|
|
Stanovení pindololu metodou sekvenční injekční analýzy s chemiluminiscenční detekcí
Havelková, Jana ; Polášek, Miroslav (vedoucí práce) ; Pospíšilová, Marie (oponent)
Při oxidaci léčiva pindolol [1-(indol-4-yloxy)-3-(isopropylamino)-2-propanol (I)] manganistanem v prostředí vodné H2SO4 je emitováno chemiluminiscenční (CL) záření. CL signál je zesilován hexametafosfátem. Tato CL reakce byla využita k vypracování automatizovaného stanovení I ve farmaceutických přípravcích technikou sekvenční injekční analýzy (SIA). SIA sytém ovládaný osobním počítačem se skládal z 2,5-ml pístového čerpadla Cavro XL 3000, 10-cestného selekčního ventilu Vici-Valco a průtokového fluorescenčního detektoru Spectra-Physics FS970 doplněného CL detekčním modulem, který byl zhotoven v naší laboratoři. CL signál pindololu korigovaný slepým pokusem se zvýšil 4,4- krát (ve srovnání s dávkováním čistě vodného roztoku I) pokud injektovaný vzorek obsahoval 80% (v/v) methanolu. Optimální pořadí, koncentrace a objemy aspirovaných zón reaktantů byly: 80mM Na hexametafosfát ( 43l), I v 80% (v/v) methanolu (30 l), 2M H2SO4 (28 l) a 5mM KMnO4 (1 l). Kalibrační křivka vyjadřující závislost intensity CL (výška píku) na koncentraci pindololu byla lineární v rozsahu 1 - 10 M I; limit detekce (S/N = 3) byl 0,15 M I. Frekvence dávkování vzorků byla 90 h-1 . Opakovatelnost výšek píků byla charakterizována hodnotou RSD 1,8% pro 30 nástřiků 8 M I. Navržená SIA-CL metoda byla použita ke stanovení I v...
|
|
|
Analýza pantothenanu vápenatého, methylparabenu a propylparabenu pomocí micelární elektrokinetické chromatografie
Balcar, Josef ; Pospíšilová, Marie (vedoucí práce) ; Polášek, Miroslav (oponent)
1. ABSTRAKT 1.1. ANALÝZA PANTOTHENANU VÁPENATÉHO, METHYLPARABENU A PROPYLPARABENU POMOCÍ MICELÁRNÍ ELEKTROKINETICKÉ CHROMATOGRAFIE Josef Balcar Univerzita Karlova v Praze, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové, Katedra analytické chemie, Heyrovského 1203, Hradec Králové Cílem mé rigorózní práce bylo vypracovat metodu pro separaci a stanovení pantothenanu vápenatého, methylparabenu a propylparabenu pomocí micelární elektrokinetické kapilární chromatografie a její aplikace na konkrétní léčivý přípravek. Separace probíhala v nepotažené křemenné kapiláře (7,5 cm × 75 μm i.d.) při 20 kV s UV detekcí při 200 nm. Základním elektrolytem byl 40 mM tricin (pH* 8,2), který obsahoval 50 mM dodecylsíran sodný jako surfaktant a 20 % (V/V) methanolu. Kalibrační závislost byla měřena v rozmezí koncentrací 50,0 - 500,0 mg/100ml pro pantothenan vápenatý, 2,0 - 20,0 mg/100ml pro methylparaben a 0,5 - 5,0 mg/100ml pro propylparaben. Validovaná MEKC metoda byla aplikována na kontrolu jakosti farmaceutického přípravku ve formě masti. Celkový čas analýzy byl přibližně 3 min.
|
|
|
Stanovení bopindololu technikou sekvenční injekční analýzy s chemiluminiscenční detekcí
Holá, Petra ; Polášek, Miroslav (vedoucí práce) ; Šatínský, Dalibor (oponent)
Při oxidaci léčiva bopindolol [4-(2-benzoyloxy3-tert-butylaminopropyl)-2-methylindol (I)] manganistanem v prostředí vodné H2SO4 je emitováno chemiluminiscenční (CL) záření. CL signál je zesilován hexametafosfátem. Tato CL reakce byla využita k vypracování automatizovaného stanovení I ve farmaceutických přípravcích technikou sekvenční injekční analýzy (SIA). SIA sytém ovládaný osobním počítačem se skládal z 2,5-ml pístového čerpadla Cavro XL 3000, 10-cestného selekčního ventilu Vici-Valco a průtokového fluorescenčního detektoru Spectra-Physics FS970 doplněného CL detekčním modulem, který byl zhotoven v naší laboratoři. CL signál bopindololu korigovaný slepým pokusem se zvýšil 3-krát (ve srovnání s dávkováním čistě vodného roztoku I) pokud injektovaný vzorek obsahoval 60% (v/v) methanolu. Optimální pořadí, koncentrace a objemy aspirovaných zón reaktantů byly: 80mM Na hexametafosfát ( 61l), I v 60% (v/v) methanolu (60 l), 30mM H2SO4 (40 l) a 0,5mM KMnO4 (9 l). Kalibrační křivka vyjadřující závislost intensity CL (výška píku) na koncentraci bopindololu byla lineární v rozsahu 1 - 8 M I; limit detekce (S/N = 3) byl 0,2 M I. Frekvence dávkování vzorků byla 100 h-1 . Opakovatelnost výšek píků byla charakterizována hodnotou RSD 1,8% pro 15 nástřiků 8 M I. Navržená SIA-CL metoda byla použita ke...
|
|
|
Chemiluminiscenční stanovení thioridazinu, promethazinu a levomepromazinu metodou průtokové injekční analýzy
Kolouchová, Gabriela ; Dolejšová, Jana (vedoucí práce) ; Polášek, Miroslav (oponent)
1. SOUHRN V literatuře jsem vyhledala články týkající se různých způsobů stanovení fenothiazinových derivátů ( thioridazinu, promethazinu a levomepromazinu ) a práce zabývající se využitím FIA metody s chemiluminiscenční a fluorimetrickou detekcí ve farmaceutické analýze. Otestovala jsem systém FIA řízený počítačem a nastavila jsem vhodné parametry přístroje ( doba dávkování, rychlost čerpání roztoků do systému, časové parametry ), které jsem zachovávala po celou dobu měření konstantní. Určila jsem optimální složení nosného proudu a otestovala vliv některých látek na intenzitu chemiluminiscence. Největší vliv na intenzitu chemiluminiscence byl prokázán u polyfosfátu sodného. Ten jsem použila při proměřování kalibrační závislosti. Za optimalizovaných podmínek jsem proměřila kalibrační křivky thioridazinu, promethazinu a levomepromazinu bez a s přídavkem PFS o desetkrát nižší koncentraci thioridazinu, promethazinu a levomepromazinu. Tu jsem poté použila k odečtení koncentrací léčiv ve farmaceutických přípravcích. Zjištění obsahu levomepromazinu v přípravku Tisercin® inj. jsem nemohla FIA metodou uskutečnit. Intenzitu chemiluminiscence zvyšuje obsažená antioxidační přísada acidum ascorbicum. Podniková norma nebyla k dispozici. Obsah thioridazinu v přípravku Thioridazin ® 25 mg, tbl. obd. a obsah promethazinu v...
|
|
|
New mass spectrometric methods for trace gas analysis of human breath.
Brůhová Michalčíková, Regina ; Španěl, Patrik (vedoucí práce) ; Polášek, Miroslav (oponent) ; Tichý, Milan (oponent)
Tato disertační práce shrnuje výsledky experimentů, na kterých jsem pracovala během svého postgraduálního studia zaměřeného na nové metody hmotnostní spektrometrie pro stopovou analýzu látek v lidském dechu. Disertační práce je rozdělena na teoretickou a experimentální část. Úvodní kapitola shrnuje současný výzkum v oblasti analýzy dechu, přičemž popisuje metabolity běžně obsažené v dechu, benefity a podněty této metody pro terapeutické monitorování, klinickou diagnózu a též současné oblasti aplikace. Další kapitola teoretické části popisuje techniky vhodné pro tuto oblast výzkumu, se zvláštním důrazem na hmotnostně spektrometrické techniky (zejména pak hmotnostní spektrometrii v proudové trubici s vybranými ionty, SIFT-MS, metodu, jež umožňuje přesnou kvantifikaci stopových plynů a par ve vlhkém vzduchu/lidském dechu). Obě kapitoly jsou zpracovány formou rešerše. Navazující kapitoly se pak přímo týkají mého vlastního výzkumu a popisují provedené experimenty i dosažené výsledky. Experimentální část "Výsledky a diskuze" je rozdělena do několika podkapitol, jež jsou koncipovány jako komentáře již publikovaných výsledků v impaktovaných časopisech. První podkapitola se detailně zabývá iontovou chemií (základ metody SIFT-MS), včetně stanovení poměrů větvení a rychlostních konstant reakcí reakčních iontů...
|
|
| |
|
|
Stanovení vybraných nečistot v kvartérních amoniových sloučeninách s potenciálním antibakteriálním účinkem metodou kapilární zónové elektroforézy
Prskavcová, Pavla ; Polášek, Miroslav (vedoucí práce) ; Pospíšilová, Marie (oponent)
V této práci je popsán vývoj metody, která byla použita pro separaci a stanovení nečistot pyridinu a isochinolinu v kvartérních amoniových sloučeninách pomocí kapilární zónové elektroforézy. Analýza probíhala v křemenné kapiláře při napětí 20 kV a teplotě 25 řC. UV detekce probíhala p ři 210 nm a 254 nm. Celková délka kapiláry o vnitřním průměru 75 µm činila 58 cm a její efektivní délka byla 49,5 cm. Vzorky byly nastřikovány po dobu 6 s tlakem 50 mbar. Celá analýza trvala méně než 5 minut. Jako optimální základní elektrolyt byl vybrán 70 mM acetát s 5% (v/v) methanolu. Jeho pH bylo upraveno na hodnotu 4,7 pomocí hydroxidu sodného. Jako vnitřní standard byl použit imidazol. Kalibrační závislosti byly lineární jak pro pyridin (0,1 - 10,4 µg/ml; r2 = 0,9988), tak pro isochinolin (0,1 - 9,98 µg/ml; r2 = 0,9972). Limit detekce byl stanoven 0,06 µg/ml pro pyridin a 0,02 µg/ml pro isochinolin. Optimalizovaná metoda byla použita ke stanovení obsahu pyridinu a isochinolinu jako nečistot ve vzorcích kvartérních amoniových sloučenin.
|
|
| |
|
|
Elektroforetické stanovení vybraných myorelaxancií s využitím bezkontaktní vodivostní detekce
Lužová, Veronika ; Polášek, Miroslav (vedoucí práce) ; Pospíšilová, Marie (oponent)
Byla vyvinuta nová metoda kapilární zónové elektroforézy s bezkontaktní vodivostní detekcí pro stanovení pankuronia (PM) a vekuronia (VM) ve farmaceutických přípravcích. Separace probíhala v křemenné kapiláře (vnitřní průměr 50 µm, celková délka 75 cm a efektivní délka 45 cm) při 25 řC. Optimální základní elektrolyt byl 50 mM borát o pH 9,5 s přídavkem 12,5 mg/ml 2HP-γ-CD. Jako vnitřní standard byl použit jodid fenyltrimethylamonia. Bylo použito hydrodynamické dávkování vzorku (tlak 1000 mbar a doba nástřiku 3s). Vložené napětí bylo +30 kV. Za těchto podmínek byly píky PM a VM rozděleny až na základní linii a analýza trvala méně než 4 minuty. Kalibrační závislost byla pro PM bromid i VM bromid lineární v rozsahu 25 - 250 μg/ml, s korelačním koeficientem r > 0.9968. LOD pro PM bromid byl 7 μg/ml a pro VM bromid 6 μg/ml. Správnost byla testována na třech koncentračních hladinách a výsledky byly uspokojivé (Výtěžnost 95.7- 102.7 %, n=3, RSD < 2.61 %). Metoda byla úspěšně aplikována při stanovení PM bromidu a VM bromidu v komerčních farmaceutických přípravcích.
|
|
|
Stanovení 6-sulfatoxymelatoninu kapilární elektroforézou
Klimánková, Karla ; Jezberová, Michaela (vedoucí práce) ; Polášek, Miroslav (oponent)
Univerzita Karlova v Praze, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra Katedra biofyziky a fyzikální chemie Kandidát Mgr. Karla Klimánková Konzultant RNDr. Michaela Hamerníková, Ph.D. Název rigorózní práce Stanovení 6-sulfatoxymelatoninu kapilární elektroforézou Práce se zabývá vývojem metodiky stanovení 6-sulfatoxymelatoninu pro účely gerontologického výzkumu. Byly optimalizovány parametry elektroforetického stanovení: složení základního elektrolytu, jeho pH, napětí, doba injekce. Dále byly stanoveny tyto validační parametry: linearita, opakovatelnost, reprodukovatelnost migračních časů a detekční limit. Získané výsledky dokazují použitelnost metody k danému účelu.
|
host ::
RSS.