|
|
Advanced electron diffraction methods for structural description of zeolites
Laštovičková, Anna ; Mazur, Michal (vedoucí práce) ; Tyrpekl, Václav (oponent)
Elektronová difrakce (ED) je metoda používaná pro stanovení struktury krystalických materiálů. Představuje alternativu k monokrystalické rentgenové difrakci (SCXRD), která je často omezena velikostí syntetizovaných krystalů. Elektronová difrakce umožňuje analýzu materiálů v nanoměřítku, což ji činí užitečnou pro vzorky, jejichž krystaly jsou pro jiné metody příliš malé. Ke sběru difrakčních obrazců využívá elektrony a lze ji měřit v transmisním elektronovém mikroskopu (TEM). Analýzou získaných difrakčních obrazců lze stanovit parametry krystalické buňky, typ mřížky, a dokonce i samotnou krystalickou strukturu. Nicméně stanovení struktury ze standardních difraktogramů vyžaduje rozsáhlé znalosti a sběr těchto dat je časově náročný. Současný vývoj ED se zaměřuje na usnadnění a automatizaci sběru a zpracování dat. V případě kontinuální rotační elektronové difrakce (cRED) trvá sběr dat pouze několik minut, což umožňuje stanovení struktury materiálu během jediného dne. V této práci představuji využití metody cRED pro strukturní charakterizaci zeolitů. Tyto materiály jsou často syntetizovány jako polykrystalické vzorky s nanokrystaly. Proto jejich strukturu většinou nelze určit pomocí SCXRD. Prášková rentgenová difrakce (PXRD) je standardní technikou pro ověření struktur zeolitů, avšak stanovení struktury...
|
|
|
Design of zeolite materials with tailored interlayer structure and tunable textural properties
Kasneryk, Valeryia ; Opanasenko, Maksym (vedoucí práce) ; Zima, Vítězslav (oponent) ; Shvets, Oleksiy (oponent)
V posledních deseti letech germanosilikátové zeolity přitahovaly velkou pozornost vědců. Důvodem pro tento zájem jsou jedinečné strukturní vlastnosti germanosilikátů, které zahrnují zeolity UTL, UOV, ITH, IWR, IWW a CIT-13. Struktury těchto materiálů obsahují křemíkové vrstvy spojené jednotkami "double four ring" (D4R), které jsou přednostně obsazeny atomy germania. Hydrolytická nestabilita chemických vazeb Ge-O ve srovnání s vazbami Si-O v zeolitech nabízí možnost kontrolovatelné selektivní transformace germanosilikátů na nové typy zeolitů včetně jejich 2D analogů. Tato disertační práce se zabývá modifikací struktury a texturních vlastností germanosilikátů s použitím různých způsobů postsyntetické modifikace: ADOR (Assembly - Disassembly - Organization - Reassembly) přeměnou a postsyntetickou degermanací a aluminací. Práce byla vypracována na Oddělení syntézy a katalýzy Ústavu fyzikální chemie J. Heyrovského AV ČR, v.v.i. pod vedením Dr. Maksyma Opanasenka a prof. Jiřího Čejky. První metodou postsyntetické úpravy materiálů byla v této práci syntéza zeolitů pomocí ADOR přeměny. Studium germanosilikátů UOV, CIT-13 a IWR, které obsahují D4R jednotky bohaté na germanium umožnilo rozšířit skupinu IPC materiálů o 3 nové zeolity (IPC-12, IPC-13 a IPC-17) a potvrdit univerzálnost této techniky. Struktura...
|
host ::
RSS.