|
|
UV-fotochemické generování těkavých sloučenin selenu pro potřeby ultrastopové analýzy metodou AAS
Rybínová, Marcela
Disertační práce se zabývá studiem UV-fotochemického generování těkavých sloučenin (UV-PVG) ve spojení s atomovou absorpční spektrometrií (AAS). S využitím modelového analytu selenu (Se(IV)) byla provedena celá řada experimentů přispívajících k rozšíření dosavadních poznatků o dané problematice. V prvé fázi výzkumu byla sestavena aparatura pro UV-PVG v režimu kontinuální průtokové analýzy propojená s detekcí AAS se zevně vyhřívaným křemenným atomizátorem. Důraz byl kladen na konstrukci generátoru těkavých sloučenin neboli na UV-fotoreaktor, kdy byly jako reakční cívky využity teflonové hadičky a křemenné trubičky různých rozměrů. Po kompletaci aparatury následovala optimalizace pracovních podmínek (především koncentrace a druh fotochemického činidla i dalších činidel zvyšujících analytický signál; průtoková rychlost nosného plynu a vodíku; průtoková rychlost vzorku) a určeny byly základní analytické charakteristiky stanovení selenu navrženou metodou. Z výsledků vyplynulo, že teflonové reakční cívky velmi dobře konkurují těm křemenným. Správnost metody byla úspěšně potvrzena analýzou certifikovaného referenčního materiálu, praktická využitelnost byla ověřována analýzou vzorků s různorodou matricí. Stanovován byl obsah selenu ve vzorcích pitných vod a ve vybraných potravinových doplňcích. Za účelem...
|
|
| |
|
|
Vliv interferentů při stanovení olova technikou generování hydridů ve spojení s AAS detekcí
Hillmich, Ondřej ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Musil, Stanislav (oponent)
Předkládaná bakalářská práce se zabývá studiem vlivu vybraných interferentů při chemickém generování hydridu olova. V rámci této metody byl použit jako redukční činidlo tetrahydridoboritan sodný a jako oxidační činidlo, výrazně zvyšující účinnost tvoření plumbanu, hexakyanoželezitan draselný. Bylo provedeno optimalizační experimentální měření parametrů pro optimální uspořádání systému. V rámci tohoto úkolu byla optimalizována průtoková rychlost nosného plynu argonu, koncentrace pracovních roztoků (HCl, NaBH4, K3[Fe(CN)6]), průtoková rychlost pracovních roztoků, teplota vyhřívání atomizátoru a objem dávkovací smyčky. Nakonec byla sestavena kalibrační závislost a určeny základní charakteristiky metody - mez detekce (3,13 μg∙l-1 ) a citlivost (0,0012 l∙μg-1 ). Pro měření byly vybrány jiné prvky schopné tvořit hydridy (As, Se, Sb, Sn, Bi, Te), významné přechodné kovy (Fe, Ni, Cu, Zn), dále zástupci alkalických kovů a kovů alkalických zemin (Na+ , Ca2+ ) a běžně se vyskytující anionty (Cl- , SO4 2- , NO3 - ) a to včetně octanového aniontu, který byl ve studii zahrnut jako zástupce organické molekuly. Nejvýznamnějšími interferenty při analýze byly hlavně hydridotvorné prvky a to hlavně selen, který při nízkých koncentracích zvyšoval a naopak při vysokých koncentracích silně potlačoval signál. Dalšími...
|
|
| |
|
|
Konstrukce miniaturních průtokových cel pro elektrochemické generování těkavých sloučenin
Hraníček, Jakub ; Rychlovský, Petr (vedoucí práce) ; Spěváčková, Věra (oponent) ; Komárek, Josef (oponent)
(CZ) Předkládaná disertační práce přináší nové poznatky z oblasti elektrochemického generování těkavých sloučenin pro potřeby atomových spektrálních metod. Konkrétně je tato práce zaměřena na konstrukci nových typů elektrolytických průtokových cel a jejich testování při elektrochemickém generování těkavých hydridů prvků arsenu, selenu a antimonu ve spojení s atomovou absorpční spektrometrií s křemenným atomizátorem jako detekční technikou. Jednotlivé elektrolytické cely byly navrženy a konstruovány s cílem dosáhnout minimální vnitřní objem katodového prostoru a současně vysokou účinnost převodu analytů na těkavé hydridy. Jednotlivé elektrolytické cely jsou přehledně rozděleny do jednotlivých konstrukčních skupin a detailně popsány v experimentální části práce. Jako testovací modelový analyt byl vybrán selen. Pro každou nově zkonstruovanou elektrolytickou celu byly provedeny optimalizace základních pracovních parametrů (typ, koncentrace a průtoková rychlost elektrolytů, generační proud, průtoková rychlost nosného plynu) a při optimálních experimentálních hodnotách byly zjištěny základní charakteristiky stanovení vybraného hydridotvorného prvku metodou elektrochemického generování. Na základě získaných charakteristik byly jednotlivé elektrolytické cely navzájem porovnány. Společně s již dříve...
|
|
|
Vliv rušivých prvků při elektrochemickém generování selenovodíku
Vošmiková, Anna ; Hraníček, Jakub (vedoucí práce) ; Rychlovský, Petr (oponent)
Tato bakalářská práce se zabývá vlivem vybraných hydridotvorných prvků (As, Sb), přechodných kovů (Ni, Cu, Zn), aniontů (Cl- , NO3 - , SO4 - ) a kationtů (Ca2+ , Na+ ), na signál analytu během elektrochemického generování selenovodíku. Stanovovaný analyt byl v elektrolytické cele převeden na těkavou sloučeninu a následně atomizován v křemenném atomizátoru umístěném v optické ose atomového absorpčního spektrometru, který byl použit jako detekční technika. Pro srovnání interferencí jednotlivých prvků bylo použito i chemické generování. Největší vliv na potlačení signálu byl pozorován u hydridotvorných prvků. Při vyšších koncentracích interferujícího hydridotvorného prvku (1 mg/L) byl signál potlačen téměř ze 100 %. Z přechodných kovů nejvíce ovlivnil velikost signálu nikl a měď. Studované anionty a kationty se na potlačení signálu výrazně neprojevily, u vápenatých a sodných iontů nebyl pozorován žádný vliv na snížení signálu při elektrochemickém generování selenovodíku.
|
|
|
Optimalizace provozu elektrických obloukových pecí
Mikulinec, René ; Raček, Jiří (oponent) ; Lázničková, Ilona (vedoucí práce)
Bakalářská práce se zabývá problematikou elektrických obloukových pecí, proto je úvodní část práce věnována elektrickému oblouku a jeho rozdělením podle druhu napájení. Dále je uvedeno rozdělení obloukových pecí a silnoproudý obvod obloukové pece. Další část práce je věnována rušivým vlivům, které působí na napájecí síť, a možnostmi snížení těchto rušivých vlivů. Cílem práce je optimalizace provozu elektrické obloukové pece, proto je v poslední části práce uveden výpočet optimálních parametrů obloukové pece pomocí kružnicového diagramu.
|
host ::
RSS.