|
|
Study of microstructure and real structure of nanoparticles prepared by gas aggregation cluster source
Košutová, Tereza ; Dopita, Milan (vedoucí práce) ; Rohlíček, Jan (oponent) ; Zákutná, Dominika (oponent)
Náplní předkládané práce je charakterizace nanočástic připravených agregací z plynné fáze. Hlavním cílem je studium jejich mikrostruktury a reálné struktury pomocí metod rozptylu rentgenového záření, doplněných o komplementární techniky, především elektronovou mikroskopii a optická měření. Ukázalo se, že mikrostrukturní parametry, jako například morfologie, a vnitřní a krystalická struktura nanočástic úzce souvisejí s parametry procesu přípravy. U vybraných nanočásticových systémů byl analyzován také jejich teplotní a časový vývoj. K přípravě nanočástic různých materiálů bylo použito vícero plynových agregačních zdrojů. Detailně byla popsána mikrostruktura zlatých, stříbrných a měděných nanočástic. Ohřev vzorků obecně vedl ke snížení množství defektů krystalové struktury a ke koalescenci nanočástic. Z výsledků plyne, že teplotní vývoj je silně závislý na materiálu, ale také na množství nanočástic na substrátu. Například pro měděné nanočástice je koalescence značně omezená, přičemž důvodem je oxidace těchto nanočástic na vzduchu. Oxidace byla pozorována také pro niobové nanočástice. Podrobná analýza postupné oxidace s teplotou ukazuje kompletní amorfizaci struktury před přechodem do substechiometrické fáze oxidu niobu, jejíž struktura byla poprvé určena v této práci a dále přechod do termodynamicky stabilní...
|
|
|
Příprava a charakterizace krystalických materiálů - soli N-guanylglycinia a guanidinia
Skopalík, Jiří ; Matulková, Irena (vedoucí práce) ; Zákutná, Dominika (oponent)
Obsahem předkládané bakalářské práce je příprava a studium nových solí vznikajících v systémech N-guanylglycin - anorganická kyselina a guanidin - kyselina amidosírová jako nových materiálů s potenciálním využitím v nelineární optice. Přípravené krystalické soli, tj. chlorid, dvojice hydrogenfosforitanů a dihydrát síranu N-guanylglycinia spolu s amidosíranem guanidinia byly charakterizovány metodami vibrační spektroskopie (infračervená a Ramanova) a RTG difrakce (monokrystalová i prášková). Pro předběžný odhad nelineárních optických vlastností a pro interpretaci vibračních projevů N-guanylglycinia byly provedeny kvantově-chemické výpočty. Na závěr byla u připravených necentrosymetrických hydrogenfosforitanů N-guanylglycinia měřena účinnost generování druhé harmonické frekvence na práškových vzorcích.
|
|
|
Synthesis and properties of transition metal carbides
Nedvědová Šolcová, Pavlína ; Tyrpekl, Václav (vedoucí práce) ; Zákutná, Dominika (oponent)
Tato diplomová práce navazuje na můj bakalářský projekt, ve kterém jsem úspěšně připravila karbid s vysokou entropií (HEC) o složení (Ti, Zr, Hf, Nb, Ta)C roztokovou metodou následovanou karbotermální redukcí pomocí metody Spark plasma sintering (SPS). Hlavní cíle této práce se dají rozdělit do tří etap. První etapou bylo využití metody Ultrafast high-temperature sintering (UHS) pro přípravu vysokoentropického karbidu (Ti, Zr, Hf, Nb, Ta)C namísto SPS. Hlavními výhodami UHS oproti SPS jsou až tisíckrát menší spotřeba elektrické energie a jednodušší instrumentace. Druhou etapou bylo testování této syntetické metody na karbidu o jiném složení, v tomto případě (Cr, Mn, Fe, Co, Ni)C. Třetí etapou bylo studium možnosti použití této roztokové metody a UHS na přípravu boridů, přičemž prvotní testy se zaměřily na možnost boro- karbotermální redukce. Klíčová slova: karbidy s vysokou entropií, boridy s vysokou entropií, přechodné kovy, karbotermální redukce, vysokoteplotní keramika, metoda sol-gel
|
|
|
Synthesis and Characterization of Perovskite Nanostructures
Hricov, Štefan ; Zákutná, Dominika (vedoucí práce) ; Kalbáčová Vejpravová, Jana (oponent)
Tato bakalářská práce je zaměřená na optimalizaci hydrotermální syntézy nanočástic BaTiO3, a to za účelem získání lepší morfologie, užší distribuce velikostí nanočástic a zvýšení jejich fázové čistoty. V rámci práce byl studován vliv následjících parametrů na výslednou strukturu a morfologii nanočástic BaTiO3, a to použití pomocného rozpouštědla a surfaktantu, změna poměru kyseliny olejové ke oleylaminu, a přidání ex-situ oleátu sod- ného. Fázová čistota produktu byla zkoumána pomocí práškové rentgenové difrakce s up- řesněním záznamu pomocí Rietveldovy analýzy, která umožnila sledovat změny mřížkových parametrů a velikost nanokrystalitů. Navíc z upřesnění práškových difraktogramů, bylo možné stanovit přibližný obsah BaCO3. S využitím sférické harmonické funkce v rámci Rietveldovy analýzy byly získány tvary a velikosti nanoskrystalitů, v závislosti na směru. Vypočtené tvary nanokrystalitů byli porovnány s fyzickou velikostí nanočástic získanou prostřednictvím transmisní elektronové mikroskopie. Tato práce je doplněná o výsledky z infračervené spektroskopie s Fourierovou transformací, které poskytly pohled na prob- lematiku vazby kyseliny olejové na povrchu nanočástic. Klíčová slova: BaTiO3, BaCO3, Rietveldova analýza, sférická harmonická funkce, hy- drotermální syntéza, pomocný surfaktant, ex-situ...
|
|
|
Preparation of magnetic nanostructures of chromites and their characterization
Zákutná, Dominika ; Nižňanský, Daniel (vedoucí práce) ; Honecker, Dirk Olaf (oponent)
Předložená Diplomová práce popisuje originální syntézu přípravy magnetických nanočástic oxidu kobaltnato-chromitého (CoCr2O4) dobře dispergovaných v nepolárních rozpouštědlech a popisuje strukturní, morfologické, fononové a magnetické vlastnosti. Zvláštní důraz je kladen na studium spirální struktury v nanočásticích CoCr2O4 připravených různými technikami jako je hydrothermální syntéza a metoda sol-gel . Nanočástice CoCr2O4 s průměrem v intervalu 3.0 - 4.1 nm jsou připraveny hydrotermální metodou. Poprvé byly připraveny nanočástice CoCr2O4 jednokrokovou syntézou bez následného žíhání, které jsou stabilní v nepolárních rozpouštědlech. Struktura připravených nanočástic byla upřesněna Rietveldovou analýzou. Velikost připravených nanočástic byla určena a porovnána pomocí různých charakterizačních metod jako jsou prášková rentgenová difrakce (PXRD), transmisní elektronová mikroskopie (TEM) a maloúhlový rozptyl rentgenového záření (SAXS). Přechod ze superparamagnetického (SPM) stavu do super spin glass-like (SSG) stavu byl studován magnetickými měřeními. Spinová dynamika a síla mezičásticových interakcí byla studována meřením střídavé susceptibility. Nanočástice CoCr2O4 s průměrem 26.9(1) nm byly připraveny metodou sol-gel. Pomocí magnetických měření byl určen přechod ze SPM do ferrimagnetického...
|
|
|
Příprava a vlastnosti nanočástic chromitů
Zákutná, Dominika ; Nižňanský, Daniel (vedoucí práce) ; Němec, Ivan (oponent)
Název práce: Příprava a vlastnosti nanočástic chromitů Autor: Dominika Zákutná Katedra: Katedra anorganické chemie, PřF UK Praha Vedoucí bakalářské práce: RNDr. Daniel Nižňanský, Ph.D. Konzultant: RNDr. Jana Vejpravová, Ph.D. e-mail vedoucího: niznansk@natur.cuni.cz Abstrakt: Tato práce se zabývá hydrotermální přípravou nanočástic oxidu kobaltnato-chromitého (CoCr2O4 NPs), jejich charakterizací a studiem jejich magnetických vlastností. Při přípravě se vycházelo z příslušných chloridů v prostředí voda-ethanol-kyselina olejová. Vzorky byly charakterizovány pomocí práškové rentgenové difrakce (PXRD), transmisní a vysokorozlišovací transmisní elektronové mikroskopie (TEM, HRTEM), skenovací elektronové mikroskopie (SEM), Ramanovy a infračervené spektroskopie a magnetickým měřením závislosti magnetizace na teplotě a poli. Bylo zjištěno, že teplota furkace, Tf, je závislá na velikosti částic. Klíčová slova: CoCr2O4, systém jako super spinové sklo, hydrotermální metoda, magnetické vlastnosti, oleáty.
|
host ::
RSS.