|
|
Mechanical properties of entropy stabilized ceramic materials
Ronschak, Johana ; Mařák, Vojtěch (referee) ; Salamon, David (advisor)
This work focuses on the topic of the currently novel high entropy materials (HEM). The focus is put primarily on high entropy carbides (HEC) and the effect of carbon content in the matrix of a high entropy alloy (HEA) on its microstructure and hardness. Additionally, the effect of mechanical preparation, sintering temperatures and carbon diffusion from within the sintering die is observed on the samples. Several samples were sintered using the Spark Plasma Sintering (SPS) method under different temperatures. Density, phase and structure analyses were put in correlation to Vickers hardness tests, X-Ray Diffraction (XRD) analysis as well as on some samples to nanohardness tests and Energy Dispersive Spectroscopy (EDS) analysis. Powder milling has been implemented in order to reduce the final material’s porosity, which could negatively impact the accuracy of the hardness reading. Thus, a higher density of the HEA VNbTaMoW has been reached compared to literature by 7 %. Additionally, this result was obtained using lower sintering temperatures. The milled VNbTaMoW had a density of 100 % along with a hardness of 6,9 GPa. Two single-phase HEC materials VNbTaMoW-C0,8 and VNbTaMoW-C0,9 reached hardnesses of 20,46 GPa and 16,87 GPa respectively, whilst densities of 100 % and 97,9 % were observed. The heterogeneous material of VNbTaMoW-C0,5 showed an average hardness of 16,83 GPa. Within this material, nanohardness was measured of the lamellar areas as 20,4 GPa whilst the homogenous areas reached up to 29,3 GPa. The effect of the C diffusion was observed on all samples with the most significant being that of the VNbTaMoW and VNbTaMoW-C0,5 microstructures, where a heterogeneous and homogenous phase of the VNbTaMoW-C0,8 composition was created respectively. C has reached a depth of ~180 m within the VNbTaMoW through diffusion and ~200 m in VNbTaMoW C0,5, where an increase of hardness was observed from 18,4 GPa in the core material to 22,6 GPa on the surface. This work observed a positive impact of mechanical powder milling on the final microstructure and density. Additionally, the implementation of milling has resulted in a lower needed sintering temperature than reported in literature, whilst reaching higher densities. An increase of hardness has been observed in the HEC depending on the C content, with the highest being measured on the VNbTaMoW-C0,8. The material VNbTaMoW-C0,9 showed lower hardness, most likely due to its higher porosity, which lowers the effective hardness of the material. This points towards a possible direction of further studies in regard to the optimalization of HEC powder preparation and sintering temperatures with the goal of obtaining a full-density material with content of C > 80 mol %.
|
|
|
Cold sintering of dielectric materials
Kocman, Lukáš ; Prajzler, Vladimír (referee) ; Salamon, David (advisor)
CSP (Cold Sintering Process) is an innovative production route due to the dramatic reduction in sintering temperature and processing time, which leads to a reduction in energy and production costs. During this low temperature process, the ceramic powder is compacted using a liquid phase under intense uniaxial external pressure and limited heating conditions (typically below 400 °C). Barium titanate BaTiO3 has gained worldwide interest from the scientific community due to its excellent dielectric, ferroelectric and piezoelectric properties. In particular, it is a suitable candidate for dielectric ceramic materials for energy storage. Barium titanate can be prepared by various methods, where the synthesis depends on the desired properties for the final application. The method used has a significant effect on the structure and properties of the materials. In the experimental part of the work, BaTiO3 samples were prepared by the cold sintering method and the possibility of doping ceramic materials during the cold sintering process was investigated. Furthermore, various factors and influences such as heating rate, temperature, dwell time, maximal pressure or sintering flux on the compaction and dielectric properties of the material were discussed.
|
|
|
Refractory high entropy alloys - preparation and properties
Urbancová, Kateřina ; Jan, Vít (referee) ; Dlouhý, Ivo (advisor)
Tato diplomová práce zkoumá mikrostrukturu a mechanické vlastnosti dvou vysokotavitelných vysokoteplotních slitin (RHEA), MoNbTaVW a HfNbTaTiZr, připravených mechanickým legováním a slinováním (SPS). Teoretická část shrnuje hlavní koncepty vysokoentropických slitin a zaměřuje se především na RHEA, jejich metody přípravy, mikrostrukturu, mechanismy zpevnění a mechanické vlastnosti. V experimentální části termodynamické předpovědi a rovnovážné diagramy potvrdily stabilitu jednofázových tuhých roztoků u obou slitin při nepřítomnosti jiných příměsí. Byla provedena analýza procesu mechanického legování v závislosti na době mletí pomocí zkoumání prášku elektronovou disperzní spektrometrií spolu s rentgenovou difrakcí. Tato analýza ukázala, že MoNbTaVW vytvořil homogenní pevný roztok po 20 hodinách, zatímco HfNbTaTiZr vyžadoval delší dobu mletí. Připravené slitiny vykazovaly vyšší tvrdost, než se uvádí v literatuře, což bylo způsobeno modifikací jejich struktury dalšími fázemi, které vznikly během slinování. Měření lomové houževnatosti naznačila, že MoNbTaVW má vyšší houževnatost ve srovnání s HfNbTaTiZr, přičemž hodnoty se zvyšovaly s délkou mletí. Zavedení železa do MoNbTaVW významně ovlivnilo mikrostrukturu a mechanické vlastnosti. Vedlo to ke složitějšímu fázovému složení a zvýšené tvrdosti, která dosáhla maximální hodnoty 1077,8 HV v kombinaci s lomovou houževnatostí 4,3±0,3 MPa·m0,5. Tato slitina vykazuje rovnováhu mezi vysokou tvrdostí a střední lomovou houževnatostí, což dokazuje její potenciál pro aplikace vyžadující odolnost proti opotřebení. Tato práce zdůrazňuje důležitost vzájemného působení složení slitiny, délky mletí a podmínek spékání při úpravě mikrostruktury a vlastností RHEA pro pokročilé aplikace.
|
|
|
Design of nuclear ceramic materials with enhanced thermal conductivity
Roleček, Jakub ; Katovský, Karel (referee) ; Salamon, David (advisor)
Oxid uraničitý (UO2) je v současnosti nejčastěji používaným materiálem jakožto palivo v komerčních jaderných reaktorech. Největší nevýhodou UO2 je jeho velmi nízká tepelná vodivost, a protože se při štěpení UO2 v jaderném reaktoru vytváří velké množství tepla, vzniká v UO2 peletě velký teplotní gradient. Tento teplotní gradient způsobuje vznik velkého tepelného napětí uvnitř pelety, což následně vede k tvorbě trhlin. Tyto trhliny napomáhají k šíření štěpných plynů při vysoké míře vyhoření paliva. Tvorba trhlin a zvýšený vývin štěpného plynu posléze vede ke značnému snížení odolnosti jaderného paliva. Tato práce se zabývá problematikou zvyšování tepelné vodivosti jaderného paliva na modelu materiálu (CeO2). V této práci jsou studovány podobnosti chování CeO2 a UO2 při konvenčním slinováním a při „spark plasma sintering.“ Způsob jak zvýšit tepelnou vodivost použitý v této práci je včlenění vysoce tepelně vodivého materiálu, karbidu křemíku (SiC), do struktury CeO2 pelet. Od karbidu křemíku je očekáváno, že zvýší tok tepla z jádra pelety, a tím zvýší tepelnou vodivost CeO2. V této práci je také porovnávána podobnost chování SiC v CeO2 matrici s chováním SiC v UO2, které bylo popsáno v literatuře.
|
|
|
Extremely fast sintering of advanced ceramic materials
Tan, Hua ; Chlup,, Zdeněk (referee) ; Sedláček,, Jaroslav (referee) ; Salamon, David (advisor)
Techniky rychlého slinování jako „Spark Plasma Sintering (SPS)“, „Flash Sintering“ (FS), „Selective Laser Sintering“ (SLS), „Induction Sintering“ (IS) a „Microwave Sintering“ (MS) jsou navrženy tak, aby účinně a předvídatelně kontrolovaly mikrostrukturu během slinovací proces. Spark Plasma Sintering jako jedna z nejmodernějších technik rychlého slinování a byla studována po celá desetiletí. V SPS má tři hlavní rysy: přímý ohřev elektrickým proudem, pulzní stejnosměrný elektrický proud a mechanický tlak. Mechanismy působení faktorů během SPS procesu však nejsou zatím jasně objasněny. Tato práce byla inspirována zvýšeným zájmem o techniky rychlého slinování a snahou o objasnění působení hlavních faktorů. Tato studie je rozdělena do čtyř částí: efekt elektromagnetického pole, efekt pulzního vzoru, tlakový efekt a přímý Joulův ohřev. Výsledky ukázaly, že elektromagnetické pole v SPS může být ignorováno, jak ukázaly simulace, a rovněž během experimentů nebyl nalezen žádný „efekt pole“. Na druhou stranu účinek pulzního vzoru byl významný, prášek TiO2 byl slinován pulzními vzory 12:2 a 10:9 s konstantním příkonem. Po aplikaci pulzního vzoru 10:9 došlo ke zvýšení velikosti zrna o jeden řád a ke zvýšení hustoty o 8%, zatímco množství spotřebované energie zůstalo konstantní. Při zahřátí s různými vzory pulzů se mění účinný výkon a kontaktní odpor indukovaný mechanickým pulsem, což jsou dva hlavní důvody, které vysvětlují měnící se energetickou účinnost. Vliv tlaku byl také významný, výsledky ukázaly, že použití tlaku při 900 ° C přineslo vysokou hustotu a malou velikost zrn, což vedlo k nejvyšší tvrdosti měřenou podle Vickerse. Interakce mezi tlakem a parami, vedoucí k rozdílné rychlosti přenosu páry v prvním slinovacím stupni, je považována za důvod pro rozdíly v mikrostruktuře, jako jsou mikropóry. Načasování mechanického tlaku může také podporovat difúzní mechanismy zhutňování během druhého slinovacího stupně, jako je difúze na hranicích zrn a mřížková difúze. Přímý ohřev, kdy se vede elektrický proud přímo skrz vzorek, vede k nízké měřené teplotě při slinování karbidu boru a jeho kompozitů, avšak teplota uvnitř vzorku je podstatně vyšší. Přidání slitiny titanu a křemíku do B4C významně zvýšilo finální hustotu, což byl hlavní důvod ovlivnění mechanických vlastností. Vzorek B4C + 1.0Ti (1 obj. % Ti slitiny) dosáhl nejvyšší tvrdosti 3628.5 ± 452.6 HV1 (16.2% vyšší než čistý B4C) s lomovou houževnatostí 2.11 ± 0.25 MPa m0.5. Zatímco při dopování křemíkem dosáhl vzorek B4C + 0.5Si (0.5 obj. % křemíku) nejvyšší tvrdosti 3524.6 ± 207.8 HV1 (o 13.0% vyšší než čistý B4C), vzorek B4C + 1.0Si dosáhl nejvyšší lomové houževnatosti 2.97 ± 0.03 MPa m0.5 (o 15.6% vyšší než čistý B4C). Velikost zrn kompozitů dotovaných titanem se oproti čistému karbidu boru byla o něco větší a mikrostruktura více nehomogenní. Naproti tomu se velikost zrn vzorků dotovaných křemíkem příliš nezměnila ve srovnání s velikostí zrn čistého karbidu boru. Sekundární fáze karbid křemíku byla dobře spojena s matricí karbidu boru a vykazovala pozitivní účinek jak na tvrdost, tak na lomovou houževnatost. Tato práce zkoumala vliv různých kontroverzních a nepopsaných aspektů na slinování keramických materiálů metodou Spark Plasma Sintering, což vedlo k lepšímu pochopení této techniky slinování.
|
|
|
Preparation of Mg-Ti based bulk materials via powder metallurgy
Žilinský, Martin ; Wasserbauer, Jaromír (referee) ; Březina, Matěj (advisor)
The aim of this thesis is preparation and characterization of bulk Mg–Ti based materials. In the first theoretical part properties of base materials and the complexity of preparation alloy from these metals is discussed. Second part is focused on powder metallurgy and its applicability on Mg–Ti system. In another part particle composites are described. In chapter current research another possible methods of alloy preparation from magnesium and titanium are mentioned. The experimental part of this thesis was the preparation of bulk Mg–Ti materials from metal powders. For sample preparation conventional methods of powder metallurgy and spark plasma sintering was employed. Furthermore a characterisation of these materials was done. Microstructure was observed. Present phases were found using X-ray diffraction analysis. Amounts of these phases were determined using a scanning electron microscope with energy–dispersive spectrometry and using X-ray fluorescence. Furthermore hardness was measured and bending test with evaluation was done. Significant difference in results of sample preparation using conventional methods of powder metallurgy and spark plasma sintering was observed.
|
|
|
Structure and mechanical properties of magnesium materials prepared by SPS
Pleskalová, Kateřina ; Hutařová, Simona (referee) ; Doležal, Pavel (advisor)
This diploma thesis deals with the processing of the magnesium-based powder materials with the addition of zinc by the spark plasma sintering. The aim of this thesis is to evaluate influence of sintering parameters and zinc content on the microstructure and mechanical properties of the material. First part of the thesis is literary research which is divided into two main chapters. The first chapter describes magnesium-based materials and mentions their use as biomaterials. The second chapter discusses powder metallurgy, specifically magnesium powders and spark plasma sintering. In the experimental part the powders were sintered at temperatures 300 °C and 400 °C and an analysis was performed using optical microscope, scanning electron microscope, then also EDS analysis and hardness, microhardness and three-point bending tests were performed. An increase in hardness was observed with increasing zinc content and with increasing sintering temperature. The flexural strength was higher for materials sintered at a temperature of 400 ° C.
|
|
| |
|
|
Modification of SPS quasicrystalline compacts via electron beam treatment
Poczklán, Ladislav ; Lukáč,, František (referee) ; Čížek, Jan (advisor)
The quasicrystals are characterized by unusual rotational symmetries that are not observed in the crystalline materials, which is the cause of their interesting material properties. Because of that a particular attention was paid to quasicrystalline structures in the literature research. The research also contains a description of electron beam technology, spark plasma sintering method and introduction to the problematics of wear. As the default materials for the experimental part were selected Titanium Grade 2 powder and Cristome A5 powder which was partially composed of quasicrystalline phase. The first series of samples was sintered only from powder Cristome A5. The second series was sintered from the mixture of 80 % Titanium Grade 2 powder and 20 % Cristome A5 powder. For the compaction of samples spark plasma sintering technology was selected. Samples were then systematically modified by electron beam and subjected to pin on disc tests. Samples modified at 750 °C had the best wear resistance. Samples modified at 1150 °C contained increased amount of quasicrystalline phase.
|
|
|
High entropy alloys fabricated via SPS compaction of high energy milled feedstock powders
Gubán, Ivan ; Hadraba, Hynek (referee) ; Čížek, Jan (advisor)
The subject of this thesis is preparation of CoCrFeMnNiNx high entropy mixtures via the methods of mechanical alloying and spark plasma sintering (SPS). Three series of specimens were fabricated in this thesis: samples milled in argon (benchmark materials), samples milled in nitrogen atmosphere (to observe their ability of nitrogen absorption) and samples microalloyed with CrN, FeN nitrides (to observe their dissociation into the solid solution potential). The fabricated powders and SPS compacts were subsequently observed by electron microscopy and their phase content by X-Ray diffraction (XRD) and elemental composition by EDS analysis were carried out. A method of reduction melting in inert atmosphere was used to determine the exact oxygen and nitrogen content in powders, while the respective particle size distribution measured by laser diffraction method. The influence of nitrogen content on the hardness of the samples was studied via the microhardness measured. After completing the process of mechanical alloying under the Nitrogen atmosphere was the maximal concentration of nitrogen in the structure 0,208% after 24 hours of milling (dependency on time was linear), which means, the method of milling under the Nitrogen atmosphere was successful. XRD of milled samples showed the existence of the only FCC single solid solution phase, while samples milled under the Nitrogen atmosphere showed the trend of the growth of the lattice parameter with the increasing nitrogen content. There was observed the presence of the chromium nitrides precipitates on the grain boundaries of the FCC phase in microalloyed samples. All specimen were contaminated by a mixture of metallic oxides and manganeese sulphides, which were present in the default manganeese powder. The greatest value of microhardness showed the duplex sample. The increase in values of microhardness (344 HV 0,3) in comparison with the standard sample (262,9 HV 0,3) was recorded on the samples milled under the nitrogen atmosphere, which conforms the positive influence of the nitrogen content on strength characteristics of this alloy.
|
guest ::
