|
|
Studium plazmochemické redukce korozních vrstev na mosazi
Řádková, Lucie ; Selucká, Alena (oponent) ; Krčma, František (vedoucí práce)
Hlavním tématem této bakalářské práce je plazmochemické ošetření archeologickým artefaktů, především plazmochemické ošetření korozních vrstev mosazi. Pro tento proces bylo použito nízkotlaké, nízkoteplotní vodíkové plazma. Technologie je v současnosti využívána zejména pro železné a stříbrné předměty, ovšem ani pro ně nejsou nalezeny optimální podmínky. Odstraňování koroze u předmětů z barevných kovů je pak zcela v počátcích. Byly připraveny dvě sady vzorků v různých korozních prostředích. Prvním prostředím byly nasycené páry HCl, vzorky byly v tomto prostředí po dobu jednoho měsíce, korozní vrstvy byly oranžovo-hnědé. Druhá sada byla připravena v roztoku amoniaku, vzorky byly v tomto prostředí jeden den, korozní vrstvy byly modré. Plazma bylo generováno kontinuálně při různých výkonech generátoru. Experimenty probíhaly při tlaku 100 Pa a průtoku vodíku 50 sccm. Výkon generátoru byl volen v rozsahu 50 – 200 W a ošetření trvalo 70 – 140 minut. Změny, ke kterým docházelo v důsledku plazmochemických reakcí, byly pozorovány optickou emisní spektroskopií. Redukční děj byl monitorován pomocí integrální intenzity OH pásu. Spektrální intenzita spektrometru byla volena v rozsahu 290 – 330 nm. Po plazmochemickém ošetření bylo obtížné odstranit korozní vrstvy HCl, ale odstranění korozních vrstev amoniaku bylo snadné. To bylo způsobené typem korozního procesu (korodované vrstvy byly ovlivněny dobou korozního procesu). Tato bakalářská práce slouží k počátečnímu studiu chování korozních vrstev mosazi při plazmochemickém ošetření. V budoucnu by mohlo být ošetření v plazmatu použito pro ošetření skutečných archeologických artefaktů.
|
|
|
Využití nízkotlakého plazmatu pro čistění olověných archeologických nálezů
Bubnová, Kateřina ; Grossmannová, Hana (oponent) ; Krčma, František (vedoucí práce)
Tato diplomová práce navazuje na problematiku mojí bakalářské práce, kde byla řešena aplikace nízkotlakého vodíkového a argon-vodíkového plazmatu na vrstvy korozních produktů olova a dle experimentálních výsledků byla nalezena vhodná teplota pro plazmochemické ošetření olověných vzorků. Proces odstraňování koroze pomocí plazmochemického ošetření, včetně jeho pracovních podmínek, je však nutné dále optimalizovat. Aby nedošlo k poškození originálních historických předmětů, pro které je tato metoda vyvíjena a které nemohou být zničeny, byla předmětem této diplomové práce optimalizace právě zmíněných podmínek při opracování. Byly připraveny modelové vzorky s uměle vytvořenou inkrustací korozních produktů o dvojím složení. Tyto modelové vzorky byly vloženy do exikátoru s pískem a organickou kyselinou, kde následně korodovaly v prostředí koncentrované kyseliny octové nebo koncentrované kyseliny mravenčí s cílem vytvořit korozi, která se alespoň částečně přiblíží k reálné korozi na originálním předmětu. Tímto způsobem korodovaly vzorky deset měsíců. Po vyjmutí vzorků z korozního prostředí, byly vzorky vysušeny při sníženém tlaku a zataveny spolu s absorbéry vlhkosti a kyslíku do bariérové folie. Na rozdíl od bakalářské práce, kde byl pro ošetření vybrán kontinuální režim opracování vzorku v plazmochemické aparatuře, v této práci byl zvolen režim pulsní se třemi různými nastaveními podmínek. Průběh experimentu byl monitorován pomocí optické emisní spektrometrie, povrch vzorků byl analyzován metodami SEM, EDX, XRD. Získané poznatky byly poté aplikovány na originální předměty bez nálezové dokumentace, u kterých by nevadilo jejich případné zničení.
|
|
|
Redukce korozních vrstev mosazi pomocí nízkotlakého nízkoteplotního plazmatu
Řádková, Lucie ; Slavíček,, Pavel (oponent) ; Zahoran,, Miroslav (oponent) ; Krčma, František (vedoucí práce)
Tato práce pojednává o odstranění vrstev korozních produktů, které se mohou vyskytovat na archeologických nálezech. K redukci korozních vrstev bylo použité nízkotlaké nízkoteplotní plazma. Experimenty byly provedeny na mosazných vzorcích. Modelové korozní vrstvy byly připravené dvěma různými způsoby. Některé sady vzorků byly připravené v laboratorních podmínkách ve dvou různých korozních prostředích, a to v prostředí amoniaku a parách kyseliny chlorovodíkové. Tyto vzorky korodovaly v exsikátoru. Několik vzorků bylo připraveno s inkrustací přidáním malého množství písku na povrch vzorku. Vzorky obvykle korodovaly 4 týdny. Druhý způsob, který byl použitý k přípravě vrstev korozních produktů, bylo zakopání vzorků do půdy nebo do kompostu. V tomto případě korodovaly vzorky přibližně dva roky. Vzorky byly ošetřené v nízkotlakém plazmatu (150 Pa) ve válcovém reaktoru z křemenného skla (90 cm dlouhý a 9,5 cm v průměru). Na vnější straně reaktoru byly připevněné dvě měděné elektrody připojené přes přizpůsobovací člen k radiofrekvenčnímu generátoru (13,56 MHz). Průtoky pracovních plynů byly regulovány na sobě nezávislými regulátory hmotnostního průtoku. Mezi rotační olejovou vývěvu, kterou byl systém kontinuálně čerpán, a reaktor byla umístěná vymrazovačka s kapalným dusíkem a hliníkovými pilinami, kde byly zachytávány nečistoty. Vzorek byl během ošetření umístěn na střed skleněného držáku v reaktoru. Plazma bylo generováno buď v čistém vodíku, nebo ve směsi vodík-argon. Celkový průtok pracovního plynu byl 50 sccm. Byly testovány různé poměry směsi vodík-argon, optimální byl poměr průtoků 30 sccm vodíku a 20 sccm argonu. Radiofrekvenční výboj byl použitý v kontinuálním a pulzním režimu s proměnlivou střídou při frekvenci 1000 Hz. Teplota ošetřovaného předmětu byla měřená dvěma způsoby. V prvním případě byla teplota měřená termočlánkem typu K, který byl umístěn uvnitř vzorku. Ve druhém případě byla teplota průběžně monitorovaná teploměrem s optickým přenosem dat připevněným ke vzorku malým kouskem nerezového plíšku. Teplota 100–120 °C byla stanovená jako bezpečná teplota pro měď a měděné slitiny. Pokud byla teplota měřená teploměrem s optickým přenosem dat, byl během redukce automaticky upravován výkon (kontinuální režim) nebo střída (pulzní režim) tak, aby nedošlo k překročení této teploty. Plazmochemická redukce je založená na generaci reaktivního atomárního vodíku. Reakce mezi kyslíkem a chlorem obsaženými v korozní vrstvě a vodíkovými ionty a neutrálními částicemi generovanými v plazmatu patří mezi hlavní reakce během redukce. Při těchto reakcích dochází k vytvoření nestabilního OH radikálu, který je vidět ve spektru v oblasti 306–312 nm. Toto záření bylo detekované pomocí optické emisní spektroskopie (Ocean Optics HR4000 s mřížkou 2400 vrypů/mm). Data získaná z optické emisní spektroskopie byla použitá pro výpočet rotační teploty a sledovaného časového průběhu intenzity OH radikálů. Vrstvy obsahující korozní produkty nebyly během plazmochemické redukce odstraněné úplně, ale díky reakcím, které probíhaly v plazmatu, zkřehly a mohly být po ošetření snadněji odstraněny. Některé vzorky byly před a po ošetření analyzovány SEM-EDS, další vzorky byly analyzovány pomocí XRD. EDS analýza ukázala, že po ošetření vzorků docházelo ke snížení množství kyslíku a chloru, a to zejména při 400 W pulzním režimu.
|
|
|
Studium plazmochemické redukce korozních vrstev na mědi
Šimšová, Tereza ; Selucká, Alena (oponent) ; Krčma, František (vedoucí práce)
Předmětem této diplomové práce je studium plazmochemické redukce korozních vrstev na mědi. Proces je založen na použití nízkotlakého vodíkového RF plazmatu, ve kterém jsou vzorky ošetřovány po dobu několik hodin. Pro zkoumání procesu byly připraveny čtyři sady vzorků v různých korozních prostředích. První dvě korozní prostředí tvořily páry HCl a octanu amonného, jimž byly vzorky vystaveny po dobu jednoho týdne. Druhé dvě sady vzorků byly připraveny smočením v HNO3 a H2SO4. Provedená EDX analýza potvrdila vizuální hodnocení složení korozních vrstev, které obsahovaly chloridy, dusičnany a sírany mědi. Vzorky vystavené působení octanu amonného nevykázaly žádnou korozi, a proto nebyly dále zpracovávány. Ke zjištění reakcí probíhajících ve vodíkovém RF výboji byla použita optická emisní spektroskopie. Nejdříve je realizováno měření spekter samotného plazmatu v kontinuálním a pulsním režimu, neboť experimentální zařízení bylo zcela nově postaveno. Ve spektru byly identifikovány atomární čáry vodíku. Intenzita těchto čar a celková intenzita spektra v intervalu 300 – 700 nm byly měřena v závislosti na průtoku vodíku, výkonu a činiteli využití. Poté přišlo na řadu vlastní ošetření měděných korodovaných vzorků za různých podmínek, obvykle při tlaku 170 Pa, výkonu RF generátoru 200 W a průtoku vodíku 10,2 ml/min. K monitorování celého procesu plazmochemického ošetření bylo použito sledování integrální spektrální intenzity OH radikálu v rozmezí 305 – 330 nm. Experimentální výsledky ukázaly, že intenzity OH radikálu silně závisí na druhu koroze i na režimu ošetření. Redukce korozních vrstev ošetřovaných v pulsním režimu není tak uspokojivá jako v kontinuálním režimu kvůli nižší teplotě v reaktoru a menší celkové energii dodané během procesu. Během redukce v kontinuálním režimu bylo pozorováno k odprašování vzorku. To znamená, že korozní vrstva byla úspěšně odstraněna, ale proces nebyl včas ukončen. Bude tedy nutné, pokusit se navrhnout ještě nějaký další monitorovací postup kromě sledování intenzit OH radikálu, aby se redukce zastavila dřív, než dojde k odprašování materiálu vzorku. Získané výsledky představují první krok v rámci širšího výzkumu použití plazmochemického ošetření na měděné archeologických předměty.
|
|
|
Redukce korozních vrstev na bronzu pomocí vodíkového plazmatu
Miková, Petra ; Selucká, Alena (oponent) ; Krčma, František (vedoucí práce)
Tato diplomová práce se zaměřuje na plazmochemickou redukci modelových korozních vrstev připravených na bronzových vzorcích. Bronz byl hlavním materiálem pro výrobu předmětů v tzv. době bronzové. Nejprve byl velmi vzácný, a proto se používal pouze pro výrobu šperků a dalších ozdobných předmětů. Teprve později se z bronzu začaly vyrábět předměty denní potřeby a zbraně. Tyto předměty jsou nacházeny a je nutné je restaurovat a zachovat tak kulturní dědictví pro příští generace. K tomu přispívá výzkum a optimalizace podmínek plazmochemické redukce modelových korozních vrstev bronzových vzorků. Pro vytvoření definovaného povrchu byla použita metalografická bruska, nejprve s brusným papírem P 280, poté byl papír otočen o 90° a následně byl použit papír P 600. Tím bylo zajištěno sjednocení drsnosti povrchu celého bronzového vzorku, což je důležité pro zajištění stejných podmínek koroze. Obroušené vzorky byly omyty ethanolem a usušeny proudem horkého vzduchu. Aby se zamezilo styku s okolní atmosférou a následným zahájením koroze, byly vzorky uloženy do uzavíratelných polyethylenových sáčků. Následovala příprava modelových korozních vrstev. Jako korozní prostředí byla vybrána kyselina chlorovodíková a kyselina sírová. Petriho miska, umístěná na dně exsikátoru, obsahovala vždy 20 ml dané kyseliny. Vzorky byly uloženy na keramický rošt nad miskou a zde korodovaly (v parách kyseliny chlorovodíkové 34 dnů a v parách kyseliny sírové 27 dnů). Zkorodované vzorky byly ošetřeny v nízkotlakém vodíkovém plazmatu, které bylo buzeno RF generátorem. Vzorky byly vloženy do křemenného válcového reaktoru (délka 90 cm, vnitřní průměr 9,5 cm) s vně umístěnými měděnými elektrodami. Tlak v reaktoru se během experimentu pohyboval kolem 160 Pa, při průtoku vodíku 50 sccm. Ošetření trvalo vždy 90 minut a byl zvolen kontinuální nebo pulzní režim (se střídou 25%, 50% nebo 75%) a výkon 50-300 W. Průběh plazmochemického ošetření byl monitorován optickou emisní spektroskopií OH radikálů s použitím spektrometru Ocean Optics HR4000. Integrální intenzita OH radikálu je úměrná odstranění korozní vrstvy. Na základě OH rotační čáry byla spočítána rotační teplota plazmatu. Teplota vzorku během experimentu byla měřena termosondou vloženou do nezkorodovaného vzorku. Úspěšnost redukce korozní vrstvy je podmíněna vznikem maxima relativní intenzity OH radikálů a následným postupným poklesem. U vzorků, které korodovaly v parách kyseliny sírové a byly ošetřeny v pulzním režimu se střídou 25 % a nebo dodávaným výkonem 50 W, nebylo požadované maximum zaznamenáno. Zbývající vzorky maximum sice vytvořily, ale redukované korozní produkty byly velmi soudržné. Maximum relativní intenzity OH radikálů bylo pozorováno u všech vzorků jejichž modelové korozní vrstvy byly vytvořeny v parách kyseliny chlorovodíkové. Ale zde je problém s teplotou vzorku během experimentu. Vzorky, u kterých korozní vrstvy po redukci samovolně odpadávaly, vytvářely vrstvu deponovaného cínu. Tento jev vzniká při vyšších teplotách vzorku během experimentu a také při vyšších hodnotách dodávané energie
|
|
|
Čistění olověných předmětů pomocí plazmatu
Bubnová, Kateřina ; Grossmannová, Hana (oponent) ; Krčma, František (vedoucí práce)
Tato bakalářská práce řeší problematiku aplikace nízkotlakého vodíkového a argon-vodíkového plazmatu na vrstvy korozních produktů olova. Existuje mnoho historických objektů, které vyžadují pečlivé odstranění korozních vrstev. Proto je nutné optimalizovat proces ošetření tak, aby v budoucnu nedošlo ke zničení skutečných historických artefaktů. Tato práce je zaměřena na olovo, které dosud nebylo touto metodou prozkoumáno. Pro srovnání byly připraveny modelové vzorky s korozí. Tyto vzorky korodovaly v prostředí výparů koncentrované kyseliny octové a kyseliny mravenčí. Z důvodu nízkého bodu tání olova a zahřívání na atomární úrovni byly zvoleny tři maximální teploty pro plazmochemické ošetření. Během celého experimentu bylo aplikováno argon-vodíkové a vodíkové plazma na 12 zkorodovaných vzorků. Průběh procesu ošetření byl sledován optickou emisní spektrometrií, povrchové analýzy vzorků byly prováděny pomocí analýzy SEM, XRD a EDX. Výsledky těchto analýz ukázaly, že nejvhodnější teplota pro plazmochemické ošetření byla 130 °C. Existuje zde mnoho podnětů pro budoucí výzkum a optimalizaci pracovních podmínek, jako je například použití pulzního režimu a modifikované složení směsi plynů.
|
|
|
Příprava modelových korozních vrstev na železe a jejich plazmochemická redukce.
Sázavská, Věra ; Novák, Stanislav (oponent) ; Zahoranová, Anna (oponent) ; Krčma, František (vedoucí práce)
Plazmochemická redukce korozních vrstev na kovech využívá redukčních účinků radiofrekvenčního vodíkového nízkotlakého plazmatu při ošetřování kovových archeologických nálezů. Vlivem plazmochemické redukce se inkrustační vrstvy vzniklé na kovech stávají křehčí a poréznější. Dochází k přeměně struktury a složení korozních vrstev předmětů. Díky tomu dochází k snadnějšímu mechanickému odstranění inkrustačních vrstev, a tedy odpadá hrubé a zdlouhavé, pro materiál mnohdy nebezpečné odstraňování svrchních korozních krust (např. pomocí pískování). Po redukci je možné snadno odkrýt oblasti původního povrchu předmětu a přitom zachovat i nejjemnější detaily reliéfu a zdobení, stejně jako stopy po nástrojích použitých při jejich výrobě, pokud samozřejmě nebyly nenávratně zničeny korozí. To má značný význam při odhalování starých technologických postupů výroby kovových předmětů. Pomocí plazmatu lze lehce proniknout i do dutin předmětů a u mechanických součástí tak může dojít až k obnovení funkčnosti. Také dochází k částečnému odstranění stimulátorů koroze, tedy hlavně chloridů, které jsou strůjci následné koroze. Každý archeologický předmět je originál, pokud se na historii nějakého předmětu díváme pouze z hlediska korozního prostředí, tak tento předmět byl po nějakou dobu vystaven atmosféře. Poté byl nejčastěji uložen do hrobu nebo se jiným způsobem dostal do půdy, případně do moře. Tedy každý artefakt byl vystaven jinému koroznímu namáhání (vlhkost, složení korozního prostředí apod.). Není tedy jednoduché zvolit univerzální způsob ošetření těchto předmětů. Optimalizace metody pro základní kovy lze řešit s využitím modelových vzorků (identický materiál i koroze) a porovnávat výsledky v závislosti na podmínkách opracování. Nejčastěji jsou archeologické předměty vyrobeny ze železa a běžnými korozními produkty na železe jsou akaganeit, rokuhnit, szomolnokit. Tyto tři korozní produkty jsme vytvořili na modelových vzorcích a podrobili jsme je plazmochemické redukci. Experiment jsme prováděli v reaktoru z křemenného skla s vnějšími elektrodami. Radiofrekvenční kapacitně vázané plazma o výkonu 100 až 400 W bylo buzeno v kontinuálním i pulzním režimu (střída 75 %, 50 % a 25 %). Výboj byl vytvořen v čistém vodíku za sníženého tlaku 150 až 200 Pa. Teplota vzorku byla sledována termosondou v průběhu celého procesu a nepřesáhla 200 °C, což je hodnota udávaná konzervátory jako limitní. Při vyšších teplotách může v některých případech docházet k metalografickým změnám uvnitř kovu, což je u archeologických předmětů velmi nežádoucí. Proces plazmochemické redukce jsme monitorovali pomocí optické emisní spektrometrie. Zaměřili jsme se na sledování v plazmatu vznikajících OH radikálů, které jsou pro tento proces charakteristické. Každý korozní produkt má jiný průběh vznikajících OH radikálů, což úzce souvisí s odbouráváním korozních produktů. Korozní vrstvy jsme analyzovali před a po plazmochemické redukci metodou SEM-EDX. Zjistili jsme, že plazmochemická redukce není příliš vhodná pro korozní produkt szomolnokit, který se odbourával obtížně a jen za vysokých výkonů. Avšak velmi dobrých výsledků tato metoda dosahuje u korozních produktů jako je rokuhnit a akaganeit.
|
|
|
Využití nízkotlakého plazmatu pro čistění olověných archeologických nálezů
Bubnová, Kateřina ; Grossmannová, Hana (oponent) ; Krčma, František (vedoucí práce)
Tato diplomová práce navazuje na problematiku mojí bakalářské práce, kde byla řešena aplikace nízkotlakého vodíkového a argon-vodíkového plazmatu na vrstvy korozních produktů olova a dle experimentálních výsledků byla nalezena vhodná teplota pro plazmochemické ošetření olověných vzorků. Proces odstraňování koroze pomocí plazmochemického ošetření, včetně jeho pracovních podmínek, je však nutné dále optimalizovat. Aby nedošlo k poškození originálních historických předmětů, pro které je tato metoda vyvíjena a které nemohou být zničeny, byla předmětem této diplomové práce optimalizace právě zmíněných podmínek při opracování. Byly připraveny modelové vzorky s uměle vytvořenou inkrustací korozních produktů o dvojím složení. Tyto modelové vzorky byly vloženy do exikátoru s pískem a organickou kyselinou, kde následně korodovaly v prostředí koncentrované kyseliny octové nebo koncentrované kyseliny mravenčí s cílem vytvořit korozi, která se alespoň částečně přiblíží k reálné korozi na originálním předmětu. Tímto způsobem korodovaly vzorky deset měsíců. Po vyjmutí vzorků z korozního prostředí, byly vzorky vysušeny při sníženém tlaku a zataveny spolu s absorbéry vlhkosti a kyslíku do bariérové folie. Na rozdíl od bakalářské práce, kde byl pro ošetření vybrán kontinuální režim opracování vzorku v plazmochemické aparatuře, v této práci byl zvolen režim pulsní se třemi různými nastaveními podmínek. Průběh experimentu byl monitorován pomocí optické emisní spektrometrie, povrch vzorků byl analyzován metodami SEM, EDX, XRD. Získané poznatky byly poté aplikovány na originální předměty bez nálezové dokumentace, u kterých by nevadilo jejich případné zničení.
|
|
|
Čistění olověných předmětů pomocí plazmatu
Bubnová, Kateřina ; Grossmannová, Hana (oponent) ; Krčma, František (vedoucí práce)
Tato bakalářská práce řeší problematiku aplikace nízkotlakého vodíkového a argon-vodíkového plazmatu na vrstvy korozních produktů olova. Existuje mnoho historických objektů, které vyžadují pečlivé odstranění korozních vrstev. Proto je nutné optimalizovat proces ošetření tak, aby v budoucnu nedošlo ke zničení skutečných historických artefaktů. Tato práce je zaměřena na olovo, které dosud nebylo touto metodou prozkoumáno. Pro srovnání byly připraveny modelové vzorky s korozí. Tyto vzorky korodovaly v prostředí výparů koncentrované kyseliny octové a kyseliny mravenčí. Z důvodu nízkého bodu tání olova a zahřívání na atomární úrovni byly zvoleny tři maximální teploty pro plazmochemické ošetření. Během celého experimentu bylo aplikováno argon-vodíkové a vodíkové plazma na 12 zkorodovaných vzorků. Průběh procesu ošetření byl sledován optickou emisní spektrometrií, povrchové analýzy vzorků byly prováděny pomocí analýzy SEM, XRD a EDX. Výsledky těchto analýz ukázaly, že nejvhodnější teplota pro plazmochemické ošetření byla 130 °C. Existuje zde mnoho podnětů pro budoucí výzkum a optimalizaci pracovních podmínek, jako je například použití pulzního režimu a modifikované složení směsi plynů.
|
|
|
Redukce korozních vrstev mosazi pomocí nízkotlakého nízkoteplotního plazmatu
Řádková, Lucie ; Slavíček,, Pavel (oponent) ; Zahoran,, Miroslav (oponent) ; Krčma, František (vedoucí práce)
Tato práce pojednává o odstranění vrstev korozních produktů, které se mohou vyskytovat na archeologických nálezech. K redukci korozních vrstev bylo použité nízkotlaké nízkoteplotní plazma. Experimenty byly provedeny na mosazných vzorcích. Modelové korozní vrstvy byly připravené dvěma různými způsoby. Některé sady vzorků byly připravené v laboratorních podmínkách ve dvou různých korozních prostředích, a to v prostředí amoniaku a parách kyseliny chlorovodíkové. Tyto vzorky korodovaly v exsikátoru. Několik vzorků bylo připraveno s inkrustací přidáním malého množství písku na povrch vzorku. Vzorky obvykle korodovaly 4 týdny. Druhý způsob, který byl použitý k přípravě vrstev korozních produktů, bylo zakopání vzorků do půdy nebo do kompostu. V tomto případě korodovaly vzorky přibližně dva roky. Vzorky byly ošetřené v nízkotlakém plazmatu (150 Pa) ve válcovém reaktoru z křemenného skla (90 cm dlouhý a 9,5 cm v průměru). Na vnější straně reaktoru byly připevněné dvě měděné elektrody připojené přes přizpůsobovací člen k radiofrekvenčnímu generátoru (13,56 MHz). Průtoky pracovních plynů byly regulovány na sobě nezávislými regulátory hmotnostního průtoku. Mezi rotační olejovou vývěvu, kterou byl systém kontinuálně čerpán, a reaktor byla umístěná vymrazovačka s kapalným dusíkem a hliníkovými pilinami, kde byly zachytávány nečistoty. Vzorek byl během ošetření umístěn na střed skleněného držáku v reaktoru. Plazma bylo generováno buď v čistém vodíku, nebo ve směsi vodík-argon. Celkový průtok pracovního plynu byl 50 sccm. Byly testovány různé poměry směsi vodík-argon, optimální byl poměr průtoků 30 sccm vodíku a 20 sccm argonu. Radiofrekvenční výboj byl použitý v kontinuálním a pulzním režimu s proměnlivou střídou při frekvenci 1000 Hz. Teplota ošetřovaného předmětu byla měřená dvěma způsoby. V prvním případě byla teplota měřená termočlánkem typu K, který byl umístěn uvnitř vzorku. Ve druhém případě byla teplota průběžně monitorovaná teploměrem s optickým přenosem dat připevněným ke vzorku malým kouskem nerezového plíšku. Teplota 100–120 °C byla stanovená jako bezpečná teplota pro měď a měděné slitiny. Pokud byla teplota měřená teploměrem s optickým přenosem dat, byl během redukce automaticky upravován výkon (kontinuální režim) nebo střída (pulzní režim) tak, aby nedošlo k překročení této teploty. Plazmochemická redukce je založená na generaci reaktivního atomárního vodíku. Reakce mezi kyslíkem a chlorem obsaženými v korozní vrstvě a vodíkovými ionty a neutrálními částicemi generovanými v plazmatu patří mezi hlavní reakce během redukce. Při těchto reakcích dochází k vytvoření nestabilního OH radikálu, který je vidět ve spektru v oblasti 306–312 nm. Toto záření bylo detekované pomocí optické emisní spektroskopie (Ocean Optics HR4000 s mřížkou 2400 vrypů/mm). Data získaná z optické emisní spektroskopie byla použitá pro výpočet rotační teploty a sledovaného časového průběhu intenzity OH radikálů. Vrstvy obsahující korozní produkty nebyly během plazmochemické redukce odstraněné úplně, ale díky reakcím, které probíhaly v plazmatu, zkřehly a mohly být po ošetření snadněji odstraněny. Některé vzorky byly před a po ošetření analyzovány SEM-EDS, další vzorky byly analyzovány pomocí XRD. EDS analýza ukázala, že po ošetření vzorků docházelo ke snížení množství kyslíku a chloru, a to zejména při 400 W pulzním režimu.
|
host ::
RSS.