|
|
Využití vysokoúčinných separačních metod pro chirální i achirální separace
Šubová, Martina ; Bosáková, Zuzana (vedoucí práce) ; Jelínek, Ivan (oponent) ; Fischer, Jan (oponent)
V první části disertační práce byla na sadě analytů pomocí kapilární elektroforézy otestována schopnost chirální separace nejprve dvou permanentně kladně nabitých cyklodextrinových derivátů, a to PEMEDA- a PEMPDA-β-cyklodextrinu. Výborné enantioseparační vlastnosti vykazovaly oba selektory v přítomnosti N-boc-D,L-tryptofanu, u kterého docházelo k úplnému oddělení enantiomerů již při 0,5 mmol·l-1 koncentraci cyklodextrinového derivátu v základním elektrolytu. Rozdíly mezi enantiodiskriminačními vlastnostmi jednotlivých derivátů však byly minimální. Druhou testovanou skupinu tvořily dva deriváty cyklodextrinu, a to 2-O- a 3-O-cinnamyl- α-cyklodextrin. Tyto deriváty jsou schopné tvořit supramolekulární polymery ve vodných roztocích, které se při zvýšené teplotě rozpadají. Tvorba těchto polymerů byla otestována pomocí NMR a DLS experimentů. Při testování chirálních separační schopností na skupině vybraných analytů ani jeden z uvedených cyklodextrinových derivátů nevykazoval enantiodiskriminační vlastnosti. V rámci antipredační studie byla pro separaci deseti derivátů pterinu a riboflavinu, které se mohou ve formě pigmentů vyskytovat u hmyzu, plazů nebo obojživelníků jako součást jejich výstražného zbarvení, použita HPLC-MS/MS metoda pracující v HILIC módu. Vyvinutá metodika byla aplikována při analýze...
|
|
|
Využití vysokoúčinných separačních metod pro chirální i achirální separace
Šubová, Martina
V první části disertační práce byla na sadě analytů pomocí kapilární elektroforézy otestována schopnost chirální separace nejprve dvou permanentně kladně nabitých cyklodextrinových derivátů, a to PEMEDA- a PEMPDA-β-cyklodextrinu. Výborné enantioseparační vlastnosti vykazovaly oba selektory v přítomnosti N-boc-D,L-tryptofanu, u kterého docházelo k úplnému oddělení enantiomerů již při 0,5 mmol·l-1 koncentraci cyklodextrinového derivátu v základním elektrolytu. Rozdíly mezi enantiodiskriminačními vlastnostmi jednotlivých derivátů však byly minimální. Druhou testovanou skupinu tvořily dva deriváty cyklodextrinu, a to 2-O- a 3-O-cinnamyl- α-cyklodextrin. Tyto deriváty jsou schopné tvořit supramolekulární polymery ve vodných roztocích, které se při zvýšené teplotě rozpadají. Tvorba těchto polymerů byla otestována pomocí NMR a DLS experimentů. Při testování chirálních separační schopností na skupině vybraných analytů ani jeden z uvedených cyklodextrinových derivátů nevykazoval enantiodiskriminační vlastnosti. V rámci antipredační studie byla pro separaci deseti derivátů pterinu a riboflavinu, které se mohou ve formě pigmentů vyskytovat u hmyzu, plazů nebo obojživelníků jako součást jejich výstražného zbarvení, použita HPLC-MS/MS metoda pracující v HILIC módu. Vyvinutá metodika byla aplikována při analýze...
|
|
|
Využití vysokoúčinných separačních metod pro chirální i achirální separace
Šubová, Martina
V první části disertační práce byla na sadě analytů pomocí kapilární elektroforézy otestována schopnost chirální separace nejprve dvou permanentně kladně nabitých cyklodextrinových derivátů, a to PEMEDA- a PEMPDA-β-cyklodextrinu. Výborné enantioseparační vlastnosti vykazovaly oba selektory v přítomnosti N-boc-D,L-tryptofanu, u kterého docházelo k úplnému oddělení enantiomerů již při 0,5 mmol·l-1 koncentraci cyklodextrinového derivátu v základním elektrolytu. Rozdíly mezi enantiodiskriminačními vlastnostmi jednotlivých derivátů však byly minimální. Druhou testovanou skupinu tvořily dva deriváty cyklodextrinu, a to 2-O- a 3-O-cinnamyl- α-cyklodextrin. Tyto deriváty jsou schopné tvořit supramolekulární polymery ve vodných roztocích, které se při zvýšené teplotě rozpadají. Tvorba těchto polymerů byla otestována pomocí NMR a DLS experimentů. Při testování chirálních separační schopností na skupině vybraných analytů ani jeden z uvedených cyklodextrinových derivátů nevykazoval enantiodiskriminační vlastnosti. V rámci antipredační studie byla pro separaci deseti derivátů pterinu a riboflavinu, které se mohou ve formě pigmentů vyskytovat u hmyzu, plazů nebo obojživelníků jako součást jejich výstražného zbarvení, použita HPLC-MS/MS metoda pracující v HILIC módu. Vyvinutá metodika byla aplikována při analýze...
|
|
|
Využití vysokoúčinných separačních metod pro chirální i achirální separace
Šubová, Martina ; Bosáková, Zuzana (vedoucí práce) ; Jelínek, Ivan (oponent) ; Fischer, Jan (oponent)
V první části disertační práce byla na sadě analytů pomocí kapilární elektroforézy otestována schopnost chirální separace nejprve dvou permanentně kladně nabitých cyklodextrinových derivátů, a to PEMEDA- a PEMPDA-β-cyklodextrinu. Výborné enantioseparační vlastnosti vykazovaly oba selektory v přítomnosti N-boc-D,L-tryptofanu, u kterého docházelo k úplnému oddělení enantiomerů již při 0,5 mmol·l-1 koncentraci cyklodextrinového derivátu v základním elektrolytu. Rozdíly mezi enantiodiskriminačními vlastnostmi jednotlivých derivátů však byly minimální. Druhou testovanou skupinu tvořily dva deriváty cyklodextrinu, a to 2-O- a 3-O-cinnamyl- α-cyklodextrin. Tyto deriváty jsou schopné tvořit supramolekulární polymery ve vodných roztocích, které se při zvýšené teplotě rozpadají. Tvorba těchto polymerů byla otestována pomocí NMR a DLS experimentů. Při testování chirálních separační schopností na skupině vybraných analytů ani jeden z uvedených cyklodextrinových derivátů nevykazoval enantiodiskriminační vlastnosti. V rámci antipredační studie byla pro separaci deseti derivátů pterinu a riboflavinu, které se mohou ve formě pigmentů vyskytovat u hmyzu, plazů nebo obojživelníků jako součást jejich výstražného zbarvení, použita HPLC-MS/MS metoda pracující v HILIC módu. Vyvinutá metodika byla aplikována při analýze...
|
|
|
Syntéza a vlastnosti monosubstituovaných derivatů cyklodextrinů
Řezanka, Michal ; Jindřich, Jindřich (vedoucí práce) ; Kraus, Tomáš (oponent) ; Lhoták, Pavel (oponent)
Tato disertační práce se zabývá syntézou monosubstituovaných derivátů cyklodextrinů a zkoumáním jejich vlastností. Reakcí allyl nebo cinnamylbromidu s -cyklodextrinem následovanou peracetylací zbývajících hydroxylových skupin byla připravena série peracetylovaných 2I -O-, 3I -O- a 6I -O- alkylovaných -cyklodextrinů ve výtěžcích až 27 %. Oxidativním štěpením dvojné vazby peracetylovaných allyl nebo cinnamyl derivátů byly připraveny peracetylované 2I -O-, 3I -O- a 6I -O-formylmethyl nebo karboxymehyl--cyklodextriny, které jsou užitečnými prekurzory pro přípravu téměř neomezeného množství regioselektivně monosubstituovaných derivátů - cyklodextrinu. Dále byla navržena jednoduchá metoda pro rozpoznání jednotlivých 2I -O-, 3I - O- a 6I -O- peracetylovaných cyklodextrinů pouze z 1 H NMR spectra. Zkříženou metathesí monoallyl -, - a -cyklodextrinů s perfluoralkylpropeny byly připraveny příslušné monosubstituované fluorované deriváty cyklodextrinů. Reakce byly provedeny za standardních podmínek ve výtěžcích dosahujících 50 %. Měření dynamického rozptylu světla potvrdila schopnost připravených sloučenin tvořit ve vodných roztocích agregáty o velikostech od desítek do tisíců nanometrů. Regiospecificky monosubstituované karboxymethyl--cyklodextriny byly úspěšně použity pro enantiomerní separaci...
|
|
|
Příprava modifikovaných zlatých elektrod pro křemenné mikrováhy
Králová, Miroslava ; Jelínek, Ivan (vedoucí práce) ; Čabala, Radomír (oponent)
Práce je zaměřena na přípravu a analytické testování modifikovaných zlatých elektrod v křemenných mikrováhách. Sledovala se citlivost a selektivita odezvy vůči vybraným aromatickým analytům ve vodné fázi. Studované analyty byly 1-methylnaftalen, 2-methylnaftalen, naftalen, o-xylen a toluen. Tyto látky jsou hojně používány v chemickém průmyslu a dalších průmyslových odvětvích, ale na druhou stranu jsou známé pro své škodlivé působení na lidský organismus i pro životní prostředí. Metodou QCM (Quartz Crystal Microbalance) lze tyto látky rychle a poměrně snadno detekovat.
|
host ::
RSS.