|
|
ÚNAVOVÉ CHARAKTERISTIKY MODIFIKOVANÝCH HOŘČÍKOVÝCH SLITIN PO KOROZNÍ DEGRADACI
Němcová, Aneta ; Očenášek, Vladivoj (oponent) ; Hadzima, Branislav (oponent) ; Pacal, Bohumil (vedoucí práce)
Předložená disertační práce se zabývá posouzením vlivu povrchového zpracování plazmatickou elektrolytickou oxidací (PEO) na únavové chování protlačované hořčíkové slitiny AZ61 na vzduchu a v prostředí 3,5% roztoku NaCl. Povrchové zpracování probíhalo v elektrolytu na bázi křemičitan-fosforečnanu při použití zdroje střídavého proudu a frekvence 50 Hz. Vliv proudové hustoty na tvorbu povlaku byl zkoumán při hodnotách 70, 130 a 200 mA cm–2 v časech do 1800 s. Pro posouzení vlivu fluoridových iontů bylo do elektrolytu přidáno 8 g dm-3 KF. Fluorid draselný působil jako inhibitor lokální oxidace v počáteční fázi zpracování, ke které docházelo v blízkosti sekundárních fází Al–Mn. Rovněž přítomnost fluoridu způsobila modifikaci charakteru jiskření, snížení rychlosti tvorby povlaku a změnu morfologie povlaku při malém vlivu na tvrdost povlaku a korozní odolnost slitiny v průběhu expozice v solné mlze. Pro testování vlivu únavového chování experimentální slitiny byl na základě optimalizace zvolen povlak vytvořený v čase 300 s při proudové hustotě 130 mA cm-2 v elektrolytu s přidaným KF. Měření vysokocyklové únavy bylo provedeno na válcových zkušebních tyčích v režimu řízeného zatížení s využitím míjivého zátěžného cyklu v tahu s parametrem asymetrie R=0. Proložením experimentálních dat regresní funkcí Kohout & Věchet byla stanovena horní mez únavy hC slitiny bez povlaku na vzduchu pro 107 cyklů 145,4 MPa a kombinace PEO povlaku s chloridovými ionty způsobila redukci o ~55 %. Pozornost byla věnována iniciaci únavové trhliny při jednotlivých podmínkách zatěžování. Byla provedena podrobná fraktografická analýza lomových ploch včetně pozorování sekundárních trhlin na měrné délce únavových těles. V základním stavu byl potvrzen především vliv fází Al–Mn na iniciaci trhliny a přítomností chloridových iontů došlo k přispění počátku únavové trhliny vznikem lokálního korozního napadení. Cyklickým zatěžováním došlo při aplikaci PEO zpracování ke snížení kompaktnosti povlaku a k odlupování vnější vrstvy. Iniciace byla usnadněna přenášením napětí v blízkosti trhlin vznikajících v povlaku do základního materiálu způsobené dobrou adhezí povlaku.
|
|
|
ELECTROCHEMICAL CHARACTERISTICS OF ADVANCED MAGNESIUM ALLOYS PROCESSED BY POWDER METALURGY
Minda, Jozef ; Nový, František (oponent) ; Stoulil, Jan (oponent) ; Hadzima,, Branislav (vedoucí práce)
The subject of the present dissertation is basic research in the field of advanced magnesium-based materials with high potential for medical applications prepared by powder metallurgy. These materials are evaluated in terms of corrosion behaviour in corrosive media by chemical composition and set conditions simulating the physiological environment of the human body (Hank's Balanced Salt Solution was used in this work). The aim is to analyze the influence of the processing parameters, chemical composition and structure on electrochemic characteristics of theprepared materials. For this purpose, a deeper of the the corrosion behavior, to obtain electrochemical characteristics and to investigate the degradation properties of the studied materials by means of electrochemical impedance spectroscopy (EIS), scanning electron microscopy (SEM), with elemental analysis by energy-dispersive spectroscopy (EDS) and other complementary methods. The materials for the experiments are prepared using powder metallurgy, which allows the formation of composites with compositions that do not match conventional manufacturing technologies. Thus, pure Mg samples were prepared at process parameters with pressing pressures of 100 and 500 MPa at 400 °C and also samples pressed at 500 MPa and room temperature were tested. Furthermore, MgZn composites prepared at a pressing pressure of 500 MPa and a temperature of 300 °C with a Zn content of 1, 5, 10 and 15 wt.% or MgZn composites pressed at a pressure of 500 MPa and a temperature of 400 °C with a Zn content of 1, 5 and 10 wt.%. Composites of the Mg-hydroxyapatite binary system pressed at 500 MPa and 400 °C with hydroxyapatite contents of 10, 20, 30 and 40 wt.% were also studied. The degradation mechanisms of these materials were investigated using the above mentioned methods and the basic electrochemical parameters and their evolution during the time of exposure were determined. From the results, the influence of process parameters, chemical composition and the corrosive environment itself on the studied materials is evaluated. Several materials that appear to be most suitable for the medical application are described and the causes of degradation behaviour at the level of the structure of the materials and their electrochemical interaction with the corrosive environment are also discussed in the dissertation thesis. Compaction and densification positively influenced pure Mg samples, where samples pressed at 500 MPa and 400 °C are further selected as reference material. Increasing Zn content positively electrochemically affects the corrosion resistance of MgZn series of samples pressed at 500 MPa and 300 °C, on the contrary, in the combination of electrochemical - microgalvanic and structural effects, low Zn content is optimal for MgZn composites pressed at 500 MPa and 400 °C. For Mg-hydroxyapatite materials, in agreement with the literature, it was shown that the most stable corrosion product layers with the best corrosion properties and evolution in time are formed for samples with hydroxyapatite content up to 10 wt.%.
|
|
|
Effect of microstructure on mechanisms of plastic deformation in fine-grained magnesium alloys
Minárik, Peter ; Král, Robert (vedoucí práce) ; Hadzima, Branislav (oponent)
Táto práca sa zaoberá štúdiom vplyvu zjemnenia zrna na mechanické vlastnosti a koroziodolnosť horčíkových zliatin potenciálnych pre použitie v medicíne - AE21 a AE42. Mechanické vlastnosti sa menili s pretláčaním cez ECAP v súlade s literárnymi zdrojmi. Zmenšením zrna bola získaná zvýšená koroziodolnosť v zliatine AE42. Korózna vrstva, vytvorená na povrchu, bola ďalej študovaná pomocou svetelnej a elektronovej mikroskopie. Taktiež bol študovaný efekt veľkosti zrna na charakter koróznej vrstvy. Zliatina AE42 je perspektívna na ďalšie štúdium v oblasti materiálov potenciálnych pre medicínu. Zliatina AE21 bola vylúčená z ďalších štúdií kvôli vysokej korozivite, dokonca aj po pretlačení cez ECAP.
|
|
|
Komplexní studium jemnozrnných polykrystalů Cu a slitiny CuZr připravených metodami equal channel angular pressing a high pressure torsion
Srba, Ondřej ; Janeček, Miloš (vedoucí práce) ; Hadzima, Branislav (oponent) ; Karlík, Miroslav (oponent)
Název práce: Komplexní studium jemnozrnných polykrystalů Cu a slitiny CuZr připravených metodami equal channel angular pressing a high pressure torsion Autor: RNDr.Ondřej Srba Katedra (ústav): Katedra fyziky materiálů, Matematicko-fyzikální fakulta Univerzity Karlovy Vedoucí diplomové práce: Doc. RNDr. Miloš Janeček, CSc Abstrakt: Předkládaná disertační práce se zabývá studiem vývoje mikrostruktury, mechanických, elastických a korozních vlastností čisté Cu a slitiny CuZr, které byly připraveny metodou equal channel angular pressing (ECAP). Vybrané vlastnosti čisté Cu připravené metodou ECAP jsou porovnány s vlastnostmi čisté Cu připravené metodou high pressure torsion (HPT). Vývoj mikrostruktury je podrobně charakterizován mnoha experimentálními metodami (světelná a elektronová mikroskopie, difrakce zpětně odražených elektronů, pozitronová anihilační spektroskopie, atd). Vývoj mikrostruktury ve vzorcích připravených metodou ECAP lze charakterizovat postupným rozpadem původní hrubozrnné struktury a vznikem nových zrn v submikrokrystalickém oboru (460 nm u Cu a 260 nm u slitiny CuZr). Během deformace postupně roste podíl vysokoúhlových hranic zrn, hustota dislokací (ρD ≈ 7 x 1015 m-2 ) a koncentrace vakancí (cV ≈ 10-4 at-1 ). Byla zjištěna souvislost mezi stupněm vložené deformace metodou ECAP a anizotropií...
|
|
|
Studium jemnozrnných materiálů připravovaných metodou intenzivní plastické deformace
Krajňák, Tomáš ; Mathis, Kristián (vedoucí práce) ; Hadzima, Branislav (oponent) ; Kalvoda, Ladislav (oponent)
Název práce: Studium jemnozrnných materiálů připravovaných metodou intenzivní plastické deformace Autor: RNDr. Tomáš Krajňák Katedra / Ústav: Katedra fyziky materiálů, Matematicko-fyzikální fakulta, UK Vedoucí disertační práce: Doc. RNDr. Kristián Máthis, PhD., Katedra fyziky materiálů, Matematicko-fyzikální fakulta, Univerzita Karlova v Praze Abstrakt: IF oceľ s nízkym obsahom intersticiálnych prvkov a ultrajemnozrnnou štruktúrou bola pripravená pomocou metódy krutu za vysokého tlaku (HPT). Vývoj mikroštruktúry s narastajúcim počtom HPT otáčok bol sledovaný v strede, polovici polomeru a na okraji HPT diskov pomocou analýzy röntgenových difrakčných profilov (XLPA), pozitrónovou anihilačnou spektroskopiou (PAS) a elektrónovou mikroskopiou. Hustota dislokácií a veľkosť dislokačných buniek určená pomocou XLPA bola v dobrej zhode s hodnotami získanými z PAS. Bol stanovený vývoj hustoty dislokácií, veľkosti dislokačných buniek, zŕn a zhlukov vakancií, rovnako ako aj vývoj frakcií vysoko-uhlových hraníc (HAGB) s narastajúcou ekvivalentnou deformáciou. Výsledky ukázali, že najprv dochádza k saturácii hustoty dislokácií. Následne veľkosť dislokačných buniek dosiahne minimálnu veľkosť a nakoniec saturuje veľkosť zrna. Po saturácii priemernej veľkosti zrna bol pozorovaný nárast frakcie HAGB. Pozitrónovou anihilačnou...
|
|
|
Studium mechanických vlastností a mikrostruktury jemnozrnných polykrystalů Cu a slitin Cu
Srba, Ondřej ; Janeček, Miloš (vedoucí práce) ; Hadzima, Branislav (oponent)
Práce se zabývá studiem mechanických vlastností, vývojem mikrostruktury a korozní odolností různě deformovaných vzorků technicky čisté mědi a slitiny Cu-0,18hm%Zr, které byly připraveny metodou ECAP. Z tahových zkoušek bylo zjištěno, že charakteristická napětí 0,2 a max v deformovaném materiálu výrazně rostou s rostoucím stupněm deformace. Zlepšení mechanických vlastností je kompenzováno výrazným poklesem tažnosti v deformovaných vzorcích. Mikrostruktura deformovaných vzorků je pro 8 průchodů téměř homogenní, s rovnoosými zrny velikostí přibližně 200nm. Intenzivní plastickou deformací došlo ke zjemnění zrna téměř 1000x. Ve vzorku po 8 průchodech je obsaženo asi 50% vysokoúhlových hranic zrn. Z termodynamického hlediska nedošlo deformací k výrazné změně korozních vlastností. V deformovaném materiálu však koroze probíhá pomaleji a homogenně.
|
|
|
Microstructure and mechanical properties study of the finegrained magnesium alloys processed by severe plastic deformation
Šašek, Stanislav ; Stráská, Jitka (vedoucí práce) ; Hadzima, Branislav (oponent)
Dvě hořčíkové slitiny (Mg-4Y-4Gd-2Ca a Mg-2Y-2Gd-1Ca) vyznačující se vysokou teplo- tou vznícení byly zpracovány extruzí. Slitina Mg-2Y-2Gd-1Ca byla navíc zpracována metodou ECAP pro dosažení ultrajemnozrnné mikrostruktury. Pokročilou EBSD analý- zou byl studován vliv extruzních parametrů na velikost zrn, podíl rekrystalizovaných zrn a texturu. Pomocí SEM a TEM byly též identifikovány částice sekundárních fází Mg2Ca, REH2 a Mg5RE. Všechny studované stavy se vyznačují mezí kluzu v tahu vyšší než 200 MPa. Anizotropie mechanických vlastností v tahu a tlaku byla pozorována u extrudovaných stavů a je způsobená velkými nerekrystalizovanými zrny s výraznou texturní komponentou {10̄10}. Zpracováním metodou ECAP bylo dosaženo ultrajemnozrnné mikrostruktury s velikostí zrn menší než 1 µm, jejímž důsledkem jsou zlepšené mechanické vlasnosti s malou ani- zotropií. Připravené mikrostrukturní stavy zkoumaných hořčíkových slitin se vyznačují velmi do- brými mechanickými vlastnostmi a mají tudíž potenciál pro použití v leteckém průmyslu. 1
|
|
|
Příprava a charakterizace pokročilých žárově stříkaných povlaků na hořčíkových slitinách
Buchtík, Martin ; Hadzima, Branislav (oponent) ; Fintová, Stanislava (oponent) ; Ptáček, Petr (vedoucí práce)
Předkládaná dizertační práce se zabývá charakterizací povlaků připravených metodami žárového stříkání HVOF a APS na Mg slitinách AZ31 a AZ91. V teoretické části dizertační práce jsou podrobně charakterizovány Mg substráty použité v experimentální části. Dále jsou zde popsány materiály a povlaky na bázi kovů – NiCrAlY a FeCrNiMoSiC, kovokeramiky – WC-CoCr a keramiky – YSZ. Teoretickou část zakončuje rešeršní studie týkající se charakterizace žárově stříkaných povlaků na Mg slitinách. Na základě teoretických znalostí byla provedena charakterizace Mg substrátů a deponovaných povlaků, a to z hlediska morfologie povrchu, mikrostruktury a chemického složení, kde bylo využito metod světelné (LM) a elektronové mikroskopie s energiově dispersní spektroskopií (SEM+EDS). Fázové složení povlaků bylo analyzováno metodou rentgenové difrakce (XRD). Difrakce odpovídající deponovaným povlakům byly porovnány s původními prášky – výchozími materiály pro nástřik povlaků. U jednotlivých nástřiků i substrátů byla provedena charakterizace z hlediska mechanických a tribologických vlastností, kdy bylo provedeno stanovení tvrdosti a mikrotvrdosti povlaků, stanovení koeficientu tření a míry opotřebení. Poslední kapitola experimentální části dizertační práce se zabývá hodnocením elektrochemických korozních vlastností pomocí potenciodynamických měření v 3,5% NaCl. U exponovaných vzorků bylo následně provedeno hodnocení povrchu a rozhraní povlak/substrát pomocí LM a SEM s EDS. Na základě získaných poznatků a výsledků krátkodobého měření byl stanoven mechanismus korozního napadení a degradace. Na základě naměřených výsledků lze konstatovat, že deponované povlaky byly úspěšně naneseny na povrch Mg slitin. Všechny povlaky zvyšují u hořčíkových slitin povrchovou tvrdost a výrazně zlepšují tribologické vlastnosti. S výjimkou FeCrNiMoSiC povlaků však dochází ke zhoršení korozních vlastností Mg slitin, a to kvůli možnému přístupu korozního prostředí přes povlak k méně ušlechtilému Mg substrátu a tvorbě korozních mikročlánků.
|
|
|
Preparation and Characterization of Fluoride Conversion Coatings on Biodegradable Magnesium Alloys
Drábiková, Juliána ; Hadzima, Branislav (oponent) ; Brezinová,, Janette (oponent) ; Ptáček, Petr (vedoucí práce)
The submitted work is aimed at the unconventional fluoride conversation coating preparation on the AZ31, AZ61, ZE10 and ZE41 magnesium alloys by their immersion in Na[BF4] molten salt. The influence of the preparation parameters (such as temperature and time) on the quality of the fluoride conversion coating is investigated. Methods of light and scanning electron microscopy were used for the evaluation of morphology, chemical composition and thickness of the coating. Short and long-term corrosion tests were executed to analyze the corrosion performance in simulated body fluid solution at 37 ± 2 °C with and without the fluoride conversion coating. The short-term behavior was evaluated by potentiodynamic tests, namely by the linear polarization. Long-term performance was assessed by electrochemical impedance spectroscopy or immersion tests. The coating preparation parameters influence on the character of the formed fluoride conversion coating was defined based on the obtained results. The next part of the thesis deals with the description of the possible mechanism of formation and kinetics of growth of the unconventional fluoride conversion coating on the selected AZ61 magnesium alloy. In this part, further detailed analyses were carried out to investigate the microstructure and chemical composition of the fluoride conversion coating using focused ion beam, transmission electron microscopy and X-ray photoelectron spectroscopy.
|
|
|
Elektrochemické korozní charakteristiky Mg-Zn systémů připravených metodou práškové metalurgie
Kotek, Jakub ; Hadzima, Branislav (oponent) ; Fintová, Stanislava (vedoucí práce)
Diplomová práce se zabývá hodnocením elektrochemických korozních charakteristik Mg-Zn systémů připravených metodou práškové metalurgie v SBF roztoku. Hlavním cílem práce je analýza vlivu chemického složení, dosažené struktury a parametrů procesu výroby Mg-Zn systémů na jejich elektrochemické korozní charakteristiky. Základní elektrochemické vlastnosti připravených materiálů budou hodnoceny pomocí elektrochemické impedanční spektroskopie. Na objasnění mechanismu korozního napadení materiálů budou využity ponorové zkoušky doplněné metalografickým pozorováním.
|
host ::
RSS.