|
|
Stanovení glukosaminu metodou kapilární zónové elektroforézy s bezkontaktní vodivostní detekcí
Los, Petr ; Polášek, Miroslav (vedoucí práce) ; Pospíšilová, Marie (oponent)
7.1.1 Stanovení glukosaminu metodou kapilární zónové elektroforézy s bezkontaktní vodivostní detekcí Byla navržena nová CE metoda s bezkontaktní vodivostní detekcí pro analýzu glukosaminu a draselných kationtů v léčivých přípravcích. S optimálními podmínkami (elektrolyt 30mM tlumivý roztok kyseliny octové o pH = 5,2; napětí 30kV; 25řC) glukosamin (migrující jako volná baze) byl dostatečně separován od draselných kationtů, které se mohou v přípravcích objevit jako pomocná látka. Analýza byla vykonána v křemíkové kapiláře (50μm vnitřní průměr, 75cm celková délka, 27 cm k detektoru) a trvala méně než 3 minuty. Kalibrační závislosti byly lineární jak pro glukosamin (100 - 300 μg/ml; R2 = 0.997) tak pro K+ ionty 15 - 75 μg/ml; R2 = 0.997) při použití ethanolaminu (100 μg/ml) jako vnitřního standardu. Hodnoty LOD (S/N = 3) byly 9,3μg/ml pro glukosamin a 2,9μg/ml pro K+. Metoda byla použita pro různé lékové formy. Mezidenní přesnost byla stanovena 3 po sobě následující dny, pro celkem 15 navážek bylo RSD ploch glukosaminu 2,35%. Správnost metody byla potvrzena standardním přídavkem (poměr přídavek/nalezené množství se pohyboval v hodnotách 94,6 až 103,3%) a referenční HPLC metodou.
|
|
|
Stanovení glukosaminu metodou kapilární zónové elektroforézy s bezkontaktní vodivostní detekcí
Los, Petr ; Polášek, Miroslav (vedoucí práce) ; Pospíšilová, Marie (oponent)
7.1.1 Stanovení glukosaminu metodou kapilární zónové elektroforézy s bezkontaktní vodivostní detekcí Byla navržena nová CE metoda s bezkontaktní vodivostní detekcí pro analýzu glukosaminu a draselných kationtů v léčivých přípravcích. S optimálními podmínkami (elektrolyt 30mM tlumivý roztok kyseliny octové o pH = 5,2; napětí 30kV; 25řC) glukosamin (migrující jako volná baze) byl dostatečně separován od draselných kationtů, které se mohou v přípravcích objevit jako pomocná látka. Analýza byla vykonána v křemíkové kapiláře (50μm vnitřní průměr, 75cm celková délka, 27 cm k detektoru) a trvala méně než 3 minuty. Kalibrační závislosti byly lineární jak pro glukosamin (100 - 300 μg/ml; R2 = 0.997) tak pro K+ ionty 15 - 75 μg/ml; R2 = 0.997) při použití ethanolaminu (100 μg/ml) jako vnitřního standardu. Hodnoty LOD (S/N = 3) byly 9,3μg/ml pro glukosamin a 2,9μg/ml pro K+. Metoda byla použita pro různé lékové formy. Mezidenní přesnost byla stanovena 3 po sobě následující dny, pro celkem 15 navážek bylo RSD ploch glukosaminu 2,35%. Správnost metody byla potvrzena standardním přídavkem (poměr přídavek/nalezené množství se pohyboval v hodnotách 94,6 až 103,3%) a referenční HPLC metodou.
|
host ::
RSS.