi ději, z nichž pro plasticitu je nejdůležitější děj třetí, vyjádřen celkovým parametrem plasticity třetího děje PSR3C, a je roven 328,86916 MPas. Opět čím je větší, tím je látka plastičtější.
|
|
|
Stanovení lisovatelnosti paracetamolu
Šorf, Aleš ; Řehula, Milan (vedoucí práce) ; Ondrejček, Pavel (oponent)
Cílem práce bylo zhodnocení lisovatelnosti paracetamolu stanovením lisovacích a viskoelastických parametrů léčivé látky a zároveň odhalení případných změn krystalografické modifikace v průběhu lisovacího procesu. Parametry lisovací rovnice byly stanoveny s využitím trojexponenciální rovnice lisování vyvinuté na katedře farmaceutické technologie. Dále byly zkoumány vzájemné interakce mezi částicemi prostřednictvím testu stresové relaxace při tlacích 5, 10 a 15 kN a energetické parametry ze záznamu síla-dráha při lisovací síle od 5 do 40 kN. Tablety vylisované při poslední uvedené zkoušce byly použity jako vzorky pro DSC analýzu s cílem zjistit případné změny krystalové modifikace paracetamolu při lisování jednotlivými lisovacími tlaky. Z vyhodnocení provedených zkoušek vyplynulo, že paracetamol v základní formě I je velmi obtížně lisovatelný a při běžně používaných lisovacích tlacích vykazuje plasticitu okolo 50%, což je velmi nízká hodnota. Zároveň bylo zjištěno, že ke změnám krystalické struktury léčivé látky během lisování nedošlo.
|
host ::
RSS.