|
|
Rychlé slinování pokročilých keramických materiálů
Prajzler, Vladimír ; Salamon, David (oponent) ; Maca, Karel (vedoucí práce)
Bakalářská práce se zabývá rychlým slinováním pokročilých keramických materiálů, a to tetragonálního ZrO2 a Al2O3 v konvenční odporové peci. Tento přístup je umožněn speciální superkantalovou pecí schopnou vyvinout rychlosti ohřevu až 200 °C/min. Rychlým slinováním byly získány vzorky s relativní hustotou vyšší než 93 % u ZrO2, resp. 97 % u Al2O3, a to bez vytvoření trhlin v tělesech. Dosažené relativní hustoty v případě tetragonálního ZrO2 byly vyšší u vzorků s většími póry v keramickém polotovaru. Toto chování je odlišné od konvenčního slinování a vede k úvahám o přenosu tepla zejména radiací.
|
|
|
Vývoj mikrostruktury pokročilých oxidových keramických materiálů při rychlém slinování
Prajzler, Vladimír ; Chlup, Zdeněk (oponent) ; Maca, Karel (vedoucí práce)
Diplomová práce se zabývá vlivem rychlého beztlakého slinování na vývoj mikrostruktury pokročilých keramických materiálů, a to -Al2O3 a t-ZrO2 (dopovaného 3 mol% Y2O3) s velikostí částic od 60 nm do 270 nm. Vysoké a řízené rychlosti ohřevu (až do 2000 °C/min) byly umožněny použitím speciální odporové pece s výsuvným dnem. Aplikace rychlého slinování v řádu 100-200 °C/min umožnila přípravu hutných objemných těles bez viditelných defektů i trhlin. Vyšších hustot bylo dosaženo u slinutých vzorků připravených vyšším lisovacím tlakem, přičemž v řádu desítek minut byly připraveny vzorky s relativní hustotou vyšší než 99 % jak z Al2O3, tak i ze ZrO2., který se vyznačuje velmi nízkou hodnotou tepelné vodivosti. Odlišné chování vykazoval pouze TZ-3Y materiál, u kterého při rychlosti ohřevu větší než 10 °C/min vznikala gradientní core-shell struktura s hutným povrchem a porézním středem tělesa. V této práci bylo prokázáno, že přítomnost core-shell struktury není primárně způsobena teplotním gradientem vznikajícím při rychlém ohřevu. Její vznik je podmíněn přítomností nečistot, pravděpodobně na bázi chlóru, které po uzavření všech povrchových pórů způsobují nárůst tlaku uvnitř slinovaného tělesa a brání tak jeho dalšímu smršťování. Tepelným zpracováním keramického polotovaru při 1000 °C po dobu 10 hod před samotným rychlým slinováním byl tento jev eliminován a i u tohoto materiálu bylo dosaženo až 99,9 % teoretické hustoty.
|
|
|
Tailoring of microstructure of advanced ceramic materials by conventional and non-conventional sintering approaches
Prajzler, Vladimír ; Bermejo, Raúl (oponent) ; Bača,, Ľuboš (oponent) ; Maca, Karel (vedoucí práce)
This doctoral study investigated microstructural evolution of selected oxide ceramic materials during conventional sintering (CS), rapid rate sintering (RRS), flash sintering (FS), and spark plasma sintering (SPS). Considering ceramics for structural applications, the relatively large (1cm3), defect-free, and nearly dense alumina and yttria-stabilized zirconia (YSZ) pellets with uniform microstructure were prepared by RRS. The RRS was also found as an optimal method for preparation of highly dense lead-free piezoelectric ceramics with the similar performance as obtained by more time- and energy-consuming CS. The SPS methods further improved the properties of lead-free piezoelectric ceramics, producing fully dense samples which is a good prerequisite for translucency, and thus, additional optoelectrical properties. The most optimal results – a full density and high piezoelectric performance – were attained by combining SPS and RRS approaches. The analyses performed in this study also pointed out the importance of elimination of volatile impurities prior to the rapid heating. Otherwise, these substances are trapped in the sintered ceramic, which in turn limits its final density. It was shown that the low final densities of RRS YSZ are connected to the entrapment of residual chlorine originating from powder synthesis. If residual chlorine was removed by high-temperature annealing of the green bodies before the onset of RRS, almost fully dense YSZ samples were obtained by following RRS. The negative effect of residual chlorine on densification was also visible in flash sintered YSZ samples. Moreover, the FS of YSZ often results in an accelerated grain growth in the sample core due to a higher temperature and electrochemical reduction. In the spectrum of our process parameters, it even led to abnormal grain growth (AGG). The strongly bimodal grain size distribution showed in this work was not reported in flash sintered YSZ before. The AGG was explained by two contributing factors – large sample size, which resulted in localization of electric current and formation of hot-spots, and overall accelerated grain growth kinetics in the specimen core caused by electrochemical reduction.
|
|
|
Optimization of magnetic nanoparticles for hyperthermia in viscous environments
Sojková, Tereza ; Fabián,, Martin (oponent) ; Hovorka,, Ondrej (oponent) ; Gröger, Roman (vedoucí práce)
Single-domain superparamagnetic iron oxide nanoparticles play a significant role in magnetic hyperthermia, a promising therapeutic method that can potentially treat any kind of tumor. It is generally known that cancer cells are more sensitive to elevated temperatures than healthy cells. This observation makes the tumors particularly sensitive to localized overheating in the process of magnetic hyperthermia, where superparamagnetic nanoparticles with diameters of 10-50 nm serve as the carriers of heat under applied AC magnetic field with the frequency of hundreds of kHz. The key parameter that determines the efficiency of nanoparticles is the specific absorption rate, which is a complex function of the shape, size, and surface coating of these particles. Moreover, the duration of exposure to AC fields is limited by the tendency of these nanoparticles to aggregation when used in vivo. The aim of this thesis is to develop a synthesis protocol for the preparation of monodisperse iron oxide NPs, which exhibit high values of SAR and good colloidal stability. The nanoparticles were prepared by two types of chemical synthesis: coprecipitation and thermal decomposition. The impact of reaction conditions on the size, shape, and magnetic properties of these nanoparticles was investigated. Thermal decomposition was found to be a better option for the preparation of monodisperse iron oxide nanoparticles, where especially the core-shell nanocubes were examined in more detail. Dynamic light scattering in conjunction with transmission and scanning electron microscopies were used to investigate their size, degree of polydispersity, colloidal stability, and morphology. The phase composition of nanoparticles was characterized by powder X-ray diffraction, Mössbauer spectroscopy, and electron energy loss spectroscopy. X-ray diffraction was used to study phase transformations in core-shell nanoparticles. Their magnetic properties were investigated using vibrating sample magnetometry and using electron holography. Moreover, the best candidates were evaluated for use in magnetic hyperthermia, magnetic particle imaging (MPI), and magnetic resonance imaging to inspect nanoparticles' broader application potential. This work expands the knowledge on size-dependent core-shell iron oxide nanoparticles for high-performance bio-applications. The results for 20 nm nanocubes after full phase transformation show very good heating capabilities for use in magnetic hyperthermia and three times higher MPI signal compared to the commercially used tracer.
|
|
|
Tailoring of microstructure of advanced ceramic materials by conventional and non-conventional sintering approaches
Prajzler, Vladimír ; Bermejo, Raúl (oponent) ; Bača,, Ľuboš (oponent) ; Maca, Karel (vedoucí práce)
This doctoral study investigated microstructural evolution of selected oxide ceramic materials during conventional sintering (CS), rapid rate sintering (RRS), flash sintering (FS), and spark plasma sintering (SPS). Considering ceramics for structural applications, the relatively large (1cm3), defect-free, and nearly dense alumina and yttria-stabilized zirconia (YSZ) pellets with uniform microstructure were prepared by RRS. The RRS was also found as an optimal method for preparation of highly dense lead-free piezoelectric ceramics with the similar performance as obtained by more time- and energy-consuming CS. The SPS methods further improved the properties of lead-free piezoelectric ceramics, producing fully dense samples which is a good prerequisite for translucency, and thus, additional optoelectrical properties. The most optimal results – a full density and high piezoelectric performance – were attained by combining SPS and RRS approaches. The analyses performed in this study also pointed out the importance of elimination of volatile impurities prior to the rapid heating. Otherwise, these substances are trapped in the sintered ceramic, which in turn limits its final density. It was shown that the low final densities of RRS YSZ are connected to the entrapment of residual chlorine originating from powder synthesis. If residual chlorine was removed by high-temperature annealing of the green bodies before the onset of RRS, almost fully dense YSZ samples were obtained by following RRS. The negative effect of residual chlorine on densification was also visible in flash sintered YSZ samples. Moreover, the FS of YSZ often results in an accelerated grain growth in the sample core due to a higher temperature and electrochemical reduction. In the spectrum of our process parameters, it even led to abnormal grain growth (AGG). The strongly bimodal grain size distribution showed in this work was not reported in flash sintered YSZ before. The AGG was explained by two contributing factors – large sample size, which resulted in localization of electric current and formation of hot-spots, and overall accelerated grain growth kinetics in the specimen core caused by electrochemical reduction.
|
|
|
Vývoj mikrostruktury pokročilých oxidových keramických materiálů při rychlém slinování
Prajzler, Vladimír ; Chlup, Zdeněk (oponent) ; Maca, Karel (vedoucí práce)
Diplomová práce se zabývá vlivem rychlého beztlakého slinování na vývoj mikrostruktury pokročilých keramických materiálů, a to -Al2O3 a t-ZrO2 (dopovaného 3 mol% Y2O3) s velikostí částic od 60 nm do 270 nm. Vysoké a řízené rychlosti ohřevu (až do 2000 °C/min) byly umožněny použitím speciální odporové pece s výsuvným dnem. Aplikace rychlého slinování v řádu 100-200 °C/min umožnila přípravu hutných objemných těles bez viditelných defektů i trhlin. Vyšších hustot bylo dosaženo u slinutých vzorků připravených vyšším lisovacím tlakem, přičemž v řádu desítek minut byly připraveny vzorky s relativní hustotou vyšší než 99 % jak z Al2O3, tak i ze ZrO2., který se vyznačuje velmi nízkou hodnotou tepelné vodivosti. Odlišné chování vykazoval pouze TZ-3Y materiál, u kterého při rychlosti ohřevu větší než 10 °C/min vznikala gradientní core-shell struktura s hutným povrchem a porézním středem tělesa. V této práci bylo prokázáno, že přítomnost core-shell struktury není primárně způsobena teplotním gradientem vznikajícím při rychlém ohřevu. Její vznik je podmíněn přítomností nečistot, pravděpodobně na bázi chlóru, které po uzavření všech povrchových pórů způsobují nárůst tlaku uvnitř slinovaného tělesa a brání tak jeho dalšímu smršťování. Tepelným zpracováním keramického polotovaru při 1000 °C po dobu 10 hod před samotným rychlým slinováním byl tento jev eliminován a i u tohoto materiálu bylo dosaženo až 99,9 % teoretické hustoty.
|
|
|
Rychlé slinování pokročilých keramických materiálů
Prajzler, Vladimír ; Salamon, David (oponent) ; Maca, Karel (vedoucí práce)
Bakalářská práce se zabývá rychlým slinováním pokročilých keramických materiálů, a to tetragonálního ZrO2 a Al2O3 v konvenční odporové peci. Tento přístup je umožněn speciální superkantalovou pecí schopnou vyvinout rychlosti ohřevu až 200 °C/min. Rychlým slinováním byly získány vzorky s relativní hustotou vyšší než 93 % u ZrO2, resp. 97 % u Al2O3, a to bez vytvoření trhlin v tělesech. Dosažené relativní hustoty v případě tetragonálního ZrO2 byly vyšší u vzorků s většími póry v keramickém polotovaru. Toto chování je odlišné od konvenčního slinování a vede k úvahám o přenosu tepla zejména radiací.
|
host ::
RSS.