|
|
Elektrochemické generování hydridu telluru pro potřeby AAS
Resslerová, Tina ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Červený, Václav (oponent)
Tellur je řídce se vyskytující nebiogenní prvek, který se může kumulovat a působit zdravotní komplikace. V této práci je pozornost věnována stanovení telluru metodou elektrochemického generování hydridu ve spojení s atomovou absorpční spektrometrií s křemenným atomizátorem. V první části práce byly optimalizovány pracovní parametry pro generování hydridu telluru, které významným způsobem ovlivňují hodnotu dosažené citlivosti stanovení. Dále byly proměřeny kalibrační závislosti a zjištěny základní charakteristiky stanovení telluru. Na závěr byla pozornost věnována vlivu kyslíku na stanovení. Optimalizovanými parametry byly průtoková rychlost nosného plynu, generační proud, průtoková rychlost elektrolytů a jejich koncentrace. Optimalizační závislosti byly měřeny pro dva různé katolyty: kyselinu chlorovodíkovou a sírovou. Výsledky byly velmi podobné. Kalibrační závislosti byly měřeny krom uvedených elektrolytů navíc i pro kyselinu trihydrogenfosforečnou. Pro kyselinu sírovou jako katolyt byly dále prováděny experimenty s kyslíkem, konkrétně jeho vlivem na základní linii a na měření signálu, a to jak nárazovým přídavkem tak kontinuálně.
|
|
|
Zvýšení citlivosti stanovení zlata technikou elektrochemického generování těkavých specií s detekcí AAS
Vacek, Tomáš ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Rychlovský, Petr (oponent)
Tato předkládaná diplomová práce se zabývá možnostmi zvýšení citlivosti stanovení zlata technikou elektrochemického generování těkavých specií pomocí dvou různých typů elektrolytických cel v kontinuálním uspořádání. Pro atomizaci a detekci zlata byl použit elektricky vyhřívaný křemenný atomizátor ve spojení s atomovou absorpční spektrometrií. Byla provedena optimalizace parametrů pro generování v elektrolytické cele s vloženou iontově výměnnou (nafionovou) membránou. Po výběru nového materiálu katody (Cu) byla optimalizována průtoková rychlost nosného plynu (Ar), u které bylo zjištěno, že při dodatečném zavádění nosného plynu za elektrolytickou celu byla zvýšena citlivost stanovení a účinnost transportu těkavé specie zlata do atomizátoru. Experimentováním s přídavky Antifoamu B byl zjištěn jeho pozitivní vliv na generování a byla sestrojena kalibrační závislost pro dané experimentální podmínky, přičemž bylo dosaženo limitu detekce 0,53 mg.dm−3 a citlivosti 1,8.10−3 dm3 .mg−1 . Poté byla stanovena účinnost převodu zlata z kapalné fáze do plynné na 60 - 65 % pomocí proměření zbytkového obsahu zlata v odpadu metodou F-AAS a následně účinnost generování těkavé specie zlata pomocí radioaktivně značených izotopů a autoradiografie, jež byla stanovena na 0,6 %. Tyto metody potvrdily adsorpci generovaných...
|
|
|
Elektrochemické generování hydridu telluru pro potřeby AAS
Resslerová, Tina ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Červený, Václav (oponent)
Tellur je řídce se vyskytující nebiogenní prvek, který se může kumulovat a působit zdravotní komplikace. V této práci je pozornost věnována stanovení telluru metodou elektrochemického generování hydridu ve spojení s atomovou absorpční spektrometrií s křemenným atomizátorem. V první části práce byly optimalizovány pracovní parametry pro generování hydridu telluru, které významným způsobem ovlivňují hodnotu dosažené citlivosti stanovení. Dále byly proměřeny kalibrační závislosti a zjištěny základní charakteristiky stanovení telluru. Na závěr byla pozornost věnována vlivu kyslíku na stanovení. Optimalizovanými parametry byly průtoková rychlost nosného plynu, generační proud, průtoková rychlost elektrolytů a jejich koncentrace. Optimalizační závislosti byly měřeny pro dva různé katolyty: kyselinu chlorovodíkovou a sírovou. Výsledky byly velmi podobné. Kalibrační závislosti byly měřeny krom uvedených elektrolytů navíc i pro kyselinu trihydrogenfosforečnou. Pro kyselinu sírovou jako katolyt byly dále prováděny experimenty s kyslíkem, konkrétně jeho vlivem na základní linii a na měření signálu, a to jak nárazovým přídavkem tak kontinuálně.
|
host ::
RSS.