|
|
Dynamic in-situ experiments utilizing probe microscopy
Patočka, Marek ; Frank, Otakar (oponent) ; Kolíbal, Miroslav (vedoucí práce)
In this thesis, several case-studies of dynamic in-situ scanning probe microscopy experiments are presented. First, the electrodeposition of lithium in a solid state battery without a positive electrode is investigated. This experiment is followed by a similar measurement in which MXene particles are employed as a positive electrode material. The second part of the thesis deals with the graphene-on-liquid-metal system. An investigation into the presence of a meniscus surrounding the graphene flakes is presented.
|
|
|
Návrh měřicího obvodu pro cyklování elektrochemických článků v komoře SEM
Tran, Quoc Bao ; Trochta, David (oponent) ; Klvač, Ondřej (vedoucí práce)
Tato diplomová práce se zabývá návrhem měřicího obvodu skládající se ze dvou samostatných modulů pro měření elektrického proudu v řádech nanoampérů (nA) při in-situ analýze lithium-iontových článků v mikroskopických rozměrech. Cílem této práce je sestavit prototypový měřicí obvod, jehož úkolem bude vyřešit problémy spojené s elektromagnetickým rušením (EMI) při in-situ analýze a provést následné testování tohoto obvodu, resp. modulů. Diplomová práce je rozdělena na dvě části, a to na teoretickou a praktickou část. V teoretické části je popsána rešerše o elektrochemických článků, kdy zaměření je směřováno na lithium-iontové články. Je popsán princip funkce těchto článků a také byla provedena rešerše o jejich degradačních mechanismech. Dále byly popsány metody testování lithium iontových článků jako GCPL, OCV a CV. V teoretické části jsou dále popsány již provedené in-situ experimenty provedené ve společnosti Thermo Fisher Scientific Brno. Jeden experiment spočíval v sestavování elektrochemického článku na MEMS chipu a druhý experiment byl proveden s použitím mikromanipulátoru jako proudového kolektoru. Naměřené výsledky byly ovlivněny elektromagnetickým rušením. V praktické části je diskutován návrh měřicího obvodu, který by teoreticky vyřešil problémy s měřením velmi malých proudů z pohledu EMI. Dále je popsáno, jak byl měřicí obvod testován.
|
|
|
In-situ analýza složení záporné elektrody olověných sekundárních článků s využití rentgenového difraktometru
Macháč, Milan ; Bača, Petr (oponent) ; Chladil, Ladislav (vedoucí práce)
Tato diplomová práce je zaměřena na in-situ analýzu složení záporné elektrody olověných sekundárních článků s využití rentgenového záření. První část práce je věnována teorii olověných akumulátorů, mezi které zahrnujeme nabíjení, vybíjení, konstrukční prvky akumulátoru a jednotlivé degradační mechanismy. Hlavní část práce obsahuje přípravu elektrochemické in-situ XRD cely a následné měření růstu krystalů síranu olovnatého na potenciálu OCV. Dále byl olověný článek podroben měření cyklické voltametrie v okolí pracovního bodu záporné elektrody. Z těchto měření byl patrný postupný nárůst krystalů síranů olovnatého. Analýza byla doplněna snímky z elektronového mikroskopu. Mimo to byly v práci zhodnoceny možnosti analýzy velikosti částic v in-situ cele na vzorku LTO Sigma.
|
|
|
Studium růstu ZnO krystalů ze supersaturovaného alkalického elektrolytu
Bannert, Tomáš ; Máca, Josef (oponent) ; Chladil, Ladislav (vedoucí práce)
Tato diplomová práce se zabývá studiem růstu krystalů oxidu zinečnatého ze supersaturovaných roztoků s využitím skenovacího elektronového mikroskopu a metody XRD. Práce je rozdělená na teoretickou a experimentální část. V teoretické části se práce zabývá rozborem problematiky týkající se principu činnosti elektrochemických článků s důrazem na Ni-Zn akumulátory, jevy limitující životnost a efektivitu Ni-Zn akumulátorů. Zaměřena je především na jevy ovlivňující srážecí procesy krystalů oxidu zinečnatého a rozborem a srovnáním vhodnosti metod, které byly v experimentální části použity ke studiu růstu připravených krystalů oxidu zinečnatého. Experimentální část potom obsahuje popis přípravy supersaturovaného roztoku, postupy jednotlivých analýz a jejich vyhodnocení. Výsledky jednotlivých metod analýzy jsou porovnány s teoretickými předpoklady a mezi sebou. Experimentální část dále obsahuje kapitolu zabývající se návrhem in situ metody pro rentgenovou difrakční analýzu získaných krystalů oxidu zinečnatého.
|
|
| |
|
|
Design and adaptation of electron microscope accessories for in-situ experiments
Drozd, Michal ; Mikulík, Petr (oponent) ; Kolíbal, Miroslav (vedoucí práce)
Efficient catalysts, in combination with an optimized reaction and total plant design, are the key factors in reducing both the investment and operational costs of chemical processes. the catalysts can be further developed thanks to advanced experimental techniques. One of them is in-situ electron microscopy. This work deals with the development of automatic heating of the sample in the electron microscope chamber, automatic supply of reactants and measurements of partial pressures in the chamber. Furthermore, the approach of an environmental scanning microscope using laser sample heating is compared with an ultra-high vacuum scanning electron microscope, where resistive heating is used to control the sample temperature.
|
|
|
Návrh a testování přípravku pro post-mortem XRD měření elektrod li-ion baterií v inertní atmosféře
Klvač, Ondřej ; Chladil, Ladislav (oponent) ; Čech, Ondřej (vedoucí práce)
Práce se zabývá návrhem a výrobou testovacího přípravku pro post-mortem měření elektrod elektrochemických článků pomocí rentgenové difrakční spektroskopie. V teoretické části je popsán difraktograf Rigaku Miniflex 600, pro který je přípravek určen. Současně je zde formou rešerše zpracován přehled řešení v různých aplikacích. Praktická část dokumentuje dosavadní vývoj vlastních přípravků, na kterých byly prováděny testy. Zde je zpracován přehled vlivu plynů a izolačních materiálů na výsledná data, především zkreslení a útlum. Následně je popsán nový návrh s vylepšenou hermetickou izolací a korekcí chyby sample displacement. Princip činnosti zhotoveného zařízení včetně řídící jednotky a programové obsluhy je zpracován formou technické dokumentace. Finálně je ověřena funkčnost porovnáním difraktogramů práškových standardů a grafitových elektrod.
|
|
|
Preparation and properties of silver nanoparticles on collagen matrix
Konečná, Zuzana ; Chamradová, Ivana (oponent) ; Vojtová, Lucy (vedoucí práce)
Presented master thesis was focused on in-situ silver nanoparticles preparation on collagen matrix as an antibacterial coating and influence of preparation conditions on material properties, mainly nanoparticles size, shape, homogeneity of their distribution and antibacterial activity. Kinetics studies of silver nanoparticles reduction from silver nitrate were also studied within thesis. Prepared material was analysed using a variety of techniques. UV-VIS absorption properties of silver in neutral and ionic state were utilized for kinetics studies and nanoparticles release. Homogeneity of AgNPs layer and approximate size of NPs and their agglomerates were observed and captured using scanning electron microscopy. Their size was then exactly determined by dynamic lights scattering measurements. Infrared spectrometry with attenuated total reflection was used to study the interaction between silver and collagen carboxylic functional groups. Thermal stability and weight ratio of silver in prepared material was measured by thermal gravimetric analysis. Influence of AgNPs coating on 3D structure and phase resolution contrast of 3D visualization techniques was measured using X-ray computed nanotomography. Finally, antibacterial activity of silver coated collagen and its concentration dependence were evaluated.
|
|
|
Rekrystalizace automatové oceli studované technikou in-situ SEM/EBSD
Babinský, Tomáš ; Němec, Karel (oponent) ; Petrenec, Martin (vedoucí práce)
Rekrystalizační žíhání bývá zařazováno při výrobě součástí z automatových ocelí za účelem zvýšení tažnosti tvářených polotovarů před tvářením na finální tvar. K pochopení dějů odehrávajících se během žíhání v materiálu je vhodné užít in-situ technik, které umožňují sledovat změny v materiálu v reálném čase na původním místě, kde děj probíhá. Ke sledování změn na úrovni zrn je ideální metodou pozorování na základě difrakce zpětně odražených elektronů – EBSD – v rastrovacím elektronovém mikroskopu – SEM. Je tak možné sledovat nukleaci, růst a následně potenciální hrubnutí rekrystalizované struktury. Speciální konstrukce tahového stolku umožňuje pozorovat změny na vzorku přímo při tahové zkoušce. Díky tomu lze posoudit vliv vměstků MnS na plasticitu automatových ocelí. Materiály studovanými v této práci jsou konvenční automatová ocel 11SMnPb30 a její bezolovnatá varianta 11SMnBi30.
|
|
|
Review of In-situ and Ex-situ Techniques for Characterization of Li-ion Batteries
Klvač, Ondřej ; Kazda, Tomáš
This paper describes the analytical techniques andsample preparation methods used in in-situ and ex-situ investigationsof Li-ion batteries (LIBs). The introduction briefly describesthe current state of Li-ion batteries and their aging mechanisms.The article is further divided into a description of ex-situ and insitutechniques. Ex-situ techniques include a detailed descriptionof sample preparation for repeatable results using Broad IonBeam (BIB) polisher. In-situ techniques are described in theform of a report of selected published experiments. The paper isfurther extended with our experiments involving ex-situ analysesof cylindrical and flat cell types using BIB in planar modeand cross-section mode. In the case of in-situ experiments, thedesign of the cell inside the SEM chamber is described. Twoexperiments have been performed - on the surface of a MEMSchip, and also using a micromanipulator as a current collectorof the investigated electrode.
|
host ::
RSS.