|
|
Stanovení specií arsenu v referenčních materiálech mořského původu metodou ICP-MS s generováním hydridů a vymrazováním
Pokorná, Nikola ; Matoušek, Tomáš (vedoucí práce) ; Červený, Václav (oponent)
a klíčová slova Abstrakt: Tato práce byla zaměřena na stanovení jednotlivých specií arsenu v certifikovaných referenčních materiálech mořského původu pomocí metody generování hydridů, jejich následné prekoncentrace ve vymrazovací trubici chlazené kapalným dusíkem s detekcí hmotnostní spektrometrií s indukčně vázaným plazmatem. Během ověřování metody byla pozorována vzájemná přeměna jednotlivých specií arsenu, konkrétně anorganického arsenu, monomethylarsenu a dimethylarsenu. Dalšími experimenty bylo zjištěno, že v přítomnosti matrice a peroxidu vodíku docházelo k demethylaci až ve fázi generování hydridů, nikoli během extrakce. Následně byl ověřen postup rozkladu peroxidu vodíku v extraktech pomocí katalázy. Ověřením, že již neprobíhá demethylace, byla stanovení s přídavky standardů jednotlivých specií. Nalezeným postupem byly s dostatečnou citlivostí stanoveny specie arsenu v referenčních materiálech z mořských živočichů, jejichž výsledné hodnoty jsou kompatibilní se srovnávacími analýzami téže laboratoře jinou metodou i s publikovanými literárními údaji. Klíčová slova: speciační analýza, arsen, generování hydridů, mořské potraviny, hmotnostní spektrometrie s indukčně vázaným plazmatem
|
|
| |
|
|
Fate of smelter dusts in temperate and semi-arid soils
Ettler, V. ; Jarošíková, A. ; Mihaljevič, M. ; Kříbek, B. ; Veselovský, F. ; Penížek, V. ; Vaněk, A. ; Šráček, O. ; Matoušek, Tomáš ; Mapani, B. ; Kamona, F. ; Nyambe, I.
Our results indicate that, compared to semi-arid areas (where inorganic contaminants are rather immobile in soils despite their high concentrations), a higher potential risk exists in smelter-affected humid areas, where metal(loid) contaminants can be easily released by extensive weathering of particulates in the soil systems.
|
|
|
Determination of Inorganic Arsenic in Samples of Marine Origin
Marschner, Karel ; Matoušek, Tomáš ; Dědina, Jiří ; Musil, Stanislav
A fast screening method for determination of inorganic arsenic in marine samples was developed. This method is based on selective\nhydride generationanddetectionby inductively coupled plasmamass spectrometry. Using a high concentration of hydrochloric acid\ntogether with hydrogen peroxide for hydride generation leads to selective conversion of inorganic arsenic species into arsane. The\naccuracy of this method was verified by comparative analyse by high performance liquid chromatography coupled with hydride generationandatomic\nfluorescence detection.
|
|
| |
|
| |
|
|
Speciační analýza anorganického arsenu v materiálech mořského původu
Pokorná, Nikola ; Matoušek, Tomáš (vedoucí práce) ; Musil, Stanislav (oponent)
Tato práce se zaměřila na extrakci jednotlivých specií arsenu v referenčních materiálech rybího proteinu DORM-3 a DORM-4. Následně byly extrakty analyzovány pomocí metody generování hydridů s detekcí hmotnostní spektrometrií s indukčně vázaným plazmatem. Materiály byly extrahovány dvěma způsoby, a to v mikrovlnném zařízení a v topném bloku. Bylo zjištěno, že extrakce s použitím 2% kyseliny dusičné je neúčinná. Extrakce provedena s 2% kyselinou dusičnou s pomocným extrakčním činidlem peroxidem vodíku v různých koncentracích byla účinnější, avšak způsobovala přeměnu methylovaných specií arsenu. Tato přeměna má za následek nadhodnocení obsahu anorganického arsenu.
|
|
|
Generování těkavých specií palladia pro atomovou absorpční spektrometrii
Vyhnanovský, Jaromír ; Musil, Stanislav (vedoucí práce) ; Matoušek, Tomáš (oponent)
Tato práce se zabývá optimalizací podmínek generování těkavých specií palladia ve spojení s atomovou absorpční spektrometrií. Těkavé specie palladia byly generovány v průtokovém injekčním uspořádání reakcí okyseleného vzorku s roztokem tetrahydridoboritanu sodného za přítomnosti reakčních modifikátorů. Jako atomizátor byl díky své vysoké robustnosti použit difúzní plamen. V první části práce byla provedena optimalizace parametrů ovlivňujících atomizaci v difúzním plameni (průtoky a složení plynů, pozorovací výška). V druhé části práce byla provedena optimalizace koncentrací jednotlivých reakčních složek (kyselina dusičná, tetrahydridoboritan sodný, Triton X-100, Antifoam B, diethyldithiokarbamát sodný). Byl prokázán pozitivní vliv všech použitých reakčních modifikátorů, zejména pak diethyldithiokarbamátu sodného, jehož přídavek vedl až k 10násobnému zvýšení citlivosti. Mez detekce a mez stanovitelnosti pro vlnovou délku 244,8 nm byly určeny na 0,25 mg dm-3 a 0,67 mg dm-3 . Opakovatelnost metody pro koncentraci 5 mg dm-3 byla 2,8 %. Klíčová slova: palladium, chemické generování těkavých specií, atomová absorpční spektrometrie
|
|
|
Prekoncentrace hydridotvorných prvkù v køemenné pasti ve spojení s ICP-MS
Kašpar, Miroslav ; Matoušek, Tomáš (vedoucí práce) ; Rychlovský, Petr (oponent)
Univerzita Karlova v Praze Přírodovědecká fakulta Katedra analytické chemie Student: Miroslav Kašpar Školitel: RNDr. Tomáš Matoušek, Ph.D. Název bakalářské práce: Prekoncentrace hydridotvorných prvků v křemenné pasti ve spojení s ICP-MS Tato práce se zabývá pilotními experimenty s využitím křemenné pasti (QT) pro prekoncentraci hydridotvorných prvků a jejich následnou detekcí pomocí hmotnostní spektrometrie s indukčně vázaným plazmatem (HG-QT-ICP-MS). Jako modelové analyty byly vybrány arsen a antimon. Prekoncentrační účinnost na křemenném povrchu byla studována v pasti, která byla integrovanou součástí spojovacího dílu mlžné komory a plazmového hořáku. Byly zjištěny: kritické ztráty analytu během transportu, nestabilita plazmatu v důsledku náhlé změny složení plynné fáze při přepínání plynů, špatná opakovatelnost měření a velmi rychlé uvolnění Sb z pasti spojené s obtížnou kvantifikací signálu pro Sb. I přes snahu o řešení těchto experimentálních problémů se nepodařilo prozatím dosáhnout zlepšení analytických parametrů oproti standardním analytickým metodám. Klíčová slova: Prekoncentrace, křemenná past, hmotnostní spektrometrie s indukčně vázaným plazmatem, generování hydridů, arsen, antimon
|
|
|
Stopová speciační analýza arsenu v nápojích
Fajgarová, Aneta ; Matoušek, Tomáš (vedoucí práce) ; Spěváčková, Věra (oponent)
Předmětem této bakalářské práce bylo stanovení toxikologicky významných specií arsenu ve vybraných nápojích (pivo, víno a jablečné šťávy) s minimální úpravou vzorků, pomocí selektivního generování hydridů, jejich záchytu vymrazováním v kapalném dusíku a detekcí pomocí atomové absorpční spektrometrie. Ve všech vzorcích byl nalezen pouze anorganický arsen, obsahy methyl substituovaných specií byly pod mezí detekce. Zvolená metoda je vhodná pro speciační analýzu arsenu v nápojích. Meze detekce jsou dostatečně nízké a stanovení není ovlivněno matricí vzorku. Výsledky byly také v dobré shodě se stanovením celkového obsahu arsenu po mineralizaci metodou ICP-MS. Jelikož není určen žádný maximální obsah arsenu v nápojích, stanovené koncentrace byly porovnány s limitem pro pitnou vodu (10 μg l−1 ). Všechny vzorky limit splnily, až na jeden vzorek jablečné šťávy, který limit přesáhl asi dvojnásobně. Klíčová slova speciační analýza, atomová absorpční spektrometrie, generování hydridů, arsen, nápoje
|
host ::
RSS.