|
|
Redukce korozních vrstev mosazi pomocí nízkotlakého nízkoteplotního plazmatu
Řádková, Lucie ; Slavíček,, Pavel (oponent) ; Zahoran,, Miroslav (oponent) ; Krčma, František (vedoucí práce)
Tato práce pojednává o odstranění vrstev korozních produktů, které se mohou vyskytovat na archeologických nálezech. K redukci korozních vrstev bylo použité nízkotlaké nízkoteplotní plazma. Experimenty byly provedeny na mosazných vzorcích. Modelové korozní vrstvy byly připravené dvěma různými způsoby. Některé sady vzorků byly připravené v laboratorních podmínkách ve dvou různých korozních prostředích, a to v prostředí amoniaku a parách kyseliny chlorovodíkové. Tyto vzorky korodovaly v exsikátoru. Několik vzorků bylo připraveno s inkrustací přidáním malého množství písku na povrch vzorku. Vzorky obvykle korodovaly 4 týdny. Druhý způsob, který byl použitý k přípravě vrstev korozních produktů, bylo zakopání vzorků do půdy nebo do kompostu. V tomto případě korodovaly vzorky přibližně dva roky. Vzorky byly ošetřené v nízkotlakém plazmatu (150 Pa) ve válcovém reaktoru z křemenného skla (90 cm dlouhý a 9,5 cm v průměru). Na vnější straně reaktoru byly připevněné dvě měděné elektrody připojené přes přizpůsobovací člen k radiofrekvenčnímu generátoru (13,56 MHz). Průtoky pracovních plynů byly regulovány na sobě nezávislými regulátory hmotnostního průtoku. Mezi rotační olejovou vývěvu, kterou byl systém kontinuálně čerpán, a reaktor byla umístěná vymrazovačka s kapalným dusíkem a hliníkovými pilinami, kde byly zachytávány nečistoty. Vzorek byl během ošetření umístěn na střed skleněného držáku v reaktoru. Plazma bylo generováno buď v čistém vodíku, nebo ve směsi vodík-argon. Celkový průtok pracovního plynu byl 50 sccm. Byly testovány různé poměry směsi vodík-argon, optimální byl poměr průtoků 30 sccm vodíku a 20 sccm argonu. Radiofrekvenční výboj byl použitý v kontinuálním a pulzním režimu s proměnlivou střídou při frekvenci 1000 Hz. Teplota ošetřovaného předmětu byla měřená dvěma způsoby. V prvním případě byla teplota měřená termočlánkem typu K, který byl umístěn uvnitř vzorku. Ve druhém případě byla teplota průběžně monitorovaná teploměrem s optickým přenosem dat připevněným ke vzorku malým kouskem nerezového plíšku. Teplota 100–120 °C byla stanovená jako bezpečná teplota pro měď a měděné slitiny. Pokud byla teplota měřená teploměrem s optickým přenosem dat, byl během redukce automaticky upravován výkon (kontinuální režim) nebo střída (pulzní režim) tak, aby nedošlo k překročení této teploty. Plazmochemická redukce je založená na generaci reaktivního atomárního vodíku. Reakce mezi kyslíkem a chlorem obsaženými v korozní vrstvě a vodíkovými ionty a neutrálními částicemi generovanými v plazmatu patří mezi hlavní reakce během redukce. Při těchto reakcích dochází k vytvoření nestabilního OH radikálu, který je vidět ve spektru v oblasti 306–312 nm. Toto záření bylo detekované pomocí optické emisní spektroskopie (Ocean Optics HR4000 s mřížkou 2400 vrypů/mm). Data získaná z optické emisní spektroskopie byla použitá pro výpočet rotační teploty a sledovaného časového průběhu intenzity OH radikálů. Vrstvy obsahující korozní produkty nebyly během plazmochemické redukce odstraněné úplně, ale díky reakcím, které probíhaly v plazmatu, zkřehly a mohly být po ošetření snadněji odstraněny. Některé vzorky byly před a po ošetření analyzovány SEM-EDS, další vzorky byly analyzovány pomocí XRD. EDS analýza ukázala, že po ošetření vzorků docházelo ke snížení množství kyslíku a chloru, a to zejména při 400 W pulzním režimu.
|
|
| |
|
| |
|
| |
|
| |
|
| |
|
| |
|
|
Redukce korozních vrstev mosazi pomocí nízkotlakého nízkoteplotního plazmatu
Řádková, Lucie ; Slavíček,, Pavel (oponent) ; Zahoran,, Miroslav (oponent) ; Krčma, František (vedoucí práce)
Tato práce pojednává o odstranění vrstev korozních produktů, které se mohou vyskytovat na archeologických nálezech. K redukci korozních vrstev bylo použité nízkotlaké nízkoteplotní plazma. Experimenty byly provedeny na mosazných vzorcích. Modelové korozní vrstvy byly připravené dvěma různými způsoby. Některé sady vzorků byly připravené v laboratorních podmínkách ve dvou různých korozních prostředích, a to v prostředí amoniaku a parách kyseliny chlorovodíkové. Tyto vzorky korodovaly v exsikátoru. Několik vzorků bylo připraveno s inkrustací přidáním malého množství písku na povrch vzorku. Vzorky obvykle korodovaly 4 týdny. Druhý způsob, který byl použitý k přípravě vrstev korozních produktů, bylo zakopání vzorků do půdy nebo do kompostu. V tomto případě korodovaly vzorky přibližně dva roky. Vzorky byly ošetřené v nízkotlakém plazmatu (150 Pa) ve válcovém reaktoru z křemenného skla (90 cm dlouhý a 9,5 cm v průměru). Na vnější straně reaktoru byly připevněné dvě měděné elektrody připojené přes přizpůsobovací člen k radiofrekvenčnímu generátoru (13,56 MHz). Průtoky pracovních plynů byly regulovány na sobě nezávislými regulátory hmotnostního průtoku. Mezi rotační olejovou vývěvu, kterou byl systém kontinuálně čerpán, a reaktor byla umístěná vymrazovačka s kapalným dusíkem a hliníkovými pilinami, kde byly zachytávány nečistoty. Vzorek byl během ošetření umístěn na střed skleněného držáku v reaktoru. Plazma bylo generováno buď v čistém vodíku, nebo ve směsi vodík-argon. Celkový průtok pracovního plynu byl 50 sccm. Byly testovány různé poměry směsi vodík-argon, optimální byl poměr průtoků 30 sccm vodíku a 20 sccm argonu. Radiofrekvenční výboj byl použitý v kontinuálním a pulzním režimu s proměnlivou střídou při frekvenci 1000 Hz. Teplota ošetřovaného předmětu byla měřená dvěma způsoby. V prvním případě byla teplota měřená termočlánkem typu K, který byl umístěn uvnitř vzorku. Ve druhém případě byla teplota průběžně monitorovaná teploměrem s optickým přenosem dat připevněným ke vzorku malým kouskem nerezového plíšku. Teplota 100–120 °C byla stanovená jako bezpečná teplota pro měď a měděné slitiny. Pokud byla teplota měřená teploměrem s optickým přenosem dat, byl během redukce automaticky upravován výkon (kontinuální režim) nebo střída (pulzní režim) tak, aby nedošlo k překročení této teploty. Plazmochemická redukce je založená na generaci reaktivního atomárního vodíku. Reakce mezi kyslíkem a chlorem obsaženými v korozní vrstvě a vodíkovými ionty a neutrálními částicemi generovanými v plazmatu patří mezi hlavní reakce během redukce. Při těchto reakcích dochází k vytvoření nestabilního OH radikálu, který je vidět ve spektru v oblasti 306–312 nm. Toto záření bylo detekované pomocí optické emisní spektroskopie (Ocean Optics HR4000 s mřížkou 2400 vrypů/mm). Data získaná z optické emisní spektroskopie byla použitá pro výpočet rotační teploty a sledovaného časového průběhu intenzity OH radikálů. Vrstvy obsahující korozní produkty nebyly během plazmochemické redukce odstraněné úplně, ale díky reakcím, které probíhaly v plazmatu, zkřehly a mohly být po ošetření snadněji odstraněny. Některé vzorky byly před a po ošetření analyzovány SEM-EDS, další vzorky byly analyzovány pomocí XRD. EDS analýza ukázala, že po ošetření vzorků docházelo ke snížení množství kyslíku a chloru, a to zejména při 400 W pulzním režimu.
|
host ::
RSS.