|
|
Separace cytostaticky aktivních sloučenin metodou hydrofilní interakční kapalinové chromatografie
Voborná, Markéta ; Kalíková, Květa (vedoucí práce) ; Kozlík, Petr (oponent)
Tato diplomová práce se zabývá nalezením optimálních podmínek pro separaci čtyř skupin analytů odvozených od 7-deazaadenosinu (každá skupina obsahovala 4 derivatizované nukleosidy) pomocí hydrofilní interakční kapalinové chromatografie. Všech 16 studovaných analytů bylo syntetizováno jako potenciální cytostatika. Byl testován vliv typu stacionární fáze chromatografické kolony, poměru organické a vodné složky mobilní fáze, pH použitého pufru v mobilní fázi a koncentrace octanu amonného v tomto pufru v rozsahu 5 - 50 mM. Pro separace těchto analytů byly testovány tři různé stacionární fáze, a to čistě silikagelová (kolona Spherisorb® Silica), amidová (kolona TSKgel Amide-80) a nativní cyklofruktanová (kolona Frulic-N). Rozměry všech kolon byly stejné, tj. 2504,6 mm s velikostí částic 5 µm. Během optimalizace separace byl studován i retenční a separační mechanismus v HILIC. Bylo zjištěno, že ve všech testovaných chromatografických systémech se na mechanismu separace podílí jak rozdělování analytů mezi vodnou vrstvu částečně ukotvenou na povrchu stacionární fáze a mobilní fázi, tak i adsorpce analytů na stacionární fázi. Tři skupiny analytů (SK1, SK3, SK4) se podařilo separovat do 3 píků pouze částečně. Náznak separace do 4 píků byl zaznamenán pouze u směsí analytů SK1 a SK2 na koloně Frulic-N při...
|
|
|
Chirální separace tryptofanu a jeho derivátů metodou HPLC
Voborná, Markéta ; Kalíková, Květa (vedoucí práce) ; Vozka, Jiří (oponent)
Tato bakalářská práce je zaměřena na studium retenčního chování tryptofanu a jeho derivátů a nalezení vhodných podmínek pro chirální separace těchto látek metodou vysokoúčinné kapalinové chromatografie. Sada chirálních analytů obsahovala D,L-tryptofan a 8 jeho derivátů - 5-fluoro-D,L-tryptofan, 5-hydroxy-D,L-tryptofan, N-BOC-D,L-tryptofan, D,L-tryptofanol, D,L-tryptofan metyl ester, D,L-tryptofan butyl ester, D,L-tryptofan oktyl ester a D,L-tryptofan benzyl ester. V této práci byly použity čtyři chirální stacionární fáze, a to na bázi cyklofruktanů (kolona Larihc CF6-P), makrocyklických antibiotik (kolony Chirobiotic V a T) a amylosy (kolona Chiralpak AD-RH). Separace byly prováděny ve dvou separačních módech - reverzním a polárně organickém. Nejlepší enantioseparace 5-fluoro-D,L-tryptofanu, 5-hydroxy-D,L-tryptofanu a D,L-tryptofanu bylo dosaženo na teikoplaninové chirální stacionární fázi. Všechny tyto tři analyty byly separovány na základní linii při použití polárně organického módu. Chirální stacionární fáze na bázi amylosy byla nejvhodnější pro enantioseparaci esterů tryptofanu. Tři ze čtyř esterů tryptofanu (D,L-tryptofan metyl ester, D,L-tryptofan butyl ester a D,L-tryptofan benzyl ester) byly částečně separovány na této chirální stacionární fázi v reverzním módu. Klíčová slova: HPLC,...
|
host ::
RSS.