|
|
Syntéza fosfinových kyselin
Kruliš, Tomáš ; Kubíček, Vojtěch (vedoucí práce) ; Schulz, Jiří (oponent)
Byly připraveny fosfinové kyseliny: kyselina N,N-bis(karboxymethyl)aminomethyl fosfinová a kyselina karboxyethylfosfinová, jež byly dále použity k syntéze bisfosfinových kyselin, a to: kyseliny 1-hydroxy-ethan-1,1-bis[N,N-bis(karboxymethyl)aminomethyl fosfinové] a kyseliny 1-hydroxy-ethan-1,1-bis(karboxyethyl)fosfinové. Všechny látky byly charakterizovány pomocí NMR spektroskopie a hmotnostní spektroskopie. Kyselina N,N-bis(karboxymethyl)aminomethylfosfinová byla syntetizována reakcí Mannichovského typu. Kyselina karboxyethylfosfinová byla připravena alkylací bis(trimethylsilyloxy)fosfinu. Obě bisfosfinové kyseliny byly připraveny reakcí silylesterů fosfinových kyselin s chloridem kyseliny octové. Látky byly připraveny v dobrém a středním výtěžku. Klíčová slova: Organofosforová syntéza, fosfinové kyseliny, bisfosfinové kyseliny
|
|
|
Symetrické aminofosfináty
Procházková, Soňa ; Kubíček, Vojtěch (vedoucí práce) ; Vojtíšek, Pavel (oponent)
Název: Symetrické aminofosfináty Řešitel: Bc. Soňa Procházková Ústav: Katedra anorganické chemie, Přírodovědecká fakulta UK Školitel: RNDr. Vojtěch Kubíček, Ph.D. Email školitele: kubicek@natur.cuni.cz ABSTRAKT Byly připraveny a studovány dva typy α-aminofosfinátů: fosfinové analogy kyseliny iminodioctové − kyselina aminobis(methyl(hydroxymethyl)fosfinová) (IDPhm ) a kyselina aminobis(methyl(2-karboxyethyl)fosfinová) (IDPce ), a bis(aminomethylfosfináty) − kyselina (hydroxy(fenyl)methylen)bis(aminomethylfosfinová) (PheOHABPin) a kyselina (methylen)bis(aminomethylfosfinová) (ABPin). Všechny připravené látky byly plně charakterizovány (pomocí NMR, MS, elementární analýzou). Struktura jedné látky v pevném stavu byla stanovena pomocí RTG difrakce. Difosfináty byly syntetizovány reakcí Mannichovského typu, kdežto příprava bis(aminomethylfosfinátů) představovala několikastupňovou syntézu probíhající přes reaktivní silylestery. Látky byly připraveny ve středně vysokém až vysokém výtěžku. Dále byly zkoumány a srovnávány acidobazické a koordinační vlastnosti studovaných látek pomocí potenciometrických a NMR titrací. Zjištěné hodnoty bazicity aminoskupin, které určují stabilitu komplexů, poskytly překvapivé výsledky. U difosfinátů byla zjištěna velmi nízká bazicita atomu dusíku, a proto tyto látky tvoří jen slabé...
|
|
|
Bis(fosfináty)
Křečková, Pavlína ; Kubíček, Vojtěch (vedoucí práce) ; Schulz, Jiří (oponent)
Název: Bis(fosfináty) Řešitel: Pavlína Křečková Ústav: Katedra anorganické chemie, Přírodovědecká fakulta Školitel: RNDr. Vojtěch Kubíček, Ph.D. E-mail školitele: kubicek@natur.cuni.cz Abstrakt Byly připraveny čtyři geminální bis(fosfinové) kyseliny, které byly plně chara- kterizovány pomocí TLC, NMR, MS a EA. Připravené bis(fosfinové) kyseliny byly získány ve vysokých výtěžcích (cca 55 %). Stálost těchto sloučenin byla testována ve zvolených vodných rozpouštědlech pokrývajících celou škálu pH. Z provedených experimentů je patrné, že připravené sloučeniny nejsou neomezeně stálé. Sorpční experimenty ukázaly, že se bis(fosfinové) kyseliny zanedbatelně sorbují na hydroxyapatit, který je používán jako model kostní tkáně. Klíčová slova: geminální, bis(fosfinát), sorpce, rozklad.
|
|
|
Příprava alkylfosfinových kyselin
Procházková, Soňa ; Vojtíšek, Pavel (oponent) ; Kubíček, Vojtěch (vedoucí práce)
Byla zkoumána příprava kyseliny methylfosfinové a kyseliny (3-terc-butoxy-3-oxopropyl)fosfinové reakcí bis(trimethylsilyloxy)fosfinu (BTSP) s methyljodidem resp. s terc-butylakrylátem. BTSP byl připravován in situ reakcí fosfornanu amonného s hexamethyldisilazanem. Současně byla optimalizována příprava BTSP pomocí N,O-bis(trimethylsilyl)acetamidu. Byl studován vliv reakčních podmínek při alkylačních a adičních reakcích na výtěžek monosubstituovaných a disubstituovaných fosfinových kyselin. V další části práce byla zkoumána příprava a vlastnosti adduktu BTSP s boranem a jeho potenciální využití při syntéze monosubstituovaných fosfinových kyselin. KLÍČOVÁ SLOVA: Organofosforová syntéza, silylestery, boranové addukty.
|
host ::
RSS.