|
| |
|
|
Koloběh kadmia v životním prostředí
Bělohlávková Staffová, Petra ; Řezáčová, Veronika (oponent) ; Sommer, Lumír (vedoucí práce)
Těžké kovy, mezi nimiž je i kadmium, patří ke kontaminujícím složkám životního prostředí. Se stále narůstajícím znečištěním dochází ke zvyšování obsahu těchto kovů ve vodě, v ovzduší i v půdě, kde se zapojují do potravního řetězce a následně i potravy člověka. Kadmiu je věnována značná pozornost pro jeho toxikologické vlastnosti. Stejně tak monitorování kadmia je v České republice poměrně rozsáhlé. Dochází k legislativním opatřením týkající se nejen povolených množství kadmia ve vzduchu, ve vodě, v půdě, ale i v potravinách a je omezováno i jeho použití v průmyslu. Nadále jsou rozvíjeny metody jeho stanovení. V této práci byla věnována pozornost spektrofotometrickému stanovení a některým elektroanalytickým metodám, dále pak spektrometrickým metodám, především atomové absorpční spektrometrii a atomové emisní spektrometrii, které patří v současné době k nejpoužívanějším.
|
|
|
Nepřímé spektrofotometrické stanovení fluoridů na bázi tvorby komplexů se zirkoniem
Šilerová, Iva ; Komendová, Renata (oponent) ; Sommer, Lumír (vedoucí práce)
Předmětem této práce bylo zhodnocení a optimalizace metody nepřímého spektrofotometrického stanovení fluoridů na bázi komplexu se zirkoniem. Byly otestovány tři organická činidla: eriochromcyanin R, chromazurol S a xylenolová oranž. Jako nejvýhodnější systém byl vyhodnocen komplex zirkonia s xylenolovou oranží. Lineární kalibrační závislost byla v rozmezí od 1,5.10-6 do 7,5.10-5 mol.dm-3. Jako rušivé ionty byly identifikovány H2PO4-a Fe3+, v nejvyšších koncentracích pak Fe2+, SO42-, přičemž Fe2+ a SO42- projevují interferenci až od koncentrací, které se v přírodních vodách běžně nevyskytují. Optimalizovaný postup byl aplikován na stanovení fluoridů v modelových a reálných (pitná, minerální a povrchová) vodách.
|
|
| |
|
|
Transport vybraných kovů z půdy do rostlin
Šilerová, Iva ; Sommer, Lumír (oponent) ; Dočekalová, Hana (vedoucí práce)
Tato bakalářská práce se zabývá půdou, její kontaminací vybranými těžkými kovy a transportem těchto těžkých kovů z půdy do rostlin. Jsou zde popsány možnosti vstupu těžkých kovů do půd, jejich chování v půdním prostředí a jejich přechod do rostlinného materiálu. Jako sledované toxické kovy byly vybrány: olovo, kadmium a měď. Dále jsou zde popsány způsoby odběru půdního vzorku, jeho zpracování pro následnou analýzu a stanovení těžkých kovů ve vzorku.
|
|
|
Spektrofotometrické stanovení chromu(III) organickými činidly
Nevrlá, Jana ; Komendová, Renata (oponent) ; Sommer, Lumír (vedoucí práce)
Teoretická část této diplomové práce je zaměřena především na fyzikální a chemické vlastnosti chromu, jeho toxicitu a možnostmi vstupu různých forem chromu do životního prostředí. Dále jsou zde popsány nejpoužívanější analytické metody stanovení chromu ve vodách, včetně způsobů úpravy a prekoncentrace vzorků vod. Předmětem experimentální části je optimalizace a zhodnocení podmínek spektrofotometrického stanovení Cr(III) vybranými organickými činidly (chromazurolem S, eriochromcyaninem R, 4-(2-thiazolylazo)rezorcinolem) a jejich srovnání se stanovením celkového chromu, jako Cr(III), pomocí atomové absorpční spektrometrie s elektrotermickou atomizací. Analytický postup spektrofotometrického stanovení chromu s chromazurolem S, který byl shledán jako nejvhodnější, byl spolu s ET-AAS aplikován na reálné vzorky vod.
|
|
|
Kritické zhodnocení vybraných metod stanovení síranů ve vodách
Havelková, Ludmila ; Řezáčová, Veronika (oponent) ; Sommer, Lumír (vedoucí práce)
Obsahem této práce bylo zhodnocení a optimalizace metod pro stanovení síranů ve vodném prostředí s aplikací na různé typy vod. Ke stanovování síranů byly využity dva rozdílné postupy, turbidimetrický a volumetrický. U turbidimetrického stanovení byly optimalizovány podmínky pro stanovení síranů v rozsahu 0 – 20 mg.l-1. Pro stabilizaci koloidu byl využit glycerin, samotné vysrážení síranů bylo provedeno ve formě BaSO4. Z volumetrických metod byla použita titrace na dithizon jako indikátor při použití Pb(NO3)2 jako odměrného činidla. Dále indikátor bromsulfonazo III, který byl použit pro stanovení síranů pomocí odměrných roztoků Ba(ClO4)2 a BaCl2. Všechna volumetrická stanovení probíhala v kyselém prostředí. Při studiu interferencí iontů na jednotlivé titrace byl zjištěn podstatný vliv Ca2+, Mg2+ a Fe3+, které bylo nutno oddělit na iontoměničích. Výše uvedené ionty neruší turbidimetrické stanovení síranů.
|
|
|
Prekoncentrace stopových prvků na modifikovaných sorbentech a jejich stanovení ve vodách
Holubová, Zuzana ; Čelechovská, Olga (oponent) ; Holoubek,, Ivan (oponent) ; Otruba,, Vítězslav (oponent) ; Sommer, Lumír (vedoucí práce)
Práce byla zaměřena na prekoncentrační techniky pro stanovení 9Be, 51V, 59Co, 60Ni, 89Y, 111Cd, 208Pb, 232Th a 238U na modifikovaných pevných sorbentech ve spojení s finálním stanovením na hmotnostním spektrometru s indukčně vázaným plazmatem (ICP-MS). V prvním kroku byly optimalizovány provozní parametry ICP-MS. Všechna měření byla prováděna za použití vnitřních standardů o koncentraci 200 µg•l-1 každého prvku. Byly vybrány: 6Li pro 9Be, 45Sc (51V), 72Ge (59Co, 60Ni, 89Y), 103Rh (111Cd), 209Bi (206Pb, 207Pb, 208Pb, 232Th a 238U). Následně byl testován vliv minerálních kyselin (HCl, HNO3), vliv přítomnosti tenzidů (Septonex®, Zephyramin, Ajatin, Brij 35 a dodecylsíran sodný), organických činidel (Amonium pyrolidindithiokarbamát, 8-Hydroxy-5-sulfonová kyselina, 1,2-Dihydroxy-antrachinon-3-sulfonová kyselina a 4-(2-Pyridylazo)resorcinol) a jako poslední byl sledován vliv matričních prvků na intenzitu signálu přístroje. Pro prekoncentraci analytů byl použit polární Silikagel a modifikované nepolární Silikagely (Silikagel-C18, C8 a Fenyl). Dále byla experimentální část věnována prekoncentraci kovů na dvou nepolárních Amberlitech (Strata SDB-L, XAD-16) a jednom středně polárním Amberlitu XAD-7. U všech sorbentů byly testovány sorpce v přítomnosti všech typů výše zmíněných tenzidů v ověřené koncentraci 5•10-4 mol•l-1. Tenzidy byly aplikovány vždy v průběhu kondicionace sorbentu. Dále byly testovány vhodné kombinace tenzidu a organického činidla pro zvýšení návratnosti sorpce sledovaných analytů. Organická činidla byla testována vždy v optimálním množství pětinásobného hmotnostního nadbytku oproti sledovaným analytům, což odpovídá koncentraci 900 µg•l-1. Organické činidlo bylo vždy přidáno do sorbovaného vzorku před zavedením roztoku na sorbent. Taktéž byly testovány různé eluční směsi, a to jak jejich složení, tak i objem nezbytný pro kvantitativní eluci analytů. Na základě výsledků byl vybrán ze skupiny sorbentů s podobnými vlastnostmi, vždy jeden zástupce, u kterého bylo dosaženo nejvyšších návratností pro většinu analytů. Ze skupiny Silikagelů bylo nejvyšších návratností dosaženo na Silikagelu-C18, z nepolárních Amberlitů byl zvolen sorbent Strata SDB-L a středně polární Amberlit XAD-7. Na takto vybraných sorbentech byl testován vliv vybraných matričních prvků a aniontů na účinnost sorpce. Optimalizovaný postup byl aplikován na reálné vzorky přírodních a průmyslových vod. V experimentální části této disertační práce jsou analyty vždy označeny konkrétními izotopy, které byly měřeny pomocí ICP-MS. Samozřejmě prekoncentračním technikám podléhají všechny izotopy sledovaných analytů.
|
|
|
Prekoncentrační techniky pro stanovení uranu s využitím modifikovaných sorbentů.
Moos, Martin ; Řehůřková, Irena (oponent) ; Kanický, Viktor (oponent) ; Kráčmar, Stanislav (oponent) ; Sommer, Lumír (vedoucí práce)
Práce byla zaměřena na prekoncentrační techniky pro stanovení uranu na modifikovaných sorbentech, s finálním využitím ICP-OES a ICP-MS. Stanovení uranu bylo provedeno na ICP-OES při vlnové délce 385,958 nm. Byly nastaveny optimální provozní parametry přístroje, vyšetřen vliv minerálních kyselin (HCl, HNO3), tenzidů (Septonexu, Ajatinu) a organických činidel (4-(2-pyridylazo)resorcinolu, Ammonium pyrrolidindithiokarbamidátu, 8 -hydroxychinolin-5-sulfonové kyseliny a 1,2-dihydroxyantrachinonu-3-sulfonové kyseliny). Pro analýzu vzorků pomocí ICP-MS byl vybrán izotop 238U, jako interní standard byl použit 209Bi (200 ?g•l-1). Pro prekoncentraci uranu (VI) byly použity modifikované silikagely (Silikage-C18, C8 a Fenyl) a dva typy Amberlitů XAD 4 a XAD 16. Komerčně vyráběné Amberlity byly upraveny sušením při 100°C (24 hod), následně pomlety, a z pomletého sorbentu byla vybrána frakce 0,32-0,63 ?m. Takto získaný sorbent byl aktivován v metanolu. Kondicionace Amberlitů provedena deionizovanou vodou a Septonexem (5•10-3 mol•l-1) při pH 8. Samotná sorpce uranu (VI) probíhala optimálně při pH 8 v přítomnosti 4-(2-pyridylazo)resorcinolu nebo ammonium pyrolidindithiokarbamidátu u Amberlitu XAD 16 ještě 1,2-dihydroxyantrachinon-3-sulfonové kyseliny, vše v optimálním pětinásobném hmotnostním nadbytku ke koncentraci uranu (VI). Pro opětnou eluci byla optimální směs acetonu s 1 mol•l-1 HNO3 v poměru 1:1. Aceton byl posléze z eluátu odpařen a finální analýza provedena pomocí ICP-OES. Při prekoncentraci uranu (VI) s využitím sorbentu Silikagel-C18 byla kondicionace provedena etanolem, deionizovanou vodou a Zephyraminu (5•10-4 mol•l-1) při pH 8. Pro Silikagel-C8 a Silikagel-Fenyl byla použita stejná kondicionace pouze bez Zephyraminu. Při použití sorbentu Silikagel-C18 poskytovala nejvyšší sorpční účinnost 1,2-dihydroxyantrachinon-3-sulfonová kyselina, při použití Silikagelu-C8 ammonium pyrrolidindithiokarbamidát a pro Silikagel-Fenyl 8-hydroxychinolin-5-sulfonová kyselina, vše optimálně v pětinásobku hmotnostní koncentrace uranu (VI) při pH 8. Optimální eluce provedena směsí acetonu a etanolu v poměru 1:1 v přítomnosti 1 mol•l-1 HCl, u všech modifikovaných silikagelů. Aceton a etanol byl z eluátu odstraněn odpařením a finální analýza uranu provedena pomocí ICP-MS. Nejlépe se osvědčil sorbent silikagel-C18 v přítomnosti Zephyraminu a 1,2-dihydroxyantrachinon-3-sulfonové kyseliny. Tato sorpce probíhala také v přítomnosti 20 ?g•l-1 mikroelementů (Be, V, Co, Ni, Y, Pb, Th, Cd) a v přítomnosti definovaného nadbytku K, Na, Ca, Mg, Al a Fe. Přímá analýza uranu byla provedena u vzorku vody z řeky Ploučnice a z Turonské zvodně s obsahem uranu 3,5 a 19,3 ?g•l-1. Ostatní studované vody vyžadovaly prekoncentraci uranu (VI) na sorbentu Silikagel-C18 v přítomnosti 1,2-dihydroxyantrachinon-3-sulfonové kyseliny a Zephyraminu. Výsledky analýzy dávaly statisticky uspokojivé výsledky, které potvrdilo i použití standardního přídavku 20 ?g•l-1.
|
|
|
Modifikace techniky difúzních gelů (DGT) pro charakterizaci přírodních systémů
Gregušová, Michaela ; Sommer, Lumír (oponent) ; Janoš, Pavel (oponent) ; Dočekal, Bohumil (vedoucí práce)
Technika difusního gradientu v tenkémm filmu (DGT) je relativně nová in situ technika pro stanovení specií prvků v přírodních vodních systémech. Jednotka DGT pasivně akumuluje labilní specie z roztoku in situ, čímž jsou eliminovány problémy kontaminace spojené s tradičním odběrem vzorků a jejich filtrací (vzorkováním). Klíčem pro speciaci prvků technikou DGT je nalézt vhodnou vazebnou fázi a vhodnou difusní vrstvu. Nový sorpční gel na bázi iontoměniče Spheron-Oxin (5-sulfofenyl-azo-8-hydroxychinolin) s větší selektivitou k iontům přechodných kovů by měl přinést více informací o jejich speciaci v přírodních vodních systémech. Tato nová vazebná fáze byla testována za laboratorních podmínek pro stanovení Cd, Cu, Ni, Pb a U. Vrstva poly-2-hydroxyethylmethakrylátového hydrogelu byla syntetizována a testována jako nový difusní gel pro techniku DGT.
|
host ::
RSS.