|
|
Determination of Arsenic Using UV-photochemical Generation of the Volatile Species in Formic Acid Medium with AAS Detection
Vlčková, Anna ; Červený, Václav (advisor) ; Hraníček, Jakub (referee)
V této bakalářské práci byla nejprve sestavena aparatura pro stanovení arsenu pomocí UV-fotochemického generování jeho těkavé sloučeniny s AAS detekcí a byly optimalizovány experimentální podmínky navrhované metody. Klíčovými parametry byly: délka reakční cívky ozařované UV světlem; místo zavádění reakčního plynu (vodíku) před UV-fotoreaktor a nosného plynu (argonu) před UV-fotoreaktor a do separátoru fází a jejich průtoky; koncentrace kyseliny mravenčí v nosném roztoku a jeho průtoková rychlost a velikost dávkovaného objemu vzorku. Za optimálních podmínek navrhované metody byla naměřena kalibrační závislost. Pro porovnání výsledků bylo použito stanovení arsenu pomocí chemického generování jeho hydridu. Z porovnání těchto metod vychází chemické generování jednoznačně jako metoda citlivější, protože lze stanovovat koncentrace již od 5,7 ppb As, zatímco metodou UV-fotochemického generování lze stanovovat koncentrace až od 150 ppb As. Za stávajících podmínek je UV-fotochemické generování těkavých sloučenin z důvodu velmi nízké citlivosti (přibližně 16,5 % oproti chemickému generování) pro stanovení arsenu nevhodné.
|
|
|
Interference study by selenium determination using UV-photochemical generation of its volatile species in formic acid media with AAS detection
Duben, Ondřej ; Červený, Václav (advisor) ; Kratzer, Jan (referee)
The aim of this work was to experimentally observe the impact of various potential interferents on the determination of selenium using UV-photochemical generation of its volatile species in formic acid media with AAS detection. HNO3, As3+ , Co2+ , Cu2+ and Ni2+ were chosen as model substances affecting the analyte response. All these substances were found significant interferents. Some of these substances (HNO3, As3+ , Cu2+ , Ni2+ ) increased the signal at low concentration, but the signal of selenium decreased significantly at their higher concetration in a sample. Inverse shape of the dependence of the analyte response on the interferent concentration was observed for Co2+ ions. It was found that the reagent Chelaton II, often used in analytical chemistry to mask interferents, also caused a suppression of selenium signal. On the contrary, other maskig agents tested (triethanolamine, amonnium formate) did not lead to any interference. Key words: selenium, UV- photochemical generation of volatile compounds, formic acid, AAS, interference, masking
|
guest ::
