|
|
Stanovení arsenu v pivu a surovinách pro jeho výrobu
Švadlenová, Veronika ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Jelínek, Ivan (oponent)
Tato diplomová práce je věnována optimalizaci metody stanovení arsenu pomocí techniky chemického generování hydridů s AAS detekcí ve vzorcích piva a surovinách pro jeho výrobu. Obsah arsenu v pivu se obvykle pohybuje na stopové úrovni, nicméně je zapotřebí koncentraci tohoto prvku v pivu sledovat. Současně rutinně používaná metoda stanovení arsenu pomocí elektrotermické atomizace je časově i finančně náročná a málo citlivá, proto byla vyvinuta snaha o zefektivnění stanovení arsenu a vyvinutí rychlejší a levnější metody. Pro stanovení arsenu byla optimalizována metoda generování těkavých hydridů s detekcí pomocí atomové absorpční spektrometrie. Byla optimalizována průtoková rychlost argonu na hodnotu 75 ml·min-1 , optimální průtoková rychlost reakčních činidel byla 4,0 ml·min-1 a vzorku 5,0 ml·min-1 . Při stanovení arsenu touto metodou byl jako redukční činidlo použit 3 % NaBH4 v 0,5 % NaOH, pro okyselení vzorku byla použita HCl naředěná 1:1 destilovanou vodou. S touto optimalizací parametrů bylo dosaženo LOD 0,32 µg·l-1 a LOQ 1,05 µg·l-1 . Bylo vyzkoušeno stanovení arsenu ve vzorcích ječmene, sladu a pitné vody jakožto surovinách pro výrobu piva. Bylo zjištěno, že matrice piva je za daných podmínek nevhodná pro techniku generování těkavých hydridů díky bouřlivé reakci v separátoru fází, kterou se...
|
|
|
Stanovení arsenu v pivu a surovinách pro jeho výrobu
Švadlenová, Veronika ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Jelínek, Ivan (oponent)
Tato diplomová práce je věnována optimalizaci metody stanovení arsenu pomocí techniky chemického generování hydridů s AAS detekcí ve vzorcích piva a surovinách pro jeho výrobu. Obsah arsenu v pivu se obvykle pohybuje na stopové úrovni, nicméně je zapotřebí koncentraci tohoto prvku v pivu sledovat. Současně rutinně používaná metoda stanovení arsenu pomocí elektrotermické atomizace je časově i finančně náročná a málo citlivá, proto byla vyvinuta snaha o zefektivnění stanovení arsenu a vyvinutí rychlejší a levnější metody. Pro stanovení arsenu byla optimalizována metoda generování těkavých hydridů s detekcí pomocí atomové absorpční spektrometrie. Byla optimalizována průtoková rychlost argonu na hodnotu 75 ml·min-1 , optimální průtoková rychlost reakčních činidel byla 4,0 ml·min-1 a vzorku 5,0 ml·min-1 . Při stanovení arsenu touto metodou byl jako redukční činidlo použit 3 % NaBH4 v 0,5 % NaOH, pro okyselení vzorku byla použita HCl naředěná 1:1 destilovanou vodou. S touto optimalizací parametrů bylo dosaženo LOD 0,32 µg·l-1 a LOQ 1,05 µg·l-1 . Bylo vyzkoušeno stanovení arsenu ve vzorcích ječmene, sladu a pitné vody jakožto surovinách pro výrobu piva. Bylo zjištěno, že matrice piva je za daných podmínek nevhodná pro techniku generování těkavých hydridů díky bouřlivé reakci v separátoru fází, kterou se...
|
|
|
Vliv interferentů při stanovení olova technikou generování hydridů ve spojení s AAS detekcí
Hillmich, Ondřej ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Musil, Stanislav (oponent)
Předkládaná bakalářská práce se zabývá studiem vlivu vybraných interferentů při chemickém generování hydridu olova. V rámci této metody byl použit jako redukční činidlo tetrahydridoboritan sodný a jako oxidační činidlo, výrazně zvyšující účinnost tvoření plumbanu, hexakyanoželezitan draselný. Bylo provedeno optimalizační experimentální měření parametrů pro optimální uspořádání systému. V rámci tohoto úkolu byla optimalizována průtoková rychlost nosného plynu argonu, koncentrace pracovních roztoků (HCl, NaBH4, K3[Fe(CN)6]), průtoková rychlost pracovních roztoků, teplota vyhřívání atomizátoru a objem dávkovací smyčky. Nakonec byla sestavena kalibrační závislost a určeny základní charakteristiky metody - mez detekce (3,13 μg∙l-1 ) a citlivost (0,0012 l∙μg-1 ). Pro měření byly vybrány jiné prvky schopné tvořit hydridy (As, Se, Sb, Sn, Bi, Te), významné přechodné kovy (Fe, Ni, Cu, Zn), dále zástupci alkalických kovů a kovů alkalických zemin (Na+ , Ca2+ ) a běžně se vyskytující anionty (Cl- , SO4 2- , NO3 - ) a to včetně octanového aniontu, který byl ve studii zahrnut jako zástupce organické molekuly. Nejvýznamnějšími interferenty při analýze byly hlavně hydridotvorné prvky a to hlavně selen, který při nízkých koncentracích zvyšoval a naopak při vysokých koncentracích silně potlačoval signál. Dalšími...
|
host ::
RSS.