|
Stanovení propylgallátu pomocí uhlíkové pastové elektrody
Vysoká, Marie ; Zima, Jiří (vedoucí práce) ; Fischer, Jan (oponent)
Propylgallát (PG) je významný syntetický antioxidant a konzervant. K jeho stanovení na uhlíkové pastové elektrodě (CPE) byla použita metoda diferenční pulsní voltametrie (DPV) a vysokoúčinná kapalinová chromatografie s elektrochemickou detekcí (HPLC-ED) a HPLC s UV spektrometrickou detekcí (HPLC-UV). Metodou DPV v prostředí Brittonova- Robinsonova pufru (pH 5) a methanolu (20 %, V/V) byly proměřeny koncentrační závislosti a mez detekce stanovena na 0,6110-7 moldm-3 . Pomocí HPLC v mobilní fázi o složení 0,01 moldm-3 fosfátový pufr (pH 4) a methanol (50 %, V/V), s potenciálem pracovní elektrody E = +0,8 V a detekční vlnovou délkou λ = 280 nm byly proměřeny kalibrační závislosti a mez detekce stanovena na 0,39 moldm-3 pro HPLC-ED a 4,95 moldm-3 pro HPLC-UV. Následně byl PG po ověření extrakčního postupu stanoven ve vzorku rostlinného oleje. Zjištěná koncentrace odpovídá 3,2 mgkg-1 oleje a je v souladu s povolenými limity.
|
|
Stanovení syntetických antioxidantů pomocí HPLC s elektrochemickou detekcí na detektoru z uhlíkové plsti
Baroch, Martin ; Dejmková, Hana (vedoucí práce) ; Fischer, Jan (oponent)
Název: Stanovení syntetických antioxidantů pomocí HPLC s elektrochemickou detekcí na detektoru z uhlíkové plsti Autor: Martin Baroch Vedoucí bakalářské práce: RNDr. Hana Dejmková, Ph.D. Katedra: Katedra analytické chemie V této práci bylo cílem nalézt vhodné podmínky pro HPLC separaci s následnou coulometrickou detekci na detektoru z uhlíkové plsti. Stanovovanými látkami byly syntetické fenolické antioxidanty, konkrétně propylgallát (PG), terciální butylhydrochinon (tBHQ), butylhydroxyanisol (BHA) a butylhydroxytoluen (BHT). Pro úplné oddělení analytů bylo nutné použít gradientovou eluci. Jako mobilní fáze byl použit methanol a acetátovo-fosfátový pufr o pH 4,5. Obsah methanolu v mobilní fázi se během 8 minut lineárně zvyšoval z 55 % na 95 % a následně byl tento obsah držen 2 minuty. Jako stacionární fázi byla použita kolona Lichrospher® RP-18 (125×4 mm, 5 µm) (LichroCART). Potenciály vkládané na pracovní elektrodu z uhlíkové plsti byly 1,40 V pro BHT a 0,80 V pro ostatní látky. Dva potenciály byly zvoleny pro lepší odezvu detektoru na BHT. Závislost velikosti signálu na koncentraci byla sledována v koncentračním rozmezí 1·10-4 - 1·10-6 mol dm-3 pro každý analyt. V tomto rozmezí jsou kalibrační závislosti lineární. Nepřesná měření byla získána u BHT. To může být, mimo jiné, zapříčiněno právě...
|
|
Stanovení propylgallátu pomocí uhlíkové pastové elektrody
Vysoká, Marie ; Fischer, Jan (oponent) ; Zima, Jiří (vedoucí práce)
Propylgallát (PG) je významný syntetický antioxidant a konzervant. K jeho stanovení na uhlíkové pastové elektrodě (CPE) byla použita metoda diferenční pulsní voltametrie (DPV) a vysokoúčinná kapalinová chromatografie s elektrochemickou detekcí (HPLC-ED) a HPLC s UV spektrometrickou detekcí (HPLC-UV). Metodou DPV v prostředí Brittonova- Robinsonova pufru (pH 5) a methanolu (20 %, V/V) byly proměřeny koncentrační závislosti a mez detekce stanovena na 0,6110-7 moldm-3 . Pomocí HPLC v mobilní fázi o složení 0,01 moldm-3 fosfátový pufr (pH 4) a methanol (50 %, V/V), s potenciálem pracovní elektrody E = +0,8 V a detekční vlnovou délkou λ = 280 nm byly proměřeny kalibrační závislosti a mez detekce stanovena na 0,39 moldm-3 pro HPLC-ED a 4,95 moldm-3 pro HPLC-UV. Následně byl PG po ověření extrakčního postupu stanoven ve vzorku rostlinného oleje. Zjištěná koncentrace odpovídá 3,2 mgkg-1 oleje a je v souladu s povolenými limity.
|